CN106732583A - 汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法 - Google Patents

汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法，包括以下步骤：将第一浆料涂覆于堇青石蜂窝陶瓷上，干燥，煅烧，形成Pd复合γ‑Al2O3层；其中第一浆料的制备包括以下步骤：将Pd复合γ‑Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂、铈锆粉体和水混合球磨，得到第一浆料；将第二浆料涂覆于Pd复合γ‑Al2O3层上，干燥，煅烧，形成Rh复合铈锆层，制得汽车尾气净化用三效催化剂；其中第二浆料的制备包括以下步骤：将铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂、γ‑Al2O3粉体和水混合球磨，得到第二浆料。该制备方法简单，工艺易于控制，生产成本低；得到的汽车尾气净化用三效催化剂，以堇青石蜂窝陶瓷为载体，在载体上分别形成Pd复合γ‑Al2O3层和Rh复合铈锆层，其催化效率高和耐久性好。

Description

汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化领域，特别是涉及一种汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车的大量生产和使用，汽车尾气成为大气污染的重要来源。汽车尾气中含有一氧化碳、氮氧化物和碳氢化合物等有害气体，其排放到大气中导致大气环境质量日益恶化，严重危害人们的身体健康。因此汽车尾气催化净化器作为净化这三种污染物的有效技术，其核心部件是三效催化剂，即能同时对这三种污染物起催化净化作用的催化剂。常用的三效催化剂主要由载体、助催化剂涂层和贵金属组成，然而目前使用的三效催化剂其催化效率和耐久性仍有待提高。
发明内容
基于此，有必要提供一种催化效率高、耐久性好的汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法。
一种汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述第一浆料涂覆于堇青石蜂窝陶瓷上，干燥，煅烧，形成Pd复合γ-Al2O3层；其中所述第一浆料的制备包括以下步骤：将Pd复合γ-Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂、铈锆粉体和水混合球磨，得到第一浆料；
将所述第二浆料涂覆于所述Pd复合γ-Al2O3层上，干燥，煅烧，形成Rh复合铈锆层，制得汽车尾气净化用三效催化剂；其中所述第二浆料的制备包括以下步骤：将铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂、γ-Al2O3粉体和水混合球磨，得到第二浆料。
该汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法简单，工艺易于控制，生产成本低。得到的汽车尾气净化用三效催化剂，其以堇青石蜂窝陶瓷为载体，在载体上分别形成Pd复合γ-Al2O3层和Rh复合铈锆层，避免了Pd和Rh在高温形成合金，进而提高了Pd和Rh的催化活性和催化效率。此外，先在载体上形成Pd复合γ-Al2O3层，有利于Pd复合γ-Al2O3层在堇青石蜂窝陶瓷的附着，进而提高汽车尾气净化用三效催化剂的耐久性。得到的汽车尾气净化用三效催化剂的催化效率高和耐久性好，其在老化处理后仍保持良好的催化性能，且采用该汽车尾气净化用三效催化剂制成的净化器用于汽车，其尾气排放量显著低于国家标准。
在其中一个实施例中，所述第一浆料中所述Pd复合γ-Al2O3粉体、所述第一胶粘剂、所述助剂和所述铈锆粉体总量的质量含量为30％～35％。
在其中一个实施例中，所述第一胶粘剂为纳米铝溶胶、磷酸二氢铝和拟薄水铝石中的至少一种；所述助剂为氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第一浆料的制备还包括步骤：用硝酸调节所述第一浆料的pH值为2～4。
在其中一个实施例中，所述第二浆料中所述铈锆粉体、所述硝酸铑、所述第二胶粘剂和所述γ-Al2O3粉体总量的质量含量为30％～32％。
在其中一个实施例中，所述第二胶粘剂为丙酸铝、硫酸铝、明矾和拟薄水铝石中的至少一种。
在其中一个实施例中，还包括制备所述Pd复合γ-Al2O3粉体的步骤：
