CN106756123B - 一种萃取水溶液中钼(vi)的方法 - Google Patents

一种萃取水溶液中钼(vi)的方法 Download PDF

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Abstract

一种萃取水溶液中钼(VI)的方法，其主要是将非离子表面活性剂、含钼水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，非离子表面活性剂为吐温系列，浓度为50～300g/L，钼浓度为1～40g/L，盐浓度为50～300g/L；调节pH值至1～4，在25～50℃搅拌10～30min后，静置分相，相分离30～60min，得到上相为负载钼的非离子表面活性剂相，其中钼浓度为2～80g/L，下相为水相的双水相***；将负载钼的非离子表面活性剂相与硫酸铵水溶液相按相比1～5混合，调节pH值至7～10，在25～50℃反萃取20～40min，静置分相，相分离30～60min，产物为钼酸铵。本发明萃取速率快、良好的相分离，钼萃取率达到92％以上，钼反萃取率达到90％以上。

Description

一种萃取水溶液中钼(VI)的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种钼的萃取方法。
背景技术
钼是一种稀有金属，具有高的高温强度和高温硬度，低的热膨胀系数，良好的加工性能、导热性、导电性，优异的耐磨性和抗腐烛性等优异的物理化学性质。因此被广泛应用于有色金属合金、化工、航天、航空、机械、核工业等多个领域，有着良好的应用前景，是国民经济中重要的原料和不可替代的战略物资。
由于钼具有优良的特性，应用广泛，在国民经济中对于钼的需求量很大，但是由于对含钼矿石的不合理开采、对矿石中钼的提取率不高以及对废渣废水中钼的回收率较低等原因，造成了钼资源的浪费，以致供不应求。因此迫切需要找到高效率、低能耗提取分离钼的方法。
对于分离提取钼，目前常见的方法包括溶剂萃取法、沉淀法、离子交换法、活性炭吸附法等。溶剂萃取法使用有毒有害、易燃易爆、对生态环境造成危害的有机溶剂，且萃取效率不高。沉淀法是利用溶度积原理来进行选择性分离提纯离子或化合物，包括三硫化钼沉淀法、络合均相沉淀法和选择性沉淀法；沉淀法是较早应用于提取金属离子的工艺方法，虽然操作简单，成本较低，但提取过程中受杂质离子影响较大，提取率较低，只能用于粗提取。离子交换法利用离子交换树脂固定阳离子或阴离子，然后再对负载了阳离子或阴离子的饱和树脂进行解吸来实现金属离子的分离富集；此法需要经历吸附、解吸和回收三个阶段，过程比较繁杂，离子交换树脂再生需用强氧化剂，会降低树脂的使用寿命；离子交换法往往受到交换容量小，操作过程复杂等因素，在实际工业生产中应用较小。吸附法是利用流动相与多孔的固体颗粒相接触时，吸附质与固体表面之间存在的相互作用力(范德华力、电子的转移、分配，或者是吸附质分解为原子或原子团)，选择性的积累和凝聚流动相中的一定组分从而达到分离目的，应用较少。
在现有的分离钼的技术中，都存在分离效率不高、流程复杂、污染环境等各种不足，如何突破现有的技术，提高分离效率，是本领域的技术人员所需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、操作条件温和、萃取效率高、不使用危害生态环境的有机溶剂的萃取水溶液中钼(VI)的方法。本发明主要是通过非离子表面活性剂-盐-水所构成的温度诱导双水相体系萃取分离水溶液中钼(VI)。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)制备双水相体系溶液：
将非离子表面活性剂、含钼(VI)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；混合溶液1中，非离子表面活性剂浓度为50～300g/L，钼(VI)浓度为1～40g/L，盐浓度为50～300g/L；所述非离子表面活性剂为吐温系列，包括吐温80、吐温60、吐温40、吐温20；钼(VI)来源为辉钼矿，废旧含钼催化剂；所述盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐；
(2)调节双水相体系溶液的pH值：
向步骤(1)的混合溶液1中加入硫酸、盐酸或硝酸，调节pH值至1～4，最优为2～3，得到混合溶液2；
(3)萃取：
将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为25～50℃，搅拌时间为10～30min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为30～60min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为2～80g/L；
(4)反萃取：
向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为10～100g/L，反萃取温度为25～50℃，反萃取时间为20～40min，相分离时间为30～60min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为1～5，反萃取产物为钼酸铵。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、萃取速率快、良好的相分离、不形成第三相以及无乳化问题，萃取钼(VI)浓度范围宽；
2、双水相体系分相完全，钼(VI)萃取率达到92％以上，钼(VI)反萃取率达到90％以上；
3、是一种对环境无毒无害的绿色分离技术。
具体实施方式
实施例1
(1)将非离子表面活性剂吐温80、含钼(VI)水溶液、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂吐温80浓度为200g/L，钼(VI)浓度为10g/L，硫酸钠浓度为100g/L；
(2)采用硫酸调节步骤(1)混合溶液1的pH值为3，得到混合溶液2；
(3)将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为20min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为20g/L；
(4)向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至9，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为35g/L，反萃取温度为40℃，反萃取时间为30min，相分离时间为50min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为2，反萃取产物为钼酸铵。
经过处理后，钼(VI)的萃取率在96.3％以上，钼(VI)的反萃取率在94.7％以上。
实施例2
(1)将非离子表面活性剂吐温60、含钼(VI)水溶液、硫酸锂水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中，非离子表面活性剂吐温60浓度为300g/L，钼(VI)浓度为40g/L，硫酸锂浓度为200g/L；
(2)采用硝酸调节步骤(1)混合溶液1的pH值为2，得到混合溶液2；
(3)将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为30℃，搅拌时间为15min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为50min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为80g/L；
(4)向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至8，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为100g/L，反萃取温度为30℃，反萃取时间为25min，相分离时间为60min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为3，反萃取产物为钼酸铵。
经过处理后，钼(VI)的萃取率在95.6％以上，钼(VI)的反萃取率在92.9％以上。
实施例3
(1)将非离子表面活性剂吐温40、含钼(VI)水溶液、硝酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中，非离子表面活性剂吐温40浓度为50g/L，钼(VI)浓度为1g/L，硝酸钠浓度为50g/L；
(2)采用硫酸调节步骤(1)混合溶液1的pH值为1，得到混合溶液2；
(3)将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为25℃，搅拌时间为10min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为30min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为2g/L；
(4)向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至7，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为10g/L，反萃取温度为25℃，反萃取时间为20min，相分离时间为30min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为5，反萃取产物为钼酸铵。
经过处理后，钼(VI)的萃取率在93.5％以上，钼(VI)的反萃取率在90.5％以上。
实施例4
(1)将非离子表面活性剂吐温20、含钼(VI)水溶液、氯化钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂吐温20浓度为100g/L，钼(VI)的浓度为20g/L，氯化钠的浓度为300g/L；
(2)采用盐酸调节步骤(1)混合溶液1的pH值为4，得到混合溶液2；
(3)将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为50℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为40min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为40g/L；
(4)向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为70g/L，反萃取温度为50℃，反萃取时间为40min，相分离时间为40min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为1，反萃取产物为钼酸铵。
经过处理后，钼(VI)的萃取率在92.5％以上，钼(VI)的反萃取率在92.4％以上。

