CN106749814A - 一种涂敷级乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂敷级乙烯‑醋酸乙酯共聚物及其生产工艺，属于新材料制备技术领域。聚合级乙烯与醋酸乙烯酯以一定的比例经压缩机压缩后进入反应器，异丁烯为分子量调节剂，加入浓度为20％的引发剂过氧化异丁酸叔丁酯(C27)和浓度为30％的过氧化新戊酸叔丁酯(C32)，在反应釜内连续反应，经高压分离器和低压分离器分离后，经挤压造粒后得到产物乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物(EVA)。本发明制备的涂覆级乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物，具有长链支化度高、晶点控制好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其生产工艺，属于新材料制备技术领域。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是乙烯与醋酸乙烯酯(VA)的共聚物。相对于其他柔性材料(如聚氨酯、硅橡胶、氟化乙烯基树脂等)，EVA作为一种柔性体，具有易加工，相容性好、挠度高、柔韧性好、抗老化、能抵制自然环境下的应力开裂等优势，已经发展成为工业应用中的经典品种，在注塑挤出成型品、发泡制品、拉伸薄膜、电线电缆护套粘合剂和密封胶等领域成为不可缺少的品种，广泛应用于塑料、橡胶、纤维和粘合剂等领域。
EVA作为一种无定型塑料，虽然弹性好、流动性好、柔韧性好，但是其表面光泽性差、机械强度低。
涂覆级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物显著特点是对产品晶点要求高，因此在生产过程中需要严格控制产品中晶点数量。
发明内容
本发明提供了一种涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其生产工艺，克服了产品中晶点高的问题。本发明的技术方案如下：
一种涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生产工艺，具体步骤如下：
(1)压力为3.5-3.8MPaG的聚合级乙烯，经加热器加热至30-35℃后，进入一次压缩机，一次压缩机分为两级，且内部设有一次压缩机一级后冷器，一次压缩机的出口设有一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器，聚合级乙烯经一次压缩机压缩后，压力为30MPaG，经过一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器后聚合级乙烯的温度为25-35℃；
优选的，压力为3.7MPaG的聚合级乙烯，经加热器加热至30℃后，进入一次压缩机，一次压缩机分为两级，且内部设有一次压缩机一级后冷器，一次压缩机的出口设有一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器，聚合级乙烯经一次压缩机压缩后，压力为30MPaG，经过一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器后聚合级乙烯的温度为28℃。
(2)经过一次压缩机的聚合级乙烯在二次压缩机进口处与压力为34MPaG的调整剂异丁烯以及含水量为60ppm、压力为34MPaG的共聚单体醋酸乙烯酯(VA)进行混合，聚合级乙烯、醋酸乙烯酯、异丁烯的流量比(t/h:t/h:t/h)为82：8：0.12混合气体进入二次压缩机，经过二次压缩机压缩后混合气体的压力为165MPa，温度为55-65℃；
优选的，经过二次压缩机压缩后混合气体的压力为165MPa，温度为58℃。
(3)由二次压缩机压缩后的混合气体经过反应器进料冷却器和反应器进料预热器/深冷器，将温度降到15℃，进入反应器，反应器内自下而上分为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11反应区，在反应器开车阶段，混合气体的温度加热至140℃，然后在反应器的5、7、9、和11反应区注入引发剂过氧化物，5反应区的引发剂为质量浓度为30％的过氧化新戊酸叔丁酯，7、9和11反应区的引发剂为质量浓度为20％的过氧化异丁酸叔丁酯，5、7、9、和11反应区引发剂的流量比(kg/h:kg/h:kg/h:kg/h)为1:1:1:2，1反应区的温度为211℃，2反应区的温度为208℃，3反应区的温度为205℃，4反应区的温度为205℃，5反应区的温度为204℃，6、7、8、9、10和11反应区的温度为204℃，反应器的压力为1590bar；
本发明中，反应器进料冷却器采用循环水作冷却介质，反应器进料预热器/深冷器采用6℃的冷冻水为冷却介质。
本发明中，所述反应器本体上设有四个***片，***片用于超压保护，两个***片的出口分别与集合管烟囱相连，***压力均设为225MPaG，另外两个***片的出口延伸到反应坝外，***的压力均设为240MPaG。
(4)由反应器出口出来的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、醋酸乙烯酯和聚合级乙烯的混合气体经冷却器冷却后，温度降到170-200℃，冷却后的混合气体，通过高压泄放阀降压后，进入高压分离器进行第一次分离，高压分离器内的压力为30MPaG，温度为180-210℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、少量的聚合级乙烯和少量的醋酸乙烯酯从高压分离器的底部排出，通过低压泄压阀减压后进入低压分离器，其它混合气体从高压分离器的顶部排出，进入高压循环***；