将γ-Al2O3粉体、硝酸铈、硝酸钯和水混匀，蒸干，煅烧，得到Pd复合γ-Al2O3粉体。
在其中一个实施例中，所述铈锆粉体为改性铈锆粉体，还包括制备所述改性铈锆粉体的步骤：
将铈锆粉体浸渍于0.5～2mol/L的硝酸盐溶液中，蒸干，煅烧，得到改性铈锆粉体；所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述煅烧的条件均为400～500℃煅烧1～4h。
上述汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法制得的汽车尾气净化用三效催化剂。
得到的汽车尾气净化用三效催化剂，其以堇青石蜂窝陶瓷为载体，在载体上分别形成Pd复合γ-Al2O3层和Rh复合铈锆层；得到的汽车尾气净化用三效催化剂的催化效率高和耐久性好，其在老化处理后仍保持良好的催化性能，且采用该汽车尾气净化用三效催化剂制成的净化器用于汽车，其尾气排放量显著低于国家标准。
附图说明
图1为一实施例的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
请参阅图1，本发明提供了一实施例的汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤。
步骤S1、将Pd复合γ-Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂、铈锆粉体和水混合球磨，得到第一浆料。
优选的，第一胶粘剂为纳米铝溶胶、磷酸二氢铝和拟薄水铝石中的至少一种；助剂为氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕中的至少一种。优选的，第一浆料中Pd复合γ-Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂和铈锆粉体总量的质量含量为30％～35％，如此控制浆料的固含量，以保证活性组分的质量含量，进而保证形成的Pd复合γ-Al2O3层催化性能。
更优选的，Pd复合γ-Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂、铈锆粉体和水的质量比为55:8:2:35。更优选的，第一浆料的粘度为25～40cps。
优选的，采用硝酸调节第一浆料的pH值为2～4，以使第一胶粘剂在该酸性环境发挥更好的胶粘作用，从而进一步提高浆料的均匀性和附着性，以使形成的Pd复合γ-Al2O3层催化性能更好。
优选的，步骤S1中混合球磨的时间为2～6h。
在其中一个实施例中，还包括制备所述Pd复合γ-Al2O3粉体的步骤。Pd复合γ-Al2O3粉体的制备包括以下步骤：将γ-Al2O3粉体、硝酸铈、硝酸钯和水混匀，蒸干，煅烧，得到Pd复合γ-Al2O3粉体。优选的，硝酸铈与γ-Al2O3粉体的质量比为2.5％。优选的，硝酸钯中钯元素与γ-Al2O3粉体的质量比为2％。优选的，在γ-Al2O3粉体、硝酸铈、硝酸钯和水中γ-Al2O3粉体、硝酸铈和硝酸钯总量的质量含量为40％。所述煅烧的条件为400～500℃保温1～4h。具体的，所述煅烧的条件为450℃下保温2h。
优选的，制备Pd复合γ-Al2O3粉体所用γ-Al2O3粉体为改性γ-Al2O3粉体。所述改性γ-Al2O3粉体的制备包括以下步骤：将γ-Al2O3粉体浸渍于0.5～2mol/L的第一硝酸盐溶液中，蒸干，煅烧，得到改性γ-Al2O3粉体；其中第一硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸镧、硝酸钡和硝酸镨中的至少一种。优选的，第一硝酸盐溶液的浓度为1mol/L。优选的，煅烧的条件为400～500℃保温1～4h。更优选的，煅烧的条件为450℃下保温2h。
步骤S2、将第一浆料涂覆于堇青石蜂窝陶瓷上，干燥，煅烧，形成Pd复合γ-Al2O3层。
优选的，步骤S2中煅烧的条件为400～500℃保温1～4h。更优选的，煅烧的条件为450℃下保温1h。具体的，步骤S2将第一浆料均匀涂覆于堇青石蜂窝陶瓷后，采用高压气体吹扫孔隙和边余角料，以保证浆料的均匀性。
在其中一个实施例中，堇青石蜂窝陶瓷为改性堇青石蜂窝陶瓷。改性堇青石蜂窝陶瓷其稳定性更高，进而提高了汽车尾气净化用三效催化剂的耐久性。改性堇青石蜂窝陶瓷的制备包括以下步骤：
将堇青石蜂窝陶瓷浸渍于1～4mol/L的第二硝酸盐溶液中，干燥，煅烧，得到改性堇青石蜂窝陶瓷；其中第二硝酸盐溶液的硝酸盐为硝酸锶、硝酸钡、硝酸锶、硝酸铈和硝酸锆中的至少一种。优选的，第二硝酸盐溶液的浓度为1.5mol/L。优选的，煅烧的条件为400～500℃保温1～4h。更优选的，煅烧的条件为450℃下保温1h。
