CN106748576A - 一种腐植酸钾尿素及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种腐植酸钾尿素及其制备方法，涉及化肥技术领域。腐植酸钾尿素的制备方法包括：将1.6～2重量份的腐植酸钾原料分为第一腐植酸钾和第二腐植酸钾，腐植酸钾原料为腐植酸质量含量≥8.2％的液体腐植酸钾。将第一腐植酸钾和黑土混合后，进行第一造粒制得中间肥粒。将中间肥粒、第二腐植酸钾和90～100重量份的尿素原料混合后，进行蒸发和第二造粒制得。将中间肥粒作为尿素的载体，保证了制得每粒腐植酸钾尿素均包裹有由腐植酸钾制备的中间肥粒。既能够增加腐植酸钾尿素的结粒效果，又能够保证腐植酸钾对尿素的缓释作用，使得腐植酸钾和尿素之间达到较好地协同效果。

Description

一种腐植酸钾尿素及其制备方法

技术领域

本发明涉及化肥技术领域，且特别涉及一种腐植酸钾尿素及其制备方法。

背景技术

腐植酸钾是以风化煤、褐煤为主要原料，通过微生物发酵技术，提取高分子活性腐植酸，并利用螯合技术制备的尿素增效剂。腐植酸钾的作用广泛，尤其是高活性腐植酸钾中含有大量羧基、酚羟基、羰基等活性基团，可促进作物生长，增强光合作用，对土壤脲酶活性有很好的抑制效果；与尿素发生反应产生腐脲，减缓尿素在土壤中的分解和释放速度；此外，腐植酸钾尿素还能起到改良土壤、培肥地力、补充和活化土壤微量等作用。

现有的腐植酸钾尿素，腐植酸钾作为缓释剂添加至尿素中其制备方法主要包括以下几种：尿液在蒸发造粒前将腐植酸钾直接加入尿液中，或在腐植酸钾颗粒表面喷涂尿素实现包膜等。以上方法制备的腐植酸钾尿素存在较多问题：由于尿液与腐植酸钾混合不均匀，出现缓释效果不佳以及腐植酸钾和尿素两种肥料对地层供给不平衡；或无法实现同时向土壤提供腐植酸钾和尿素两种肥料，必须要腐植酸钾消耗完毕再向地层供给尿素。

发明内容

本发明的目的在于提供一种腐植酸钾尿素的制备方法，以增加腐植酸钾尿素的结粒效果和保证腐植酸钾对尿素的缓释作用。

本发明的另一目的在于提供一种腐植酸钾尿素，由上述腐植酸钾尿素的制备方法制得，腐植酸钾和尿素之间以达到较好地协同效果，从而提高腐植酸钾尿素的肥力和肥效。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种腐植酸钾尿素的制备方法，包括：

将1.6～2重量份的腐植酸钾原料分为第一腐植酸钾和第二腐植酸钾，腐植酸钾原料为腐植酸质量含量≥8.2％的液体腐植酸钾。将第一腐植酸钾和黑土混合后，进行第一造粒制得中间肥粒。将中间肥粒、第二腐植酸钾和90～100重量份的尿素原料混合后，进行蒸发和第二造粒制得。

一种腐植酸钾尿素，根据上述的腐植酸钾尿素的制备方法制得。

本发明较佳地实施例的有益效果是：

本腐植酸钾尿素的制备方法具有生产操作简单和适于规模生产等特点。将中间肥粒作为尿素的载体，保证了制得每粒腐植酸钾尿素均包裹有由腐植酸钾制备的中间肥粒。既能够增加腐植酸钾尿素的结粒效果，又能够保证腐植酸钾对尿素的缓释作用，使得腐植酸钾和尿素之间达到较好地协同效果。