优选的，高压分离器内的压力为30MPaG，温度为210℃。
(5)低压分离器内的压力为0.05-0.12MPaG，温度为160-180℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由低压分离器的底部排出直接进入挤压机进行挤压造粒，即得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物产品；其它气体由低压分离器的顶部排出进入低压循环***；由低压循环***排出的气体进入吹扫气压缩机，吹扫气压缩机将气体压力从约0.02MPaG升压到约3.6MPaG，吹扫气压缩机出口大部分乙烯气体送入一次压缩机入口，3(wt)％的乙烯气体作为弛放气，在吹扫气压缩机三级出口分出，送入界区外的弛放气精制单元进行净化处理；
优选的，低压分离器内的压力为0.11MPaG，温度为180℃。
所述高压循环***为：从高压分离器顶部出来的气体通过废热锅炉冷却，同时产生0.35MPaG低压蒸汽；经过废锅冷却的气体再经过三段高循气冷却器，各段冷却后又经过高循气分离器，将低聚物分离出来，分离出的气体返回到二次压缩机入口循环使用；从高循气分离器中分离出来的蜡和残留物质排放到蜡排放罐；
所述低压循环***为：从低压分离器顶部出来的气体通过聚合物分离罐，吹扫气冷却器和吹扫气深冷器后进入吹扫气压缩机；吹扫气冷却器和吹扫气深冷器为两个立式换热器，分别采用循环水和冷冻水作为冷却介质。
所述蜡排放***，包括蜡排放罐体、蜡收集桶、蒸汽伴热管道、高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管，蜡排放罐体底部通过自动开关阀与蜡收集桶连接，蜡排放罐体侧壁上设有蒸汽伴热管道，高压蒸汽支管通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道相连，高低压蒸汽支管通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道相连，高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管上均设有阀门，且高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管为并列管道。蜡进入蜡排放罐体，气体从顶部进入低压循环***，蜡从罐底排出。
现有技术中，VA易从蜡排放***中析出，通过蜡排放罐体排放至蜡收集桶中，既造成环境污染又造成物耗增加。本发明中，通过对蜡排放***的创新性改造，增加了高压蒸汽支管，既避免了VA析出又不会对产品质量造成影响。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明制备的涂覆级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，具有长链支化度高、晶点控制好的特点。
附图说明
图1为本发明中蜡排放***示意图。
符号说明：
1.蜡排放罐体、2.蜡收集桶、3.蒸汽伴热管道、4.高低压蒸汽支管、5.高压蒸汽支管。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生产工艺，具体步骤如下：
(1)压力为3.7MPaG的聚合级乙烯，经加热器加热至30℃后，进入一次压缩机，一次压缩机分为两级，且内部设有一次压缩机一级后冷器，一次压缩机的出口设有一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器，聚合级乙烯经一次压缩机压缩后，压力为30MPaG，经过一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器后聚合级乙烯的温度为28℃；
(2)经过一次压缩机的聚合级乙烯在二次压缩机进口处与压力为34MPaG的调整剂异丁烯以及含水量为60ppm、压力为34MPaG的共聚单体醋酸乙烯酯(VA)进行混合，聚合级乙烯、醋酸乙烯酯、异丁烯的流量比(t/h:t/h:t/h)为82：8：0.12，混合气体进入二次压缩机，经过二次压缩机压缩后混合气体的压力为165MPa，温度为58℃；
(3)由二次压缩机压缩后的混合气体经过反应器进料冷却器和反应器进料预热器/深冷器，将温度降到15℃后，进入反应器，反应器内自下而上分为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11反应区，在反应器开车阶段，混合气体的温度加热至140℃，然后在反应器的5、7、9、和11反应区注入引发剂过氧化物，5反应区的引发剂为质量浓度为30％的过氧化新戊酸叔丁酯，7、9和11反应区的引发剂为质量浓度为20％的过氧化异丁酸叔丁酯，5、7、9、和11反应区引发剂的流量比(kg/h:kg/h:kg/h:kg/h)为1:1:1:2，1反应区的温度为211℃，2反应区的温度为208℃，3反应区的温度为205℃，4反应区的温度为205℃，5反应区的温度为204℃，6、7、8、9、10和11反应区的温度为204℃，反应器的压力为1590bar；
反应器进料冷却器采用循环水作冷却介质，反应器进料预热器/深冷器采用6℃的冷冻水为冷却介质。
所述反应器本体上设有四个***片，***片用于超压保护，两个***片的出口分别与集合管烟囱相连，***压力均设为225MPaG，另外两个***片的出口延伸到反应坝外，***的压力均设为240MPaG。