步骤S3、将铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂、γ-Al2O3粉体和水混合球磨，得到第二浆料。
优选的，第二胶粘剂为丙酸铝、硫酸铝、明矾和拟薄水铝石中的至少一种。优选的，第二浆料中铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂和γ-Al2O3粉体总量的质量含量为30％～32％。如此控制浆料的固含量，以保证活性组分的质量含量，进而保证形成的Rh复合铈锆层催化性能。
更优选的，铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂和γ-Al2O3粉体的质量比为64.922:0.078:5:30。更优选的，第二浆料的粘度为25～40cps。
优选的，步骤S3具体为：将铈锆粉体和硝酸铑混合，并加入氨水发生沉淀反应，再与第二胶粘剂、γ-Al2O3粉体和水混合球磨，得到第二浆料。氨水的加入是可使硝酸铑生成氢氧化铑胶状物，从而使得氢氧化铑胶状物能更均匀的分散附着在铈锆粉体上，进而提高铑的分散性。更优选的，氨水与硝酸铑的质量比为10:1，氨水的质量含量为25％～28％。优选的，步骤S3中混合球磨的时间为2～6h。
优选的，采用硝酸调节第二浆料的pH值为2～4，以使第二胶粘剂在该酸性环境发挥更好的胶粘作用，从而进一步提高浆料的均匀性和附着性，以使形成的Rh复合铈锆层催化性能更好。
在其中一个实施例中，铈锆粉体为改性铈锆粉体，改性铈锆粉体的制备包括以下步骤：将铈锆粉体浸渍于0.5～2mol/L的第三硝酸盐溶液中，蒸干，煅烧，得到改性铈锆粉体。优选的，第三硝酸盐溶液的硝酸盐为硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕中的至少一种。优选的，第三硝酸盐溶液的浓度为1mol/L。优选的，煅烧的条件为400～500℃煅烧1～4h。更优选的，煅烧的条件为450℃煅烧2h。
优选的，步骤S3所用γ-Al2O3粉体为上述改性γ-Al2O3粉体。其制备方法不再赘述。
步骤S4、将第二浆料涂覆于Pd复合γ-Al2O3层上，干燥，煅烧，形成Rh复合铈锆层，制得汽车尾气净化用三效催化剂。
优选的，步骤S4中煅烧的条件为400～500℃保温1～4h。更优选的，煅烧的条件为450℃下保温2h。具体的，步骤S4将第二浆料均匀涂覆于Pd复合γ-Al2O3层后，采用高压气体吹扫孔隙和边余角料，以保证浆料的均匀性。
可以理解，步骤S1和步骤S3没有先后顺序之分，两个步骤也可同时进行。
该汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法简单，工艺易于控制，生产成本低。
得到的汽车尾气净化用三效催化剂，其以堇青石蜂窝陶瓷为载体，在载体上分别形成Pd复合γ-Al2O3层和Rh复合铈锆层，避免了Pd和Rh在高温形成合金，进而提高了Pd和Rh的催化活性和催化效率。此外，先在载体上形成Pd复合γ-Al2O3层，有利于Pd复合γ-Al2O3层在堇青石蜂窝陶瓷的附着，进而提高汽车尾气净化用三效催化剂的耐久性。得到的汽车尾气净化用三效催化剂的催化效率高和耐久性好，其在老化处理后仍保持良好的催化性能，且采用该汽车尾气净化用三效催化剂制成的净化器用于汽车，其尾气排放量显著低于国家标准。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)改性堇青石蜂窝陶瓷的制备：将堇青石蜂窝陶瓷浸入1.5mol/L硝酸钡溶液中，待充分吸收，甩干水分后干燥，于450℃焙烧1h后得到改性陶瓷层。
(2)改性γ-Al2O3粉体和Pd复合γ-Al2O3层的制备：
将80gγ-Al2O3粉体搅拌下缓慢加入总浓度为1mol/L的硝酸镨和硝酸镧溶液中，继续搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于450℃焙烧2h得到改性γ-Al2O3粉体。将改性γ-Al2O3粉体破碎后与2g硝酸铈、硝酸钯(其中钯元素的质量为1.6g)和水123.6g，搅拌2h。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于450℃焙烧2h得到Pd复合γ-Al2O3粉体。
