CN106752806A - 具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法 - Google Patents

具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物粉体加工技术领域，具体涉及一种具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法。该方法将聚合完成后聚醚酮酮经机械粉碎，洗涤、干燥后得到聚醚酮酮粗粉，粗粉经稳定处理后，加入改性剂得到改性粗粉，后将改性粗粉经气流粉碎，得到聚醚酮酮细粉，再经筛分得到聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。本发明工艺简便，粉碎效率高，杂质含量低，制得聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料分散均匀，粒径分布集中，且颗粒形貌近似球形，通过静电喷涂可获得聚醚酮酮涂层，经改性后能显著提升聚醚酮酮与金属基体的结合力，同时其耐高温和耐化学腐蚀性得到相应提高，可作为涂层广泛用于防腐领域。

Description

具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物粉体加工技术领域，具体涉及一种具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法。
背景技术
聚醚酮酮(PEKK)树脂是一种半结晶型热塑性特种工程塑料，是继聚醚醚酮(PEEK)之后开发的又一特殊结构型热塑性树脂，具备出色的耐高温性能、机械性能、耐腐蚀性能和摩擦学性能等，同时由于其独特的化学结构可与金属形成高附着力涂层，相较于聚四氟乙烯(PTFE)涂层和聚苯硫醚(PPS)涂层具有更好的耐热温度、耐冲击和耐刮擦性能，将其涂覆在金属表面可以获得性能优异应用广泛的PEKK涂层制品。
静电粉末喷涂技术是涂装行业最环保的涂装技术之一，喷涂的对象是由纯固体成分组成的粉末涂料，不含有任何挥发性有机溶剂，从根本上杜绝了有机挥发物污染，静电喷涂过程中还不会产生废弃物污染。粉末形状和粒径对静电喷涂效率和涂层厚度影响很大，粉末粒子呈球状得到的喷涂效率最为理想。如果粉末粒径太小不利于静电喷涂操作，会导致涂层过薄；而粉末粒径太大会导致粉末之间存在空隙，固化时产生缺陷，还会有堵塞喷枪的可能。
将粉末涂料均匀致密地涂敷在金属表面上，其屏蔽作用可有效地阻止腐蚀介质与金属表面的直接接触，进而减慢腐蚀的发生。虽然粉末涂料存在一定的屏蔽作用，但是在高温高压条件下，强腐蚀性介质的渗透性极强，随着时间延长，仍会有少量介质穿过涂层，从而对金属产生腐蚀，腐蚀产物体积逐渐膨胀，最后涂层起泡脱落，失去防腐性能。对于高温、高真空、高腐蚀极端环境，现有防腐涂层难以满足要求，PEKK具有比PEEK含量更高的酮基，酮基比例提升增加了主链的刚性，其玻璃化转变温度Tg和熔点Tm较PEEK有不同程度的提高，同时碳氧双键的存在增加了其与金属(碳钢、不锈钢、铝合金)结合的活性位点。然而PEKK与PEEK相比，结晶度较低，且结晶速度慢，从而导致其耐化学腐蚀性弱于PEEK，通过改性可进一步提升其与金属的结合力，同时提高其抵御化学腐蚀的能力，获得更佳的尺寸稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单的具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法，制备的粉末涂料的粒径分布集中、颗粒形貌近似球形，喷涂得到的聚醚酮酮涂层的耐化学腐蚀性和尺寸稳定性得到有效提升，聚醚酮酮涂层与基体的结合力强。
本发明所述的具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法是：先将聚合完成后的聚醚酮酮经机械粉碎、洗涤、干燥后得到聚醚酮酮粗粉，经稳定处理后，与改性剂混合均匀得到改性粗粉，再将改性粗粉经气流粉碎，得到聚醚酮酮细粉，最后经筛分得到聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。
其中，所述改性剂为氧杂蒽、占吨醇、9-苯基氧杂蒽或双[4-(9-占吨氢基)苯基]醚中的一种或几种。在静电喷涂过程中，上述物质在高温空气中加热可产生苯环自由基使聚醚酮酮聚合物发生交联，交联过程的温度大约200℃至400℃，优选约250℃至350℃，交联的发生可显著提升聚醚酮酮涂层与金属的结合力，同时提升其耐化学腐蚀性及高温下的尺寸稳定性。通过将聚醚酮酮涂层从金属基材强制剥离的界面可以判断其结合力，而聚醚酮酮涂层交联程度可通过观察其在100℃浓硫酸1小时是否溶解来判断。
所述的稳定处理是将聚醚酮酮粗粉在180～260℃真空下保持1～4小时。经稳定处理后，呈多孔状聚醚酮酮收缩，空隙率降低，可去除导致高温固化产生缺陷的不稳定小分子，同时，结晶度进一步提升，有利于粉碎效率提升及后序静电喷涂成膜。
所述的机械粉碎过程采用管线式高剪切乳化机。
所述的聚醚酮酮中对苯二甲酰基与间苯二甲酰基的比例为50:50～60:40。
所述的聚醚酮酮粗粉的粒径范围为0.1～3mm，聚醚酮酮粗粉的特性粘度为0.5～0.7dl/g。
所述的改性剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～1％。
所述的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的粒径为100～300目。
本发明的有益效果如下：
本发明以聚醚酮酮聚合物为起始原料，先后经过高剪切乳化机和气流粉碎机两级粉碎***制得聚醚酮酮细粉。在进行气流粉碎前，聚醚酮酮粗粉需经稳定处理，使得呈多孔状聚醚酮酮收缩，空隙率降低，同时，结晶度进一步提升，有助于提高粉碎效率，缩短粉碎时间，消除颗粒棱角，改善颗粒形貌。加入改性剂，在静电喷涂完成后能显著提升聚醚酮酮与金属基材的结合力，同时提升其耐化学腐蚀性和高温尺寸稳定性。
附图说明
图1为制备聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的工艺流程图。
图2为实施例1聚醚酮酮细粉的扫描电镜照片。
图3为实施例1涂层外观照片。
图4为实施例1涂层划格实验测试图。
图5为对比例1涂层外观照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为50:50，将聚醚酮酮缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到特性粘度为0.6dl/g的聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～1mm。
