CN106750387B - 一种高温喷雾干燥制备γ-聚谷氨酸粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温喷雾干燥制备γ‑聚谷氨酸粉末的方法。抽取γ‑聚谷氨酸提取液进入喷雾干燥塔，设置干燥塔进风温度180‑250℃和出风温度90‑120℃，γ‑聚谷氨酸提取液经喷雾干燥得到γ‑聚谷氨酸粉末；所述的γ‑聚谷氨酸提取液，其含γ‑聚谷氨酸的浓度为质量分数5‑20％，pH为3‑8。本发明专利采用高温喷雾干燥法对γ‑聚谷氨酸提取液进行干燥制粉，不仅降低生产成本，提高工业化生产效率，而且具有节能减排、绿色环保的优点。本发明通过高温喷雾干燥制备γ‑聚谷氨酸粉末的生产工艺，具有提高经济效益和促进行业发展的现实意义，在为企业创造利润的同时，还对生物聚合物材料在我国的应用、推广和产业化起到积极的推动作用，提高了产品的技术含量和国际竞争力。
Description
技术领域
本发明属于干燥技术领域，具体涉及一种通过微生物发酵生产的γ-聚谷氨酸提取液经高温喷雾干燥制备成粉末的方法。
背景技术：
γ-聚谷氨酸是一种由微生物发酵产生的谷氨酸聚合物，具有保湿、维持皮肤弹性、提升天然保湿因子含量、美白肤色、促进营养成分吸收等功效，可通过微生物发酵进行工业生产，广泛应用于化妆品、食品、医药和农业等行业领域。γ-聚谷氨酸是氨基酸聚合而成的多肽，属于热敏物质，蛋白多肽在高温下容易变性失活导致其空间结构被破坏，变性后多肽不溶于水，失去原有功效和生物活性。因此，γ-聚谷氨酸发酵液纯化后一般使用冷冻真空干燥法制粉，低温脱水以保证γ-聚谷氨酸粉末的纯度和溶解度等生物活性，但是冷冻真空干燥用电能耗巨大、干燥时间长(24-48h)，需要物料平摊展开增大干燥面积才能较好地进行干燥，并且干燥后物料结块需加工研磨过筛后才是粉末成品。冷冻真空干燥的各项不利因素降低了γ-聚谷氨酸粉末的大规模工业化的生产效率，设备投入成本高，能耗大，产出低，是γ-聚谷氨酸粉末生产成本居高不下的主要原因。
高温喷雾干燥是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴，并在热干燥介质中迅速蒸发溶剂形成干粉产品的干燥技术。喷雾干燥采用蒸汽、电混合加热，能耗低，瞬间干燥速度快，时间短，料液经雾化后，其表面积瞬间增大若干倍，与热空气的接触面积增大，雾滴内部水份向外迁移的路径大大缩短，提高了传热传质速率，干燥时间仅为5—35s左右就可蒸发掉物料中90％—95％的水份。其次，物料本身不承受高温，虽然喷雾干燥的热风温度比较高，但在接触雾滴时大部分热量都用于水份蒸发，所以排风温度并不高，对于一些热敏性物料也能保证其产品质量。喷雾干燥后可使产品制成粉末或空心球，因此制品有良好的分散性和溶解性。喷雾干燥生产过程简单，适宜于连续化大规模生产。综上所述，高温喷雾干燥具有蒸发面积大、干燥时间短、对有效成分破坏少等优点，已越来越多地应用于热敏性材料的干燥。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在保证γ-聚谷氨酸纯度、溶解度和丝滑肤感等活性和功效的前提下，有效降低了干燥制粉的能耗、缩短干燥时间，提取液经喷雾干燥后形成均匀粉末一步到位，无需额外加工研磨筛选的高温喷雾干燥制备γ-聚谷氨酸粉末的方法。
本发明的高温喷雾干燥制备γ-聚谷氨酸粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
抽取γ-聚谷氨酸提取液进入喷雾干燥塔，设置干燥塔进风温度180-250℃和出风温度90-120℃，γ-聚谷氨酸提取液经喷雾干燥得到γ-聚谷氨酸粉末；
所述的γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数5-20％，pH为3-8。
所述γ-聚谷氨酸提取液为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)PGA-7发酵生产的γ-聚谷氨酸发酵液。优选是按照专利号：ZL 200610122640.5，发明名称为：γ-聚谷氨酸产生菌及利用该菌株制备γ-聚谷氨酸的方法中公开的方法制备得到含γ-聚谷氨酸的发酵液，然后再经除菌、脱色、精取和浓缩等步骤后的提取液，控制γ-聚谷氨酸提取液中γ-聚谷氨酸浓度为质量分数5-20％，pH为3-8。
所述γ-聚谷氨酸是γ-聚谷氨酸或γ-聚谷氨酸的盐。γ-聚谷氨酸的盐选自γ-聚谷氨酸钠、γ-聚谷氨酸钾、γ-聚谷氨酸钙、γ-聚谷氨酸镁、γ-聚谷氨酸锌和γ-聚谷氨酸铁。
所述的雾化器采用压力式喷雾器、离心式喷雾器或气流式喷雾器进行喷雾干燥。
本发明专利采用高温喷雾干燥法对γ-聚谷氨酸提取液进行干燥制粉，以优良的工艺参数设置，在保证γ-聚谷氨酸纯度、溶解度和丝滑肤感等活性和功效的前提下，有效降低了干燥制粉的能耗、缩短干燥时间，提取液经喷雾干燥后形成均匀粉末一步到位，无需额外加工研磨筛选。
本发明专利采用高温喷雾干燥法对γ-聚谷氨酸提取液进行干燥制粉，不仅降低生产成本，提高工业化生产效率，而且具有节能减排、绿色环保的优点。本发明通过高温喷雾干燥制备γ-聚谷氨酸粉末的生产工艺，具有提高经济效益和促进行业发展的现实意义，在为企业创造利润的同时，还对生物聚合物材料在我国的应用、推广和产业化起到积极的推动作用，提高了产品的技术含量和国际竞争力。
本发明的技术效果体现在：
1、本发明采用经纯化后的γ-聚谷氨酸提取液，无其他杂质干扰喷雾效果。以本发明的工艺参数：提取液质量浓度5-20％和pH 3-8的条件下，γ-聚谷氨酸不会被喷雾干燥的高温破坏空间结构，不会变性失活成不溶物，其仍保持良好的纯度和溶解度等生物活性。由于γ-聚谷氨酸具有高聚合度和高粘度，其喷雾干燥后形成性状更优良的微球粉末；
2、本发明采用高温喷雾干燥，进风温度为180-250℃，出风温度为90-120℃，此温度设置比一般喷雾干燥工艺温度更高，在不破坏γ-聚谷氨酸生物活性的前提下，大大提高了干燥进料速度(50-100L/h)，干燥后粉末含水量低，更加细腻均匀；
3、本发明采用高温喷雾干燥法所得的γ-聚谷氨酸粉末产品，γ-聚谷氨酸纯度≥90％，白色至淡黄色均匀干燥细粉，能完全溶于水，水溶后肤感丝滑柔软，完全保留其生物活性功效，能很好应用于化妆品行业领域；
4、本发明采用高温喷雾干燥法制备γ-聚谷氨酸粉末高效便捷，极大降低了生产成本和缩短生产时间，工艺更加绿色环保，促进行业健康发展，提高了γ-聚谷氨酸产品的竞争力。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
以下实施例中使用的发酵菌种枯草芽孢杆菌为枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)PGA-7，其保藏于中国典型培养物保藏中心，其保藏编号为：CCTCC NO：M206102，该菌公开于专利号：ZL 200610122640.5，发明名称为：γ-聚谷氨酸产生菌及利用该菌株制备γ-聚谷氨酸的方法的专利中。
实施例1：
1、γ-聚谷氨酸发酵液是按照专利号：ZL 200610122640.5，发明名称为：γ-聚谷氨酸产生菌及利用该菌株制备γ-聚谷氨酸的方法中公开的方法制备得到的含γ-聚谷氨酸的发酵液。
本实施例的含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备方法为：将枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)PGA-7接种到发酵罐的发酵培养基中，37℃恒温搅拌培养60小时后，收获得含γ-聚谷氨酸的发酵液，所述的发酵培养基的组成为：每升含有葡萄糖60g、NH4NO3 20g、K2HPO41g、MgSO4·7H2O 0.01g、FeCl3·6H2O 0.05g、CaCl2·2H2O 0.2g、MnSO4·H2O 0.104g、余量为水。其配制方法是按照上述成分和含量，将葡萄糖60g、NH4NO3 20g、K2HPO4 1g、MgSO4·7H2O0.01g、FeCl3·6H2O 0.05g、CaCl2·2H2O 0.2g、MnSO4·H2O 0.104g加入到水中，然后用水定容到1L，并以NaOH和HCl调pH值(灭菌前)为7.0，121℃灭菌30分钟。
2、提取液的制备：对含γ-聚谷氨酸的发酵液进行板框过滤除菌，循环3-5次，加入3％活性炭，同时加热保温40-80℃，板框过滤脱色，精取浓缩体积后制得γ-聚谷氨酸提取液，该γ-聚谷氨酸提取液含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数5％，pH为3。
将γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数5％，pH为3.0的γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度180℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为白色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为90.6％，粉末完全溶于水成无色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例2：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数15％，pH为3.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度220℃和出风温度110℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为91％，粉末完全溶于水成无色至淡黄色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例3：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数8％，pH为7.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度200℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为95.1％，粉末完全溶于水成无色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例4：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数20％，pH为5.5。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度200℃和出风温度120℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为94.4％，粉末完全溶于水成无色至淡黄色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例5：
1、γ-聚谷氨酸发酵液是按照专利号：ZL 200610122640.5，发明名称为：γ-聚谷氨酸产生菌及利用该菌株制备γ-聚谷氨酸的方法中公开的方法制备得到含γ-聚谷氨酸的发酵液。
本实施例的含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备方法为：将枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)PGA-7接种到发酵罐的发酵培养基中，37℃恒温搅拌培养90小时后，收获得含γ-聚谷氨酸的发酵液，所述的发酵培养基的组成为：每升含有蔗糖90g、(NH4)2SO4 20g、K2HPO41g、MgSO4·7H2O 0.06g、FeCl3·6H2O 0.01g、CaCl2·2H2O 0.15g、MnSO4·H2O 0.05g、余量为水。其配制方法是按照上述成分和含量，将蔗糖90g、(NH4)2SO4 20g、K2HPO4 1g、MgSO4·7H2O0.06g、FeCl3·6H2O 0.01g、CaCl2·2H2O 0.15g、MnSO4·H2O 0.05g加入到水中，然后用水定容到1L，并以NaOH和HCl调培养基pH值(灭菌前)为7.0，121℃灭菌30分钟。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数12％，pH为6.