CN106732335A - 一种用于环保领域水体处理的高岭石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，主要包括以下步骤：（1） 漂洗、粉碎高岭石；（2）制备纳米高岭石粉末；（3）制备水合高岭石；（4）配制硝酸银溶液；（5）制备纳米银水合高岭石；（6）钴60辐照；（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末。使用该方法制备而成的高岭石吸附能力强，易于推广应用。

Description

一种用于环保领域水体处理的高岭石及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其涉及一种用于环保领域水体处理的高岭石及其制备方法。
背景技术
随着人们的生活水平的提高和经济的飞速发展，人类赖以生存的环境受到的污染也愈来愈严重。尤其是重金属对水体常常具有不可逆性的特点。因此，如何使水体中重金属的去除达到国家标准越来越受到众多研究者的重视。去除水体中重金属离子的方法包括物理方法、化学方法、生物方法等，其中，化学吸附作为一种高效的处理方法被予以重视。然而，由于吸附剂的研发成本高、研发时间长以及效率不高等缺陷使得难以得到大范围的推广应用。
高岭石是一种天然硅酸盐粘土矿物质，高岭石具有很大的比表面积，由于铝氧八面体内的三价铝离子被镁离子或钙离子同晶置换，片层带负电性，因而在片层表面吸附了无机阳离子以保持电中性。这种结构特点能使它与有机物、 重金属等污染物之间强烈作用，从而达到吸附去除污染物的目的。近年来，随着科学技术的发展，高岭石被广泛应用于合成各种类型的分子筛、纳米材料和吸附材料等。
然而，将高岭石直接应用于水体处理，尤其是用于水体中重金属的处理，不能达到令人满意的效果，因此如何提高高岭石的吸附性能，对于环保领域中水处理尤其重要。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的旨在提供一种用于环保领域水体处理的高岭石。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）漂洗、粉碎高岭石：将高岭石使用石磨粉碎机粉碎，将粉碎后的高岭石使用超声分散30min~60min，去除粒径大于200目的颗粒，最终得到颗粒粒径为200目~150目的高岭石粉末；
（2）制备纳米高岭石粉末：将经过步骤（1）处理所得的高岭石粉末置于电弧炉中加热，以20~30℃/min的升温速率加热至1200~1600℃保温8~12h后，制得纳米高岭石粉末；
（3）制备水合高岭石：将经过步骤（2）处理得到的纳米高岭石粉末中加入水合肼，水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:2~3，稍加搅拌后，置于反应器中负压浸渍反应24h~72h，负压浸渍的范围为1000~3500KPa；然后置于高速冷冻离心机上以10000rpm/min去除上层液体，固体沉淀物中加入无水乙醇75℃处理12h除去水合肼，得到水合肼纳米水合高岭石；
（4）配制硝酸银溶液：称取10g硝酸银晶体于100ml超纯水中，搅拌溶解后避光且于4℃环境中保存备用；
（5）制备纳米银水合高岭石：将步骤（3）中制得的水合肼纳米水合高岭石与步骤（4）中得到的硝酸银溶液混合，并置于30~50℃环境中反应72h，其中，水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:150~180；
（6）钴60辐照：将步骤（5）中制备而成的纳米银水合高岭石通过钴60装置进行辐照，辐照剂量为35~40KGy，辐照时间为30min~60min；
（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末：将步骤（6）处理后的纳米银水合高岭石混合液离心分离，去除液体层，固体沉淀层取出置于坩埚内放置入马弗炉中1200℃煅烧6h，保温1h后得到纳米银水合高岭石纳米粉末。
优选地，步骤（1）中得到的高岭石颗粒粒径优选170目。
优选地，步骤（3）中水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:3，负压浸渍时的压力为2000KPa。
优选地，步骤（5）中水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:160。
优选地，步骤（6）中钴60辐照剂量为36.5KGy，辐照时间为45min。
