CN106748946A - 一种含水溶性虾青素作物营养液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性虾青素作物营养液的制备方法,包括如下步骤:1)虾青素、丁二酸酐按比例溶解于正己烷中,缓慢滴加三乙胺,搅拌1.5‑2h。2)缓慢滴加酸溶液,调节水相pH值2.0‑3.0,加入乙醇适量,搅拌5‑10min,静置分去水层。3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入聚乙二醇,氮气置换空气,气压维持在0.2‑0.3Mpa,升温至90‑95℃,反应时间4‑5h。4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入乙醇,搅拌10‑15min,静置得到下层清液。5)低温浓缩去除乙醇,加水及抗氧化剂,搅拌均匀,灌装得产品。本工艺以化学键改性的方式制备水溶性好、生物利用度高的虾青素作物营养液,可显著提高水果及花卉品质,提高农户收入,满足当前农业对新型肥料的要求,具有重大应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种作物营养液的制备方法,尤其涉及一种含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,属于肥料生产技术领域。
背景技术
水果及花卉外观品质尤其是色泽是衡量其商品价值和市场竞争力的重要指标。近年来农业生产由重视产量逐渐向提高质量方向过渡,利用安全、高效的新型功能性物质改善农作物品质是当前研发的重点。
虾青素为酮式类胡萝卜素,其分子式为C40H52O4,相对分子量为596.86。虾青素的很多产品都被证明是安全有效的,因此在医药、食品、化妆品领域中有很广阔的市场和巨大的发展潜力。
由于虾青素为疏水性的物质,在环境中很容易被氧化,不耐高温高压,所以虾青素的应用受到了限制。现有技术中一般采用微囊或包埋技术来提高其生物利用度。专利CN201410282216.1、CN201410665691.7、CN201410282237.3涉及一种虾青素纳米乳制剂或微球的制备方法。通过将虾青素酯、载体油、乳化剂、助乳化剂和水相在特定的工艺条件下混合,制得虾青素酯微乳剂。专利CN200910139450.8用海藻酸钠和CaCl2溶液对虾青素发酵液进行包埋,然后添加到果汁中,得到虾青素饮料。专利CN200680029718.7将结晶虾青素在高压和高温下溶解在溶剂中,再将该有机溶液分散在含水的水状胶体中。专利CN201110350050.9通过将虾青素均匀的分散在细菌纤维素的精细网状结构中,获得了独特的含虾青素的细菌纤维素颗粒制品。现有技术未发现通过化学改性方式提高其水溶性和生物利用度的方法。
虾青素可以改善果树光合作用,提高果实外观品质及营养价值。专利CN201210277739.8通过遗传转化,将虾青素合成关键酶基因bkt和crtR-B转入苹果基因组中,通过调控代谢途径培育出富含虾青素的苹果,从而提高其光合效率、预防日烧的发生。但未见外源喷施虾青素作物营养液的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征如下:
1)虾青素、丁二酸酐按比例溶解于正己烷中,缓慢滴加三乙胺,搅拌1.5-2h;
2)向步骤1)溶液中缓慢滴加酸溶液,调节水相pH值2.0-3.0,加入乙醇适量,搅拌5-10min,静置分去水层;
3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入聚乙二醇,氮气置换空气,气压维持在0.2-0.3Mpa,升温至90-95℃,反应时间4-5h;
4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入乙醇,搅拌10-15min,静置得到下层清液;
5)将步骤4)所得溶液在40-55℃浓缩去除乙醇,加0.5%-1%抗氧化剂及适量水,搅拌均匀,灌装得产品。
进一步,步骤1)虾青素与丁二酸酐投料质量比为1:2-1:3。
进一步,步骤1)三乙胺用量为虾青素质量的0.1-0.15倍。
进一步,步骤2)使用酸包括但不限于硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸等。
进一步,步骤2)乙醇加入量为虾青素质量的10-20倍。
进一步,步骤3)聚乙二醇加入量为虾青素质量的8-12倍。
进一步,步骤3)聚乙二醇为聚乙二醇400、600、1000的一种或几种混合物。
进一步,步骤4)乙醇加入量为溶液体积的0.3-0.5倍。
进一步,步骤5)使用的抗氧化剂为维生素C、维生素E、茶多酚的一种或几种混合物。
本发明的优越性体现在:
1)本工艺首次以化学改性的方式,从结构上改变虾青素的水溶性,与传统工艺相比,适应性更强、稳定性好。
2)产品使用效率高,效果显著。含水溶性的虾青素作物营养液可通过外源喷施的方式提高水果及花卉品质,且产品稳定性好,保质期长,使用效果显著。
3)生产工艺流程简单易操作,设备需求少,投入成本低,适合产业化需求。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)虾青素1kg、丁二酸酐2kg溶解于50L正己烷中,滴加100g三乙胺(时间20min),搅拌2h;