本腐植酸钾尿素通过上述的腐植酸钾尿素的制备方法制得。本腐植酸钾尿素以中间肥粒为载体，将尿素包裹于中间肥粒，保证了制得的腐植酸钾尿素的结粒效果。中间肥粒内加入的第一腐植酸钾和尿液内加入第二腐植酸钾均对尿素起到较好地缓释作用。保证缓释效果的前提下，本腐植酸钾尿素既实现了同时向土地和植物提供腐植酸钾肥料和尿素肥料，进一步保证腐植酸钾和尿素之间的协同效应。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的腐植酸钾尿素及其制备方法进行具体说明。

一种腐植酸钾尿素的制备方法，包括：

备料腐植酸钾。

本方案中的腐植酸钾原料为液体腐植酸钾。本腐植酸钾可以直接从市场购得，也可以自己制备得到，只要保证腐植酸钾的原料指标为符合下表的标准即可。

表1腐植酸钾原料指标

注：表1中各项指标以质量分数计。

制备本腐植酸钾尿素的液体腐植酸原料中腐植酸质量含量≥8.2％。可以理解，液体腐植酸原料中腐植酸质量的含量：8.2％≤液体腐植酸原料中腐植酸质量的含量<100％。

取1.6～2重量份的液体腐植酸钾原料将其分为0.5～0.8重量份的第一腐植酸钾和1.2～1.5重量份的第二腐植酸钾，备用。

备料尿素。

尿素原料可以直接从是市场购得，也可以自己制备得到。若尿素原料采用自己制备的方式得到，则可以采用合成氨、尿素和三聚氰胺联产模式方案得到。尿液在造粒的前后可以应用于本腐植酸钾尿素的制备。

取90～100重量份的尿素原料，备用。

制备中间肥粒。

将0.5～0.8重量份的第一腐植酸钾和10～15重量份的黑土混合均匀。在此过程中，可以先将第一腐植酸钾溶于8～12重量份的水中得到第一腐植酸钾溶液，然后将第一腐植酸钾溶液加入到10～15重量份的黑土中，在机械搅拌条件下混合均匀。通过加入适当用量的水，既能够增加第一腐植酸钾与黑土的混合效果，还能够方便于第一腐植酸钾和黑土的第一造粒。

第一造粒是将混合后的第一腐植酸钾和黑土加入到造粒机中，并控制造粒机的温度为90～120℃，经造粒机的干燥和造粒得到中间肥粒。可以理解，经干燥后，在第一腐植酸钾与黑土混合过程中加入的水并不包含于制得的中间肥粒中。选用黑土作为第一腐植酸钾的载体，能够增大中间肥粒的粒径，方便将尿素包裹于中间肥粒的外表面。

为了保证中间肥粒的结粒效果以及增加腐植酸钾尿素的肥力和肥效，中间肥粒中还包括2～4重量份的第一重过磷酸钙和1～2重量份的第一氯化钾。在机械搅拌条件下，将0.5～0.8重量份的第一腐植酸钾、2～4重量份的第一重过磷酸钙、1～2重量份的第一氯化钾和8～12重量份的水混合均匀得到溶液，将上述溶液与10～15重量份的黑土混合均匀，进行第一造粒制得中间肥粒。

制备腐植酸钾尿素。

将90～100重量份的尿素加热至熔融状态。在机械搅拌条件下，按照水与第二尿素的质量比为4～6：100混合后，得到尿液。需要特别说明的是，若尿素原料自己制备，则尿液在造粒前可以直接应用于第二肥粒的制备。

向尿液中加入1.2～1.5重量份的第二腐植酸钾并混合均匀，得到混合物，将中间肥粒加入到混合物后，进行蒸发和第二造粒制得腐植酸钾尿素。

第二造粒是将上述混合物输送至蒸发***，在蒸发***内将混合物内的水分进行蒸发。之后，将蒸发后的混合物输送至造粒塔内。控制造粒塔内的条件为：在真空条件下和130～140℃的温度下造粒，得到腐植酸钾尿素。

为了保证腐植酸钾尿素的结粒效果，腐植酸钾尿素中还包括3～5重量份的第二粘结剂。在机械搅拌条件下，将90～100重量份的尿素、1.2～1.5重量份的第二腐植酸钾、3～5重量份的第二粘结剂和适量的水混合均匀得到尿液，将中间肥粒加入尿液后，进行蒸发和第二造粒制得腐植酸钾尿素。

上述第二粘结剂选自膨润土、凹凸棒土和氟石粉中的至少一种。可以理解，第二粘结剂可以单独选用其中的一种，也可以选用其中任意两种的任意比例的混合物，还可以选自上述三种的任意比例混合物。作为本发明的另一种实现方案，还可以将1.2～1.5重量份的第二腐植酸钾、1～2重量份的第二粘结剂和适量的水混合均匀后，再加入到尿素中进行蒸发和第二造粒处理。

为了进一步保证腐植酸钾尿素的结粒效果以及增加腐植酸钾尿素的肥力和肥效，还包括向尿液中加入5～7.5重量份的第二重过磷酸钙和5～10重量份的第二氯化钾，将1.2～1.5重量份的第二腐植酸钾、1～2重量份的第二粘结剂、5～7.5重量份的第二重过磷酸钙、5～10重量份的第二氯化钾和90～100重量份的尿素原料混合后，得尿液。将中间肥粒加入到尿液中并混合均匀，进行蒸发和第二造粒制得。

承上述，将中间肥粒作为尿素的载体，保证了制得每粒腐植酸钾尿素均包裹有由腐植酸钾制备的中间肥粒。既能够增加腐植酸钾尿素的结粒效果，又能够保证腐植酸钾对尿素的缓释作用，使得腐植酸钾和尿素之间达到较好地协同效果。

上述“第一”和“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

采用上述腐植酸钾尿素的制备方法制得方的腐植酸钾尿素。本腐植酸钾尿素以中间肥粒为载体，将尿素包裹于中间肥粒，保证了制得的腐植酸钾尿素的结粒效果。中间肥粒内加入的第一腐植酸钾和尿液内加入第二腐植酸钾均对尿素起到较好地缓释作用。保证缓释效果的前提下，本腐植酸钾尿素既实现了同时向土地和植物提供腐植酸钾肥料和尿素肥料，进一步保证腐植酸钾和尿素之间的协同效应。

综上所述，本腐植酸钾尿素的制备方法具有生产操作简单和适于规模生产等特点。将中间肥粒作为尿素的载体，保证了制得每粒腐植酸钾尿素均包裹有由腐植酸钾制备的中间肥粒。既能够增加腐植酸钾尿素的结粒效果，又能够保证腐植酸钾对尿素的缓释作用，使得腐植酸钾和尿素之间达到较好地协同效果。

本腐植酸钾尿素通过上述的腐植酸钾尿素的制备方法制得。本腐植酸钾尿素以中间肥粒为载体，将尿素包裹于中间肥粒，保证了制得的腐植酸钾尿素的结粒效果。中间肥粒内加入的第一腐植酸钾和尿液内加入第二腐植酸钾均对尿素起到较好地缓释作用。保证缓释效果的前提下，本腐植酸钾尿素既实现了同时向土地和植物提供腐植酸钾肥料和尿素肥料，进一步保证腐植酸钾和尿素之间的协同效应。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

取0.7kg的第一腐植酸钾、2kg的第一重过磷酸钙和1kg的第一氯化钾和10kg的水混合均匀，得溶液。将溶液加入10kg的黑土混合均匀后，再在110℃的温度下，进行第一造粒得到中间肥粒。

在机械搅拌条件下，将95kg的尿素加热至熔融状态，向其中加入4.75kg的水、1.2kg的第二腐植酸钾、5kg的第二重过磷酸钙和6kg的第二氯化钾混合均匀，得到尿液。将中间肥粒加入到尿液并混合均匀后，输送到蒸发***蒸发掉多余水分后，再输送至造粒塔内，并在130℃的温度下和常压条件下进行真空造粒，得到腐植酸钾尿素。

实施例2

取0.6kg的第一腐植酸钾、4kg的第一重过磷酸钙和2kg的第一氯化钾和12kg的水混合均匀，得溶液。将溶液加入14kg的黑土混合均匀后，在在130℃的温度下，进行第一造粒得到中间肥粒。

在机械搅拌条件下，将98kg的尿素加热至熔融状态，向其中加入5.88kg的水、1.4kg的第二腐植酸钾、7kg的第二重过磷酸钙和7kg的第二氯化钾混合均匀，得到尿液。将中间肥粒加入到尿液并混合均匀后，输送到蒸发***蒸发掉多余水分后，再输送至造粒塔内，并在140℃的温度下和常压条件下进行真空造粒，得到腐植酸钾尿素。

实施例3

取0.75kg的第一腐植酸钾、2kg的第一重过磷酸钙和2kg的第一氯化钾和12kg的水混合均匀，得溶液。将溶液加入11kg的黑土混合均匀后，在在100℃的温度下，进行第一造粒得到中间肥粒。

在机械搅拌条件下，将97kg的尿素加热至熔融状态，向其中加入4kg的水、1.15kg的第二腐植酸钾、5kg的第二重过磷酸钙和7kg的第二氯化钾混合均匀，得到尿液。将中间肥粒加入到尿液并混合均匀后，输送到蒸发***蒸发掉多余水分后，再输送至造粒塔内，并在140℃的温度下和常压条件下进行真空造粒，得到腐植酸钾尿素。

实施例4

取0.7kg的第一腐植酸钾、3kg的第一重过磷酸钙和1.5kg的第一氯化钾和9kg的水混合均匀，得溶液。将溶液加入13kg的黑土混合均匀后，在在125℃的温度下，进行第一造粒得到中间肥粒。

在机械搅拌条件下，将98kg的尿素加热至熔融状态，向其中加入5.5kg的水、1.4kg的第二腐植酸钾、7kg的第二重过磷酸钙和9kg的第二氯化钾混合均匀，得到尿液。将中间肥粒加入到尿液并混合均匀后，输送到蒸发***蒸发掉多余水分后，再输送至造粒塔内，并在140℃的温度下和常压条件下进行真空造粒，得到腐植酸钾尿素。

实施例5

取0.55kg的第一腐植酸钾、4kg的第一重过磷酸钙和1kg的第一氯化钾和12kg的水混合均匀，得溶液。将溶液加入15kg的黑土混合均匀后，在在130℃的温度下，进行第一造粒得到中间肥粒。

在机械搅拌条件下，将100kg的尿素加热至熔融状态，向其中加入6kg的水、1.15kg的第二腐植酸钾、6.5kg的第二重过磷酸钙和10kg的第二氯化钾混合均匀，得到尿液。将中间肥粒加入到尿液并混合均匀后，输送到蒸发***蒸发掉多余水分后，再输送至造粒塔内，并在140℃的温度下和常压条件下进行真空造粒，得到腐植酸钾尿素。

对比试验1

供试作物：棉花，品种为：中棉-43。

供试肥料：选取本方法制备的腐植酸钾尿素、现有的复合肥(即现有的腐植酸尿素)和清水。

供试土地：为新开荒地，属低产田，土壤肥力偏低，地块平坦、整齐。试验前土壤有机质含量14.2g/kg，碱解氮56.1mg/kg，速效磷3.4mg/kg，速效钾192.3mg/kg，pH值为8.9。

试验设计：

(1)选取三块均为长为8米和宽为5米的长方形试验土地面的试验区块，第一试验区块施加实施例4制备的腐植酸钾尿素为试验组A，第二试验区块与试验组A同期施加等量的现有复合肥为试验组B，第三区块施加与试验组A同期施加等量清水为试验组C。为了进一验证腐植酸钾尿素分肥效数据，每个第一试验区块、第二试验区块和第三试验区块均选取三个，以进行重复试验。

(2)肥料用量和施肥方法

试验组A：在常规施基肥的基础上，追肥：分二次施入，第一次腐植酸钾尿素15kg/亩，第二次腐植酸钾尿素10kg/亩。

试验组B：在常规施基肥的基础上，追肥：分二次施入，第一次有机肥15kg/亩，第二次有机肥10kg/亩。

试验组C：在常规施基肥的基础上，不追肥，与试验组A同期冲施等量清水。

(3)施肥时间

基肥：2014年4月19日，于播种前结合耕翻撒肥对三块试验区块施加基肥，NPK复合肥3010kg/亩，尿素10kg/亩。

第一次追肥为2014年6月24日，第二次追肥为2014年7月20日。

(4)田间管理

4月23日播种，亩播种量6.5kg，株距25cm，行距40，亩株数6667株。6月28日灌头水，全生育期灌水六次。

试验结果参见表1至表5。表1为生育期调查表，表2为生长势调查表，表3为长势调查表，表4为棉花经济性状(产量结果)调查表，表5为重复试验棉花产量结果分析表。

表1生育期调查表

表2生长势调查表

表3长势调查表

表4棉花经济性状(产量结果)调查表

表5重复试验棉花产量结果分析表

从表1-表5可以看出，试验组A、试验组B和试验组C的棉花前期生育期基本一致，后期在吐絮期试验组A与试验组C相差2～3天。追施腐植酸钾尿素的试验组A与追施清水的试验组C相比，果枝数增加3个，单株有效铃数增加2.3个，衣分增加1.5％。这说明，本腐植酸钾尿素是一种优良的肥料，具备较好的肥力和肥效。追施腐植酸钾尿素的试验组A与追施复合肥的试验组B相比，果枝数增加1个，单株有效铃数增加1.7个，衣分增加0.9％，霜前花比提高了1.4％。这说明，本腐植酸钾尿素与现有的腐植酸钾尿素相比，进一步提高了肥力和延长了肥效。而且，试验组A相对于试验组B和试验组C，增产量和增产率均由显著提高，进一步说明本腐植酸钾尿素的提高了肥力和延长了肥效的效果，也就说明，中间肥粒与第二肥粒之间达到了较好的协同效应。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，包括：

将1.6～2重量份的腐植酸钾原料分为第一腐植酸钾和第二腐植酸钾，所述腐植酸钾原料为腐植酸质量含量≥8.2％的液体腐植酸钾，将所述第一腐植酸钾和黑土混合后，进行第一造粒制得中间肥粒，将所述中间肥粒、所述第二腐植酸钾和90～100重量份的尿素原料混合后，进行蒸发和第二造粒制得。

2.根据权利要求1所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述中间肥粒由以下方法制得：将0.5～0.8重量份的所述第一腐植酸钾、10～15重量份的所述黑土和8～12重量份的水混合后，进行第一造粒。

3.根据权利要求2所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述中间肥粒中还包括2～4重量份的第一重过磷酸钙和1～2重量份的第一氯化钾，所述第一腐植酸钾、所述黑土、所述第一重过磷酸钙、所述第一氯化钾和所述水混合后，进行第一造粒。

4.根据权利要求1～3任一项所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述第一造粒是在90～120℃的温度下进行。

5.根据权利要求1所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，将所述尿素加热至熔融状态后，按照水与所述尿素的质量比为4～6：100向其中加入水并混合均匀得到尿液，向所述尿液中加入1.2～1.5重量份的所述第二腐植酸钾和所述中间肥粒后，进行蒸发和第二造粒。

6.根据权利要求5所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述腐植酸钾尿素中还包括1～2重量份的第二粘结剂，将所述第二腐植酸钾、所述第二粘结剂和所述中间肥粒加入到所述尿液后，进行蒸发和第二造粒。

7.根据权利要求6所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述第二粘结剂选自膨润土、凹凸棒土和氟石粉中的至少一种。

8.根据权利要求6所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，还包括向所述尿液中加入5～7.5重量份的第二重过磷酸钙和5～10重量份的第二氯化钾并混合均匀的步骤。

9.根据权利要求5～8任一项所述的腐植酸钾尿素的制备方法，其特征在于，所述第二造粒是在真空条件下和130～140℃的温度下进行。

10.一种腐植酸钾尿素，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的腐植酸钾尿素的制备方法制得。