取聚醚酮酮粗粉100kg在180℃下保持4小时，加入0.5kg氧杂蒽改性剂，经气流粉碎得到D50为50μm聚醚酮酮细粉，经筛分得200目聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料，扫描电镜照片如图2所示。采用静电喷涂方式将上述聚醚酮酮粉末涂料喷涂于340℃的碳钢基材上，经高温固化得到聚醚酮酮涂层，表面光滑无缺陷，如图3所示。通过GB/T 9286-1998划格试验测试，达到0级，涂层结合力优，如图4所示。取少量涂层浸入浓硫酸中1小时不溶，耐化学腐蚀性优。
对比例1
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为50:50，将聚醚酮酮缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到特性粘度为0.6dl/g的聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～1mm。
在100kg聚醚酮酮粗粉中加入0.5kg氧杂蒽改性剂，经气流粉碎得到D50为50μm聚醚酮酮细粉，经筛分得200目聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。采用静电喷涂方式将上述聚醚酮酮粉末涂料喷涂于340℃的碳钢基材上，经高温固化得到聚醚酮酮涂层，涂层表面无光泽且存在缩孔等缺陷，如图5所示。通过GB/T 9286-1998划格试验测试，达到0级，涂层结合力优。取少量涂层浸入浓硫酸中1小时不溶，耐化学腐蚀性优。
对比例2
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为50:50，将聚醚酮酮缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到特性粘度为0.6dl/g的聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～1mm。
取100kg聚醚酮酮粗粉在180℃下保持4小时，经气流粉碎得到D50为50μm聚醚酮酮细粉，经筛分得200目聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。采用静电喷涂方式将上述聚醚酮酮粉末涂料喷涂于350℃的碳钢基材上，经高温固化得到聚醚酮酮涂层，涂层表面光滑无缺陷。通过GB/T 9286-1998划格试验测试，达到1级，涂层结合力较好。取少量涂层浸入浓硫酸中1小时全部溶解，耐化学腐蚀性较差。
实施例2
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为55:45，将聚醚酮酮缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到特性粘度为0.55dl/g的聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～2mm。
取聚醚酮酮粗粉100kg在230℃下保持3小时，加入0.8kg占吨醇改性剂，经气流粉碎得到D50为49.5μm聚醚酮酮细粉，经筛分得100目聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。采用静电喷涂方式将上述聚醚酮酮粉末涂料喷涂于345℃的不锈钢基材上，经高温固化得到聚醚酮酮涂层，表面光滑无缺陷。通过GB/T 9286-1998划格试验测试，达到0级，涂层结合力优。取少量涂层浸入浓硫酸中1小时不溶，耐化学腐蚀性优。
实施例3
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为60:40，将聚醚酮酮缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到特性粘度为0.68dl/g的聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～3mm。
取聚醚酮酮粗粉100kg在250℃下保持1小时，加入1kg 9-苯基氧杂蒽改性剂，经气流粉碎得到D50为50.5μm聚醚酮酮细粉，经筛分得300目聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料。采用静电喷涂方式将上述聚醚酮酮粉末涂料喷涂于350℃的铝合金基材上，经高温固化得到聚醚酮酮涂层，表面光滑无缺陷。通过GB/T 9286-1998划格试验测试，达到0级，涂层结合力优。取少量涂层浸入浓硫酸中1小时不溶，耐化学腐蚀性优。
对实施例和对比例涂层性能测试，结果如表1。
表1粉末涂料涂膜的性能测试结果表

Claims (7)

1.一种具有交联性能的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的制备方法，其特征在于：先将聚合完成后的聚醚酮酮经机械粉碎、洗涤、干燥后得到聚醚酮酮粗粉，经稳定处理后，与改性剂混合均匀得到改性粗粉，再将改性粗粉经气流粉碎，得到聚醚酮酮细粉，最后经筛分得到聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料；所述改性剂为氧杂蒽、占吨醇、9-苯基氧杂蒽或双[4-(9-占吨氢基)苯基]醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定处理是将聚醚酮酮粗粉在180～260℃真空下保持1～4小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的机械粉碎过程采用管线式高剪切乳化机。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚酮酮中对苯二甲酰基与间苯二甲酰基的比例为50:50～60:40。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚酮酮粗粉的粒径范围为0.1～3mm，聚醚酮酮粗粉的特性粘度为0.5～0.7dl/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的改性剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～1％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚酮酮静电喷涂粉末涂料的粒径为100～300目。
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