2)向步骤1)溶液中滴加15%硫酸溶液,调节水相pH值2.0,加入10L乙醇,搅拌10min,静置分去水层;
3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入8kg聚乙二醇600,氮气置换空气,气压维持在0.2Mpa,升温至90℃,反应时间5h;
4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入15L乙醇,搅拌10min,静置得到下层清液;
5)将步骤4)所得溶液在50℃浓缩去除乙醇,加0.5%茶多酚及1吨水,搅拌均匀,灌装得产品。
6)所得营养液稀释200倍,于苹果生长期喷施,每周一次,共喷施6次。苹果果实上色均匀,色泽亮丽,外观品质明显提升。
实施例2
1)虾青素1kg、丁二酸酐3kg溶解于60L正己烷中,滴加120g三乙胺(时间22min),搅拌2h;
2)向步骤1)溶液中滴加柠檬酸溶液,调节水相pH值2.5,加入15L乙醇,搅拌10min,静置分去水层;
3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入10kg聚乙二醇1000,氮气置换空气,气压维持在0.2Mpa,升温至90℃,反应时间5h;
4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入20L乙醇,搅拌15min,静置得到下层清液;
5)将步骤4)所得溶液在50℃浓缩去除乙醇,加0.8%茶多酚及1吨水,搅拌均匀,灌装得产品。
6)所得营养液稀释300倍,喷施于侧金盏花,两周一次,两个月后侧金盏花花色鲜艳,舒展挺立,植株长势旺盛。
实施例3
1)虾青素2kg、丁二酸酐4kg溶解于100L正己烷中,滴加200g三乙胺(时间约50min),搅拌2h;
2)向步骤1)溶液中滴加10%硝酸溶液,调节水相pH值2.0,加入25L乙醇,搅拌10min,静置分去水层;
3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入24kg聚乙二醇400,氮气置换空气,气压维持在0.3Mpa,升温至95℃,反应时间5h;
4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入50L乙醇,搅拌15min,静置得到下层清液;
5)将步骤4)所得溶液在55℃浓缩去除乙醇,加1%维生素E及2吨水,搅拌均匀,灌装得产品。
6)所得营养液稀释400倍,喷施于葡萄,果实膨大期开始每周喷施一次,直至采收前一周。葡萄果实颜色明显加深,上色佳且均匀,果实多,果个正,效果显著。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)虾青素、丁二酸酐按比例溶解于正己烷中,缓慢滴加三乙胺,搅拌1.5-2h;
2)向步骤1)溶液中缓慢滴加酸溶液,调节水相pH值2.0-3.0,加入乙醇适量,搅拌5-10min,静置分去水层;
3)将步骤2)溶液转移至反应罐中,加入聚乙二醇,氮气置换空气,气压维持在0.2-0.3Mpa,升温至90-95℃,反应时间4-5h;
4)将步骤3)溶液转移至萃取罐中,加入乙醇,搅拌10-15min,静置得到下层清液;
5)将步骤4)所得溶液在40-55℃浓缩去除乙醇,加0.5%-1%抗氧化剂及适量水,搅拌均匀,灌装得产品。
2.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤1)虾青素与丁二酸酐投料质量比为1:2-1:3。
3.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤1)三乙胺用量为虾青素质量0.1-0.15倍。
4.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤2)使用酸包括但不限于硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸等。
5.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤2)乙醇加入量为虾青素质量10-20倍。
6.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤3)聚乙二醇加入量为虾青素质量8-12倍。
7.根据权利要求1或5所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤3)聚乙二醇为聚乙二醇400、600、1000的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤4)乙醇加入量为溶液体积的0.3-0.5倍。
9.根据权利要求1所述的含水溶性虾青素作物营养液的制备方法,其特征在于,步骤5)使用的抗氧化剂为维生素C、维生素E、茶多酚的一种或几种混合物。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的作物营养液在苹果、草莓、侧金盏花、葡萄、玫瑰、柑橘上的应用。
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