相对于现有技术，本发明的有益效果：本发明提供的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，制备方法工艺简单，只需要经过简单的混合搅拌即可得到水合高岭石；此外，在制备纳米银水合高岭石过程中，由于没有加入对人体或水体有毒害的化学物质，因此使用过程中不会产生有毒有害的物质，具有环保性能；最后，采用了钴60对制备而成的纳米银水合高岭石溶液进行辐照，提高了高岭石的吸附性能。本发明的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法操作简单，可有效地结合传统的水处理工艺，具有很好的实际应用价值和大规模推广应用的前景。
附图说明
图1是制备高岭石的方法的工艺步骤流程图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1 如图1，是本实施例提供的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法的工艺步骤，包括以下步骤：
（1）漂洗、粉碎高岭石：将高岭石使用石磨粉碎机粉碎，将粉碎后的高岭石使用超声分散45min，去除粒径大于200目的颗粒，进一步地筛选出粒径为170目的高岭石颗粒；
（2）制备纳米高岭石粉末：将经过步骤（1）处理所得的高岭石粉末置于电弧炉中加热，以20~30℃/min的升温速率加热至1200℃保温12h后，制得纳米高岭石粉末；
（3）制备水合高岭石：将经过步骤（2）处理得到的纳米高岭石粉末中加入水合肼，水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:3，稍加搅拌后，置于反应器中负压浸渍反应36h，负压浸渍的压力为2000KPa；然后置于高速冷冻离心机上以10000rpm/min去除上层液体，固体沉淀物中加入无水乙醇75℃处理12h除去水合肼，得到水合肼纳米水合高岭石；
（4）配制硝酸银溶液：称取10g硝酸银晶体于100ml超纯水中，搅拌溶解后避光且于4℃环境中保存备用；
（5）制备纳米银水合高岭石：将步骤（3）中制得的水合肼纳米水合高岭石与步骤（4）中得到的硝酸银溶液混合，并置于45℃环境中反应72h，其中，水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:160；
（6）钴60辐照：将步骤（5）中制备而成的纳米银水合高岭石通过钴60装置进行辐照，辐照剂量为36.5KGy，辐照时间为45min；
（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末：将步骤（6）处理后的纳米银水合高岭石混合液离心分离，去除液体层，固体沉淀层取出置于坩埚内放置入马弗炉中1200℃煅烧6h，保温1h后得到纳米银水合高岭石纳米粉末。
实施例2 本实施例提供的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，包括以下步骤：
（1）漂洗、粉碎高岭石：将高岭石使用石磨粉碎机粉碎，将粉碎后的高岭石使用超声分散60min，筛选出200目~180目的高岭石粉末；
（2）制备纳米高岭石粉末：将经过步骤（1）处理所得的高岭石粉末置于电弧炉中加热，以20~30℃/min的升温速率加热至1420℃保温9.6h后，制得纳米高岭石粉末；
（3）制备水合高岭石：将经过步骤（2）处理得到的纳米高岭石粉末中加入水合肼，水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:2，稍加搅拌后，置于反应器中负压浸渍反应72h，负压浸渍的压力为1000KPa；然后置于高速冷冻离心机上以10000rpm/min去除上层液体，固体沉淀物中加入无水乙醇75℃处理12h除去水合肼，得到水合肼纳米水合高岭石；
（4）配制硝酸银溶液：称取10g硝酸银晶体于100ml超纯水中，搅拌溶解后避光且于4℃环境中保存备用；
（5）制备纳米银水合高岭石：将步骤（3）中制得的水合肼纳米水合高岭石与步骤（4）中得到的硝酸银溶液混合，并置于50℃环境中反应72h，其中，水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:180；
（6）钴60辐照：将步骤（5）中制备而成的纳米银水合高岭石通过钴60装置进行辐照，辐照剂量为40KGy，辐照时间为30min；
（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末：将步骤（6）处理后的纳米银水合高岭石混合液离心分离，去除液体层，固体沉淀层取出置于坩埚内放置入马弗炉中1200℃煅烧6h，保温1h后得到纳米银水合高岭石纳米粉末。
实施例3 本实施例提供的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，包括以下步骤：
（1）漂洗、粉碎高岭石：将高岭石使用石磨粉碎机粉碎，将粉碎后的高岭石使用超声分散30min，筛选出160目~150目的高岭石粉末；
（2）制备纳米高岭石粉末：将经过步骤（1）处理所得的高岭石粉末置于电弧炉中加热，以20~30℃/min的升温速率加热至1600℃保温8h后，制得纳米高岭石粉末；
（3）制备水合高岭石：将经过步骤（2）处理得到的纳米高岭石粉末中加入水合肼，水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:3，稍加搅拌后，置于反应器中负压浸渍反应24h，负压浸渍的压力为3500KPa；然后置于高速冷冻离心机上以10000rpm/min去除上层液体，固体沉淀物中加入无水乙醇75℃处理12h除去水合肼，得到水合肼纳米水合高岭石；
（4）配制硝酸银溶液：称取10g硝酸银晶体于100ml超纯水中，搅拌溶解后避光且于4℃环境中保存备用；
（5）制备纳米银水合高岭石：将步骤（3）中制得的水合肼纳米水合高岭石与步骤（4）中得到的硝酸银溶液混合，并置于30℃环境中反应72h，其中，水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:150；
（6）钴60辐照：将步骤（5）中制备而成的纳米银水合高岭石通过钴60装置进行辐照，辐照剂量为35KGy，辐照时间为60min；
（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末：将步骤（6）处理后的纳米银水合高岭石混合液离心分离，去除液体层，固体沉淀层取出置于坩埚内放置入马弗炉中1200℃煅烧6h，保温1h后得到纳米银水合高岭石纳米粉末。
试验例 采用实施例1~3制备而成的纳米银水合高岭石纳米粉末对含有重金属的水体进行处理，分别取1000mg/L的铜、铅、砷、镉和汞离子水样1000ml，在其中投放未经处理的高岭石和经过处理后的纳米银水合高岭石纳米粉末，在常温下置于振荡箱中以200rpm/min振荡6h，再检测上述水样中的各个重金属离子含量，得到不同的去除率，结果如表1所示。
表1 处理结果对照表。如表1的处理结果数据显示，采用本发明的制备方法制备而成的纳米银水合高岭石纳米粉末，对重金属具有显著的去除效果，吸附能力大幅度得到提高，尤其对于汞金属离子的去除吸附能力较其余金属离子强。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（1） 漂洗、粉碎高岭石：将高岭石使用石磨粉碎机粉碎，将粉碎后的高岭石使用超声分散30min~60min，去除粒径大于200目的颗粒，最终得到颗粒粒径为200目~150目的高岭石粉末；
（2）制备纳米高岭石粉末：将经过步骤（1）处理所得的高岭石粉末置于电弧炉中加热，以20~30℃/min的升温速率加热至1200~1600℃保温8~12h后，制得纳米高岭石粉末；
（3）制备水合高岭石：将经过步骤（2）处理得到的纳米高岭石粉末中加入水合肼，水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:2~3，稍加搅拌后，置于反应器中负压浸渍反应24h~72h，负压浸渍的范围为1000~3500KPa；然后置于高速冷冻离心机上以10000rpm/min去除上层液体，固体沉淀物中加入无水乙醇75℃处理12h除去水合肼，得到水合肼纳米水合高岭石；
（4）配制硝酸银溶液：称取10g硝酸银晶体于100ml超纯水中，搅拌溶解后避光且于4℃环境中保存备用；
（5）制备纳米银水合高岭石：将步骤（3）中制得的水合肼纳米水合高岭石与步骤（4）中得到的硝酸银溶液混合，并置于30~50℃环境中反应72h，其中，水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:150~180；
（6）钴60辐照：将步骤（5）中制备而成的纳米银水合高岭石通过钴60装置进行辐照，辐照剂量为35~40KGy，辐照时间为30min~60min；
（7）制备纳米银水合高岭石纳米粉末：将步骤（6）处理后的纳米银水合高岭石混合液离心分离，去除液体层，固体沉淀层取出置于坩埚内放置入马弗炉中1200℃煅烧6h，保温1h后得到纳米银水合高岭石纳米粉末。
2.如权利要求1所述一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，其特征在于，步骤（1）中得到的高岭石颗粒粒径优选170目。
3.如权利要求1所述的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，其特征在于，步骤（3）中水合肼与纳米高岭石粉末的重量比为50:3，负压浸渍时的压力为2000KPa。
4.如权利要求1所述的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，其特征在于，步骤（5）中水合肼纳米水合高岭石与硝酸银溶液的体积比为1:160。
5.如权利要求1~4任一项所述的一种用于环保领域水体处理的高岭石的制备方法，其特征在于，步骤（6）中钴60辐照剂量为36.5KGy，辐照时间为45min。
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