将55gPd复合γ-Al2O3粉体、纳米铝溶胶8g、氧化铈2g、铈锆粉35g、水230g、硝酸(浓度为1mol/L)5ml后混合球磨2h，得到pH值为2的第一浆料。采用定量涂覆将第一浆料均匀涂覆在改性堇青石蜂窝陶瓷上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后450℃焙烧2h得到Pd复合γ-Al2O3层。
(3)改性铈锆粉体和Rh复合铈锆层的制备：
将80g铈锆粉体缓慢加入总浓度为1mol/L的硝酸钇和硝酸钕的溶液中搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于450℃焙烧2h得到改性铈锆粉体。
将改性铈锆粉体破碎后加入0.078g硝酸铑水溶液中，边搅拌边加入0.78g氨水，反应完成后沉积1.5h，再加入改性γ-Al2O3粉体、拟薄水铝石和水225g混合球磨2h得到第二浆料。其中铑:铈锆粉:拟薄水铝石:改性γ-Al2O3粉体的质量比为0.078:64.922:5:30。采用定量涂覆将第二浆料均匀涂覆在Pd复合γ-Al2O3层上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后450℃焙烧2h得到Rh复合铈锆层。
实施例2
(1)改性堇青石蜂窝陶瓷的制备：将堇青石蜂窝陶瓷浸入4mol/L硝酸钡溶液中，待充分吸收，甩干水分后干燥，于400℃焙烧4h后得到改性陶瓷层。
(2)改性γ-Al2O3粉体和Pd复合γ-Al2O3层的制备：
将100gγ-Al2O3粉体搅拌下缓慢加入总浓度为0.5mol/L的硝酸镨溶液中，继续搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于400℃焙烧4h得到改性γ-Al2O3粉体。将改性γ-Al2O3粉体破碎后与2.5g硝酸铈、硝酸钯(其中钯元素的质量为2g)和水150g，搅拌2h。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于400℃焙烧4h得到Pd复合γ-Al2O3粉体。
将55gPd复合γ-Al2O3粉体、磷酸二氢铝8g、氧化铈2g、铈锆粉35g、水225g、硝酸(浓度为1mol/L)5ml后混合球磨2h，得到pH值为2的第一浆料。采用定量涂覆将第一浆料均匀涂覆在改性堇青石蜂窝陶瓷上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后400℃焙烧4h得到Pd复合γ-Al2O3层。
(3)改性铈锆粉体和Rh复合铈锆层的制备：
将100g铈锆粉体缓慢加入总浓度为1mol/L的硝酸钇和硝酸钕的溶液中搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于400℃焙烧4h得到改性铈锆粉体。
将改性铈锆粉体破碎后加入0.078g硝酸铑水溶液中，边搅拌边加入0.78g氨水，反应完成后沉积1.5h，再加入改性γ-Al2O3粉体、拟薄水铝石和水233g混合球磨2h得到第二浆料。其中铑:铈锆粉:丙酸铝:改性γ-Al2O3粉体的质量比为0.078:64.922:5:30。采用定量涂覆将第二浆料均匀涂覆在Pd复合γ-Al2O3层上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后450℃焙烧2h得到Rh复合铈锆层。
实施例3
(1)改性堇青石蜂窝陶瓷的制备：将堇青石蜂窝陶瓷浸入1mol/L硝酸钡溶液中，待充分吸收，甩干水分后干燥，于500℃焙烧2h后得到改性陶瓷层。
(2)改性γ-Al2O3粉体和Pd复合γ-Al2O3层的制备：
将100gγ-Al2O3粉体搅拌下缓慢加入总浓度为0.5mol/L的硝酸钡溶液中，继续搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于500℃焙烧2h得到改性γ-Al2O3粉体。将改性γ-Al2O3粉体破碎后与2g硝酸铈、硝酸钯(其中钯元素的质量为1.6g)和水123.6g，搅拌2h。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于450℃焙烧2h得到Pd复合γ-Al2O3粉体。
将55gPd复合γ-Al2O3粉体、拟薄水铝石8g、氧化铈2g、铈锆粉35g、水186g后混合球磨2h，得到第一浆料。采用定量涂覆将第一浆料均匀涂覆在改性堇青石蜂窝陶瓷上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后500℃焙烧2h得到Pd复合γ-Al2O3层。
(3)改性铈锆粉体和Rh复合铈锆层的制备：
将100g铈锆粉体缓慢加入总浓度为2mol/L的硝酸钇的溶液中搅拌2h，直至充分混匀。将混匀后的浆料油浴110℃蒸干后于5000℃焙烧2h得到改性铈锆粉体。