(4)由反应器出口出来的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、醋酸乙烯酯和聚合级乙烯的混合气体经冷却器冷却后，温度降到170-200℃，冷却后的混合气体，通过高压泄压阀降压后，进入高压分离器进行第一次分离，高压分离器内的压力为30MPaG，温度为210℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、少量的聚合级乙烯和少量的醋酸乙烯酯从高压分离器的底部排出，通过低压泄压阀减压后进入低压分离器，其它混合气体从高压分离器的顶部排出，进入高压循环***；
(5)低压分离器内的压力为0.11MPaG，温度为180℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由低压分离器的底部排出直接进入挤压机进行挤压造粒，即得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物产品；其它气体由低压分离器的顶部排出进入低压循环***；由低压循环***排出的气体进入吹扫气压缩机，吹扫气压缩机将气体压力从约0.02MPaG升压到约3.6MPaG，吹扫气压缩机出口大部分乙烯气体送入一次压缩机入口，3(wt)％的乙烯气体作为弛放气，在吹扫气压缩机三级出口分出，送入界区外的弛放气精制单元进行净化处理；
所述高压循环***为：从高压分离器顶部出来的气体通过废热锅炉冷却，同时产生0.35MPaG低压蒸汽；经过废锅冷却的气体再经过三段高循气冷却器，各段冷却后又经过高循气分离器，将低聚物分离出来，分离出的气体返回到二次压缩机入口循环使用；从高循气分离器中分离出来的蜡和残留物质排放到蜡排放***；
所述低压循环***为：从低压分离器顶部出来的气体通过聚合物分离罐，吹扫气冷却器和吹扫气深冷器后进入吹扫气压缩机；吹扫气冷却器和吹扫气深冷器为两个立式换热器，分别采用循环水和冷冻水作为冷却介质。
实施例2蜡排放***
在实施例1的基础上，如图1所示，所述蜡排放***，包括蜡排放罐体1、蜡收集桶2、蒸汽伴热管道3、高低压蒸汽支管4和高压蒸汽支管5，蜡排放罐体1底部通过自动开关阀与蜡收集桶2连接，蜡排放罐体1侧壁上设有蒸汽伴热管道3，高压蒸汽支管5通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道3相连，高低压蒸汽支管4通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道3相连，高低压蒸汽支管4和高压蒸汽支管5上均设有阀门，且高低压蒸汽支管4和高压蒸汽支管5为并列管道。蜡进入蜡排放罐体，气体从顶部进入低压循环***，蜡从罐底排出。
试验例1通过EM法对本发明制备的涂敷级乙烯-醋酸乙酯共聚物进行性能测试，结果如表1所示：
表1
Claims (9)
1.一种涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生产工艺，其特征在于，生产工艺的具体步骤如下：
(1)压力为3.5-3.8MPaG的聚合级乙烯，经加热器加热至30-35℃后，进入一次压缩机，一次压缩机分为两级，且内部设有一次压缩机一级后冷器，一次压缩机的出口设有一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器，聚合级乙烯经一次压缩机压缩后，压力为30MPaG，经过一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器后聚合级乙烯的温度为25-35℃；
(2)经过一次压缩机的聚合级乙烯在二次压缩机进口处与压力为34MPaG的调整剂异丁烯以及含水量为60ppm、压力为34MPaG的共聚单体醋酸乙烯酯(VA)进行混合，聚合级乙烯、醋酸乙烯酯、异丁烯的流量比(t/h:t/h:t/h)为82：8：0.12，混合气体进入二次压缩机，经过二次压缩机压缩后混合气体的压力为165MPa，温度为55-65℃；
(3)由二次压缩机压缩后的混合气体经过反应器进料冷却器和反应器进料预热器/深冷器，将温度降到15℃后，进入反应器，反应器内自下而上分为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11反应区，在反应器开车阶段，混合气体的温度加热至140℃，然后在反应器的5、7、9、和11反应区注入引发剂过氧化物，5反应区的引发剂为质量浓度为30％的过氧化新戊酸叔丁酯，7、9和11反应区的引发剂为质量浓度为20％的过氧化异丁酸叔丁酯，5、7、9、和11反应区引发剂的流量比(kg/h:kg/h:kg/h:kg/h)为1:1:1:2，1反应区的温度为211℃，2反应区的温度为208℃，3反应区的温度为205℃，4反应区的温度为205℃，5反应区的温度为204℃，6、7、8、9、10和11反应区的温度为204℃，反应器的压力为1590bar；
(4)由反应器出口出来的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、醋酸乙烯酯和聚合级乙烯的混合气体经冷却器冷却后，温度降到170-200℃，冷却后的混合气体，通过高压泄压阀降压后，进入高压分离器进行第一次分离，高压分离器内的压力为30MPaG，温度为180-210℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、少量的聚合级乙烯和少量的醋酸乙烯酯从高压分离器的底部排出，通过低压泄压阀减压后进入低压分离器，其它混合气体从高压分离器的顶部排出，进入高压循环***；