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度250℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经1级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为92.0％，粉末完全溶于水成无色至淡黄色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例6：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数12％，pH为6.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度180℃和出风温度100℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为97.5％，粉末完全溶于水成无色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例7：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数18％，pH为8.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度210℃和出风温度110℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为90.2％，粉末完全溶于水成无色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
实施例8：
含γ-聚谷氨酸的发酵液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液经除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数15％，pH为4.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度190℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末为淡黄色均匀细粉，经紫外分光光度计检测计算纯度为93.4％，粉末完全溶于水成无色至淡黄色透明溶液，水溶液肤感丝滑柔软，性状良好。
对比例1：
含γ-聚谷氨酸的发酵液提取液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数4％，pH为4.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度190℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高温破坏了空间结构，变性失活成为不溶物(不溶于水)。
对比例2：
含γ-聚谷氨酸的发酵液提取液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数21％，pH为4.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度190℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高温破坏了空间结构，变性失活成为不溶物(不溶于水)。
对比例3：
含γ-聚谷氨酸的发酵液提取液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数10％，pH为2.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度190℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高温破坏了空间结构，变性失活成为不溶物(不溶于水)。
对比例4：
含γ-聚谷氨酸的发酵液提取液的制备步骤与实施例1相同。
再将含γ-聚谷氨酸的发酵液除菌、脱色、精取和浓缩后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数10％，pH为9.0。将此γ-聚谷氨酸提取液进行高温喷雾干燥，设置进风温度190℃和出风温度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通过雾化器喷洒成极细的雾状液滴同时经过塔内瞬间高温迅速汽化形成粉状固体，粉状固体经2级旋风分离器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高温破坏了空间结构，变性失活成为不溶物(不溶于水)。
Claims (2)
1.一种高温喷雾干燥制备γ-聚谷氨酸粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
抽取γ-聚谷氨酸提取液进入喷雾干燥塔，设置干燥塔进风温度180-250℃和出风温度90-120℃，γ-聚谷氨酸提取液经喷雾干燥得到γ-聚谷氨酸粉末；
所述的γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的浓度为质量分数5-20％，pH为3-8；
所述γ-聚谷氨酸提取液为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)PGA-7发酵生产的γ-聚谷氨酸发酵液，然后再经除菌、脱色、精取和浓缩后的提取液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的γ-聚谷氨酸提取液经喷雾干燥得到γ-聚谷氨酸粉末是采用压力式喷雾器、离心式喷雾器或气流式喷雾器进行喷雾干燥。
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| GR01 | Patent grant | ||
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