Claims (5)

1.一种萃取水溶液中钼(VI)的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)制备双水相体系溶液：
将非离子表面活性剂、含钼(VI)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；混合溶液1中，非离子表面活性剂浓度为50～300g/L，钼(VI)浓度为1～40g/L，盐浓度为50～300g/L；
(2)调节双水相体系溶液的pH值：
向步骤(1)的混合溶液1中加入硫酸、盐酸或硝酸，调节pH值至1～4，得到混合溶液2；
(3)萃取：
将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为25～50℃，搅拌时间为10～30min，搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为30～60min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相***，其中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为2～80g/L；
(4)反萃取：
向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液，用氨水调节溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸铵浓度为10～100g/L，反萃取温度为25～50℃，反萃取时间为20～40min，相分离时间为30～60min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相(O)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为1～5，反萃取产物为钼酸铵。
2.根据权利要求1所述的萃取水溶液中钼(VI)的方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂为吐温系列，包括吐温80、吐温60、吐温40、吐温20。
3.根据权利要求1所述的萃取水溶液中钼(VI)的方法，其特征在于：所述含钼(VI)水溶液的来源为辉钼矿、废旧含钼催化剂。
4.根据权利要求1所述的萃取水溶液中钼(VI)的方法，其特征在于：所述盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐。
5.根据权利要求1所述的萃取水溶液中钼(VI)的方法，其特征在于：所述混合溶液2的pH值为2～3。
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