所述高压循环***为：从高压分离器顶部出来的气体通过废热锅炉冷却，同时产生0.35MPaG低压蒸汽；经过废锅冷却的气体再经过三段高循气冷却器，各段冷却后又经过高循气分离器，将低聚物分离出来，分离出的气体返回到二次压缩机入口循环使用；从高循气分离器中分离出来的蜡和残留物质排放到蜡排放***；
(5)低压分离器内的压力为0.05-0.12MPaG，温度为160-180℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由低压分离器的底部排出直接进入挤压机进行挤压造粒，即得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物产品；其它气体由低压分离器的顶部排出进入低压循环***；由低压循环***排出的气体进入吹扫气压缩机，吹扫气压缩机将气体压力从约0.02MPaG升压到约3.6MPaG，吹扫气压缩机出口大部分乙烯气体送入一次压缩机入口，3(wt)％的乙烯气体作为弛放气，在吹扫气压缩机三级出口分出，送入界区外的弛放气精制单元进行净化处理；
所述低压循环***为：从低压分离器顶部出来的气体通过聚合物分离罐，吹扫气冷却器和吹扫气深冷器后进入吹扫气压缩机；吹扫气冷却器和吹扫气深冷器为两个立式换热器，分别采用循环水和冷冻水作为冷却介质。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中压力为3.7MPaG的聚合级乙烯，经加热器加热至30℃后，进入一次压缩机，一次压缩机分为两级，且内部设有一次压缩机一级后冷器，一次压缩机的出口设有一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器，聚合级乙烯经一次压缩机压缩后，压力为30MPaG，经过一次压缩机二级后冷器和一次压缩机二级深冷器后聚合级乙烯的温度为28℃。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中经过二次压缩机压缩后混合气体的压力为165MPa，温度为58℃。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中反应器进料冷却器采用循环水作冷却介质，反应器进料预热器/深冷器采用6℃的冷冻水为冷却介质。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中所述反应器本体上设有四个***片，***片用于超压保护，两个***片的出口分别与集合管烟囱相连，***压力均设为225MPaG，另外两个***片的出口延伸到反应坝外，***的压力均设为240MPaG。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中高压分离器内的压力为30MPaG，温度为210℃。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中蜡排放***，包括蜡排放罐体、蜡收集桶、蒸汽伴热管道、高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管，蜡排放罐体底部通过自动开关阀与蜡收集桶连接，蜡排放罐体侧壁上设有蒸汽伴热管道，高压蒸汽支管通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道相连，高低压蒸汽支管通过蒸汽管道与蒸汽伴热管道相连，高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管上均设有阀门，且高低压蒸汽支管和高压蒸汽支管为并列管道。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)中低压分离器内的压力为0.11MPaG，温度为180℃。
9.如权利要求1-8任一项所述生产工艺制备的涂敷级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
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Cited By (2)
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| US20190010260A1 (en) * | 2015-09-11 | 2019-01-10 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | High Pressure Polyethylene Product Cooling |
| CN113956380A (zh) * | 2021-09-28 | 2022-01-21 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 用于聚烯烃生产工艺的载气分配、处理和聚合反应*** |
-
2016
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190010260A1 (en) * | 2015-09-11 | 2019-01-10 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | High Pressure Polyethylene Product Cooling |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |