CN106733876A - 一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，所述方法包括如下步骤：(1)预清洗；(2)试剂清洗；(3)漂洗；(4)烘干；沿工序步骤，所述方法的处理温度逐步升高；步骤(4)的烘干温度≤65℃；每个工艺单元均各包括一个清洗槽；步骤(1)的第一次预清洗工艺单元的清洗槽温度较烘干温度低30～35℃；所述相邻两个清洗槽的温度差值≤10℃；所述晶体硅片在每个清洗槽中的浸泡时间≤210s。本发明选用合适的清洗工艺、清洗槽温度和浸泡时间，获得了适合于金刚石线切割的晶体硅片的清洗方法，所述方法能够有效清洗晶体硅片，同时降低崩边率，降低破片率，降低制程损耗，还能够缩短工艺时间。
Description
技术领域
本发明属于晶体硅加工技术领域，尤其涉及一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法。
背景技术
金刚线切割又称为金刚石线锯切割或金刚线锯切割，金刚石线锯切割技术具有切割速率高，环境负荷小、综合成本低等突出优点；在太阳能硅片切割领域逐渐取代砂浆线锯切割技术，成为主流工艺。
金刚线切割的过程是：将硅铸锭方棒通过粘胶剂粘结在基板上，形成工件，之后采用固定有金刚石线的线锯切割所述工件，得到多晶硅片。所述工件具有图1所示的结构，具有基板100，粘结层200，通过粘结层200粘结于基板100上的晶体硅片300，每一个晶体硅片300之间具有锯缝400，锯缝400内部充满切割后的细小硅粉颗粒。
金刚线切割后的工件先进行脱胶工艺，将多晶硅片从基板上剥落，之后将剥落的多晶硅片进行清洗，除去其表面的硅粉、冷却液等杂质。
但金刚石线锯切割硅片特别是晶体硅片，在插片预清洗时碎片多，损耗高，且垂直于切割方向分片困难。
而采用现有的砂浆线锯的插片清洗工艺，无法有效的将晶体硅片分开，且容易造成晶体硅片的碎片率提高。
基于以上实际，本领域急需开发适用于金刚石线锯切割硅片的插片清洗工艺，所述工艺能够在保证清洗效果的同时，将晶体硅片分片，且保证较低的碎片率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，所述方法包括如下步骤：
(1)预清洗：将所述晶体硅片进行至少一次预清洗工艺单元；
(2)试剂清洗：将步骤(1)得到的晶体硅片进行至少一次试剂清洗单元；
(3)漂洗：将步骤(2)得到的晶体硅片进行至少一次漂洗工艺单元；
(4)烘干：将步骤(3)的晶体硅片烘干；
沿工序步骤，所述方法的处理温度逐步升高；
步骤(4)的烘干温度≤65℃；
每个工艺单元均各包括一个清洗槽；
步骤(1)的第一次预清洗工艺单元的清洗槽温度较烘干温度低30～35℃，例如31℃、32℃、33℃、34℃等；
所述相邻两个清洗槽的温度差值≤10℃，例如9℃、8℃、7℃、6℃、5℃、4℃、3℃、2℃、1℃、0℃等；所述0℃意指相邻两个清洗槽没有温差。
所述晶体硅片在每个清洗槽中的浸泡时间≤210s，例如200s、190s、180s、170s、160s、150s、140s、120s等。
金刚线切割的晶体硅在清洗过程中碎片率较高，采用本发明所述的清洗方法，严格控制清洗槽的温度和每个清洗槽的温差变化，能够降低金刚线切割的晶体硅片的崩边率，提高成品率。温差、步进和浸泡时间不合适，对于金刚线切割的晶体硅片，容易产生较多碎片，造成较大损耗。
此外，由于金刚石线锯切割技术不需要使用砂浆(碳化硅/聚乙二醇)，在清洗过程中无需除去聚乙二醇和碳化硅，切割过程中使用水基冷却剂，切后硅片清洗容易，对环境的污染小。
优选地，在步骤(1)之前进行步骤(1’)将铸锭切片插片在插片机上，形成工装件，以工装件的形式进行后续清洗。
本发明推论：金刚石线锯切割的切割机理与磨削的原理相似，是切割线上固着的金刚石颗粒对硅棒表面进行耕犁，切割后硅片表面有两种切割纹，一种是由切割线往复运动造成的周期为亚毫米尺寸的往复条纹，另一种是宽度在微米尺寸的切割纹，是由线上的金刚石颗粒刻划硅表面形成的。这些切割纹降低了硅片整体的断裂强度。同时使硅片的断裂强度具有各向异性，在受沿着切割纹方向的力作用下其强度较高，而当受垂直于切割纹方向的力的作用时强度较低。
由于金刚石线切割的晶体硅片的断裂强度低，当垂直于切割纹的方向上存在力时，会造成晶体硅片边缘的破碎，因此采用平行于所述晶体硅片的力，避免在垂直于晶体硅片的方向上有力产生，能够有效避免晶体硅片的碎片产生。
优选地，所述铸锭切片插片过程中，采用平行于所述晶体硅片的切割线纹方向的力进行剥离。
作为一个优选技术方案，所述铸锭切片的剥离过程包括：将铸锭切片置于装有纯净水的剥离槽中，所述剥离槽相对的两壁分别设置有第一出气管和第二出气管，用于给予铸锭切片平行于切割线纹方向的力，使晶体硅片剥离；所述剥离槽顶部设有吸水管，用于对水流造成扰动，并抬起硅片。
优选地，步骤(2)试剂清洗包括至少一个碱试剂清洗工艺单元，例如可以包括一个碱试剂清洗单元、两个碱试剂清洗单元或三个碱试剂清洗单元等。
碱性清洗单元用于清洗硅片表面的硅粉，油污等。
优选地，步骤(2)试剂清洗时，在进行碱试剂清洗之前可选地先进行酸试剂清洗。酸试剂清洗用于去除金属杂质。
优选地，步骤(2)试剂清洗时，在酸试剂清洗后，进行水清洗，之后再进行碱试剂清洗。水清洗的目的是除去酸试剂清洗的酸试剂，以避免影响后续进行的碱试剂清洗的碱试剂功效。
作为优选技术方案，步骤(2)试剂清洗包括顺次连接的一个酸试剂清洗工艺单元、一个水清洗工艺单元、两个碱试剂清洗工艺单元。
优选地，所述酸试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有酸清洗剂。
优选地，所述酸清洗剂包括柠檬酸。
优选地，所述酸试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有4.5～5.5wt％的柠檬酸。
优选地，所述碱试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有碱清洗剂。
优选地，所述碱清洗剂包括碱性硅片清洗剂。
优选地，所述碱试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有4.5～5.5wt％的碱性硅片清洗剂。
本发明对所述碱性清洗剂没有具体限定，任何本领域技术任意能够获得的碱性清洗剂均可用于本发明，示例性的，所述碱性清洗剂包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂、乳化剂等，或者商购晶体硅片碱性清洗剂。
本发明所述方法的工艺单元中均使用电阻率＞12Ω·m的水。电阻率＞12Ω·m的水具有离子含量低，硅粉等脏污易分散，冷却液等化学残留物反应活性低的优点。
为了保证清洗剂清洗单元的清洗剂能够被漂洗完全，步骤(3)所述漂洗包括4个漂洗单元。
优选地，所述相邻两个清洗槽的温度差值≤5℃。
作为优选实施方案，本发明所述金刚线切割的晶体硅的清洗方法包括如下步骤：
(1’)将铸锭切片以水平力剥离晶体硅片，并进行插片，得到包括晶体硅片的工装件；
(1)将步骤(1’)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第一洗槽中，在35℃下，进行第一次预清洗；
(2a)将步骤(1)的包括晶体硅片的工装件置于装有酸清洗剂的第二洗槽中，在35℃下，进行酸清洗；
(2b)将步骤(2a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第三洗槽中，在40℃下，进行水清洗；
(2c)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第四洗槽中，在50℃下，进行第一次碱清洗；
(2d)将步骤(2c)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第五洗槽中，在50℃下，进行第二次碱清洗；
(3a)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在55℃下，进行第一次漂洗；
(3b)将步骤(3a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在60℃下，进行第二次漂洗；
(3c)将步骤(3b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在65℃下，进行第三次漂洗；
(3d)将步骤(3c)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在65℃下，进行第四次漂洗；
(4)将步骤(3d)的包括晶体硅片的工装件置在65℃下烘干。
优选地，所述切割晶体硅的金刚线包括砂线和固定在所述砂线上的金刚石颗粒。
优选地，所述每个所述预清洗工艺单元、清洗剂清洗单元和漂洗工艺单元中的清洗槽均为鼓泡辅助清洗，优选采用超声辅助清洗，进一步优选超声功率4000kW的超声辅助清洗。
优选地，当所述清洗槽采用超声辅助清洗时，震板位于清洗槽底部。
优选地，步骤(1)所用水采用步骤(3)的溢流水。
优选地，所述工装件在清洗槽清洗完毕后，提拉所在的清洗槽，并转移至下一工艺单元的清洗槽。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明选用合适的清洗工艺、清洗槽温度和浸泡时间，获得了适合于金刚石线切割的晶体硅片的清洗方法，所述方法能够有效清洗晶体硅片，同时降低崩边率，降低破片率，降低制程损耗，还能够缩短工艺时间。
(2)当附加特定的插片工艺时，能够进一步的降低崩边率，降低破片率，降低制程损耗。
附图说明
图1金刚线切割后工件的结构示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1提供了一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，包括如下步骤：
(1’)将铸锭切片在全自动插片清洗剂中，以水平力剥离晶体硅片，并进行插片，得到包括晶体硅片的工装件；
(1)将步骤(1’)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第一洗槽中，进行第一次预清洗；
(2a)将步骤(1)的包括晶体硅片的工装件置于装有酸清洗剂的第二洗槽中，进行酸清洗；所述酸清洗采用柠檬酸；
(2b)将步骤(2a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第三洗槽中，进行水清洗；
(2c)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第四洗槽中，进行第一次碱清洗；所述碱清洗采用三达奥克硅片清洗剂；
(2d)将步骤(2c)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第五洗槽中，进行第二次碱清洗；所述碱清洗采用三达奥克硅片清洗剂；
(3a)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，进行第一次漂洗；
(3b)将步骤(3a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第七洗槽中，进行第二次漂洗；
(3c)将步骤(3b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第八洗槽中，进行第三次漂洗；
(3d)将步骤(3c)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第九洗槽中，进行第四次漂洗；
(4)将步骤(3d)的包括晶体硅片的工装件置在65℃下烘干。
采用如上所述的方法进行晶体硅片的清洗，步骤(1)～(4)的具体工艺条件如下，洗片量为19000～20000片：
实施例2提供了一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，与实施例1的区别在于：在步骤(3d)和步骤(4)之间进行步骤(3e)将步骤(3d)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第十洗槽中，进行第五次漂洗；
之后进行步骤(4)将步骤(3e)的包括晶体硅片的工装件置在65℃下烘干。
采用如上所述的方法进行晶体硅片的清洗，步骤(1)～(4)的具体工艺条件如下，洗片量为19000～20000片：
实施例3
提供了一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，包括如下步骤：
(1’)将铸锭切片在全自动插片清洗剂中，以水平力剥离晶体硅片，并进行插片，得到包括晶体硅片的工装件；
(1)将步骤(1’)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第一洗槽中，进行第一次预清洗；
(2a)将步骤(1)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第四洗槽中，进行第一次碱清洗；所述碱清洗采用三达奥克硅片清洗剂；
(3a)将步骤(2a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，进行第一次漂洗；
(3b)将步骤(3a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第七洗槽中，进行第二次漂洗；
(4)将步骤(3b)的包括晶体硅片的工装件置在65℃下烘干。
采用如上所述的方法进行晶体硅片的清洗，步骤(1)～(4)的具体工艺条件如下，洗片量为19000～20000片：
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1’)采用人工剥离晶体硅片，剥离时，硅片与铸定切片堆的角度在15°以下。
对比例1
金刚线切割的晶体硅，采用现有的纱线切割晶体硅的清洗工艺，具体工艺为：
用全半动插片机插片后，以一定数量为单位，放入清洗机的上料槽中，浸泡待上料清洗，参数设置如下，洗片量为19000～20000片：
性能测试：
统计B崩边，C崩边，破片率，和制程损耗；
测试结果如下表：
其中，理论出片数＝线切切割方棒有效长度/线切加工室导轮刻槽槽距；
B级崩边＝B级崩边片数/硅棒理论出片数；
C级崩边＝C级崩边片数/硅棒理论出片数；
破片率＝破损片数/硅棒理论出片数；
制程损耗＝1-清洗插片数/硅棒理论出片数；
B级崩边标准：崩边长≤0.8mm，宽≤0.3mm，数量≤1个/片；
C级崩边标准：长≤1mm,宽≤0.5mm,数量≤1个/片。
从性能测试结果可以看出，本发明选用合适的清洗工艺、清洗槽温度和浸泡时间，获得了适合于金刚石线切割的晶体硅片的清洗方法，所述方法能够有效清洗晶体硅片，在保证脏污比例满足工艺要求的前提下，同时降低崩边率，降低破片率，降低制程损耗，还能够缩短工艺时间。从实施例1～3和实施例4可以看出，当附加特定的插片工艺(水平力剥离晶体硅片)时，能够进一步的降低崩边率，降低破片率，降低制程损耗。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种金刚线切割的晶体硅的清洗方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)预清洗：将所述晶体硅片进行至少一次预清洗工艺单元；
(2)试剂清洗：将步骤(1)得到的晶体硅片进行至少一次试剂清洗单元；
(3)漂洗：将步骤(2)得到的晶体硅片进行至少一次漂洗工艺单元；
(4)烘干：将步骤(3)的晶体硅片烘干；
沿工序步骤，所述方法的处理温度逐步升高；
步骤(4)的烘干温度≤65℃；
每个工艺单元均各包括一个清洗槽；
步骤(1)的第一次预清洗工艺单元的清洗槽温度较烘干温度低30～35℃；
所述相邻两个清洗槽的温度差值≤10℃；
所述晶体硅片在每个清洗槽中的浸泡时间≤210s。
2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在步骤(1)之前进行步骤(1’)
将脱胶后的晶体硅片插片在花篮中，形成工装件，以工装件的形式进行后续清洗；
优选地，所述铸锭切片插片过程中，采用平行于所述晶体硅片切割线纹方向的力进行剥离；
优选地，所述铸锭切片的剥离过程包括：将铸锭切片置于装有纯净水的剥离槽中，所述剥离槽相对的两壁分别设置有第一出气管和第二出气管，用于给予铸锭切片平行于切割线纹方向的力，使晶体硅片剥离；所述剥离槽顶部设有吸水管，用于对水流造成扰动，并抬起硅片。
3.如权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于，步骤(2)试剂清洗包括至少一个碱试剂清洗工艺单元；
优选地，步骤(2)试剂清洗时，在进行碱试剂清洗之前先进行酸试剂清洗；
优选地，步骤(2)试剂清洗时，在酸试剂清洗后，进行水清洗，之后再进行碱试剂清洗；
优选地，步骤(2)试剂清洗包括顺次连接的一个酸试剂清洗工艺单元、一个水清洗工艺单元、两个碱试剂清洗工艺单元。
4.如权利要求3所述的清洗方法，其特征在于，所述酸试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有酸清洗剂；
优选地，所述酸清洗剂包括柠檬酸；
优选地，所述酸试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有4.5～5.5wt％的柠檬酸。
5.如权利要求3所述的清洗方法，其特征在于，所述碱试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有碱清洗剂；
优选地，所述碱清洗剂包括碱性硅片清洗剂；
优选地，所述碱试剂清洗工艺单元的清洗槽中添加有4.5～5.5wt％的碱性硅片清洗剂。
6.如权利要求1～5之一所述的清洗方法，其特征在于，所述方法的工艺单元中均使用电阻率＞12Ω·m的水；
优选地，步骤(3)所述漂洗包括4个漂洗单元；
所述相邻两个清洗槽的温度差值≤5℃。
7.如权利要求1～6之一所述的清洗方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1’)将铸锭切片以水平力剥离晶体硅片，并进行插片，得到包括晶体硅片的工装件；
(1)将步骤(1’)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第一洗槽中，在35℃下，进行第一次预清洗；
(2a)将步骤(1)的包括晶体硅片的工装件置于装有酸清洗剂的第二洗槽中，在35℃下，进行酸清洗；
(2b)将步骤(2a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第三洗槽中，在40℃下，进行水清洗；
(2c)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第四洗槽中，在50℃下，进行第一次碱清洗；
(2d)将步骤(2c)的包括晶体硅片的工装件置于装有清洗剂的第五洗槽中，在50℃下，进行第二次碱清洗；
(3a)将步骤(2b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在55℃下，进行第一次漂洗；
(3b)将步骤(3a)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在60℃下，进行第二次漂洗；
(3c)将步骤(3b)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在65℃下，进行第三次漂洗；
(3d)将步骤(3c)的包括晶体硅片的工装件置于装有纯净水的第六洗槽中，在65℃下，进行第四次漂洗；
(4)将步骤(3d)的包括晶体硅片的工装件置在65℃下烘干。
8.如权利要求1～7之一所述的清洗方法，其特征在于，所述切割晶体硅的金刚线包括母线和固定在所述母线上的金刚石颗粒；
优选地，所述每个所述预清洗工艺单元、清洗剂清洗单元和漂洗工艺单元中的清洗槽均为鼓泡辅助清洗，优选采用超声辅助清洗，进一步优选超声功率4000kW的超声辅助清洗；
优选地，当所述清洗槽采用超声辅助清洗时，震板位于清洗槽底部。
9.如权利要求1～8之一所述的清洗方法，其特征在于，步骤(1)所用水采用步骤(3)的溢流水。
10.如权利要求1～8之一所述的清洗方法，其特征在于，所述工装件在清洗槽清洗完毕后，提拉所在的清洗槽，并转移至下一工艺单元的清洗槽。
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