将改性铈锆粉体破碎后加入0.078g硝酸铑水溶液中，边搅拌边加入0.78g氨水，反应完成后沉积1.5h，再加入改性γ-Al2O3粉体、拟薄水铝石和水213g混合球磨2h得到第二浆料。其中铑:铈锆粉:明矾:改性γ-Al2O3粉体的质量比为0.078:64.922:5:30。采用定量涂覆将第二浆料均匀涂覆在Pd复合γ-Al2O3层上，用高压气体吹扫孔隙和边余角料，烘干后500℃焙烧2h得到Rh复合铈锆层。
将实施例1～3制备的汽车尾气净化用三效催化剂分别加垫层和外壳后封装制备成汽车尾气净化转化器，经国家汽车质量与监督中心(襄阳)检测，以CO、C3H6和NO为代表，得到其催化转化率达到50％和90％时对应的反应温度，以及将汽车尾气净化用三效催化剂在1050℃老化10h处理前后的催化性能对比分别如表1和表2所示；得到通过该汽车尾气净化转化器的排放污染物的含量与国家标准的对照表如表3所示，THC为气体中含有碳氢化合物的总量，NMHC为非甲烷烃，单位为g/km(车辆每公里排放污染物的克数)。
表1
表2
表3
从表1和表2可知，实施例1～3制备的汽车尾气净化用三效催化剂在老化处理前后其催化性能变化不大，说明其耐久性好，使用寿命长。从表3可知，采用该汽车尾气净化转化器处理的汽车尾气，其各项性能符合GB18352.5-2013《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》的要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述第一浆料涂覆于堇青石蜂窝陶瓷上，干燥，煅烧，形成Pd复合γ-Al2O3层；其中所述第一浆料的制备包括以下步骤：将Pd复合γ-Al2O3粉体、第一胶粘剂、助剂、铈锆粉体和水混合球磨，得到第一浆料；
将所述第二浆料涂覆于所述Pd复合γ-Al2O3层上，干燥，煅烧，形成Rh复合铈锆层，制得汽车尾气净化用三效催化剂；其中所述第二浆料的制备包括以下步骤：将铈锆粉体、硝酸铑、第二胶粘剂、γ-Al2O3粉体和水混合球磨，得到第二浆料。
2.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一浆料中所述Pd复合γ-Al2O3粉体、所述第一胶粘剂、所述助剂和所述铈锆粉体总量的质量含量为30％～35％。
3.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一胶粘剂为纳米铝溶胶、磷酸二氢铝和拟薄水铝石中的至少一种；所述助剂为氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕中的至少一种。
4.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一浆料的制备还包括步骤：用硝酸调节所述第一浆料的pH值为2～4。
5.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述第二浆料中所述铈锆粉体、所述硝酸铑、所述第二胶粘剂和所述γ-Al2O3粉体总量的质量含量为30％～32％。
6.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述第二胶粘剂为丙酸铝、硫酸铝、明矾和拟薄水铝石中的至少一种。
7.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，还包括制备所述Pd复合γ-Al2O3粉体的步骤：
将γ-Al2O3粉体、硝酸铈、硝酸钯和水混匀，蒸干，煅烧，得到Pd复合γ-Al2O3粉体。
8.如权利要求1所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述铈锆粉体为改性铈锆粉体，还包括制备所述改性铈锆粉体的步骤：
将铈锆粉体浸渍于0.5～2mol/L的硝酸盐溶液中，蒸干，煅烧，得到改性铈锆粉体；所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕中的至少一种。
9.如权利要求1～8任一项所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件均为400～500℃煅烧1～4h。
10.如权利要求1～9任一项所述的汽车尾气净化用三效催化剂的制备方法制得的汽车尾气净化用三效催化剂。
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