CN106723315B - 一种电子烟原料的制备方法 - Google Patents
一种电子烟原料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106723315B CN106723315B CN201611087415.2A CN201611087415A CN106723315B CN 106723315 B CN106723315 B CN 106723315B CN 201611087415 A CN201611087415 A CN 201611087415A CN 106723315 B CN106723315 B CN 106723315B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electronic cigarette
- solvent
- weight
- residue
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
- A24B15/26—Use of organic solvents for extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/16—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes
-
- A24F47/008—
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种电子烟原料的制备方法,该制备方法包括甘油、脯氨酸、亮氨酸、精氨酸或苯丙氨酸、葡萄糖与氨水进行反应,接着用有机溶剂萃取,蒸馏萃取分离,调配得到颜色透明香基电子烟原料。本发明方法制备得到的电子烟原料色泽透明,香气物质低、中程沸点适宜,适合电子烟香基调配,是一种接近与卷烟抽吸口感的电子烟油。本发明电子烟原料具有显著浓郁烘烤香系列特征香,调配的烟油常温库存放置6个月,香气不减弱,香气特征无变化,是一款良好的电子烟油香基产品,应用前景十分广泛。
Description
【技术领域】
本发明属于电子烟原料技术领域。更具体地,本发明涉及一种电子烟原料的制备方法。
【背景技术】
目前电子烟油载体主要是丙二醇,由于丙二醇沸点是190℃,电子烟油需加热至200℃,所含的香气物质才能雾化,被消费者捕捉到。由于这一局限性,市场上出现的电子烟产品种类比较单调,本发明从卷烟高温反应产生的香气物质及香气前体物出发,模拟卷烟烟叶中糖类、氨基酸高温反应产生的香气物质通过多种手段捕集后,通过丙二醇等烟油载体,调配一种接近与卷烟抽吸口感的电子烟油。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种电子烟原料的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种电子烟原料的制备方法。
该制备方法的步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与吸附材料段的反应器中,添加75~82重量份甘油、5.5~6.8重量份脯氨酸或亮氨酸、8.6~9.4重量份葡萄糖与6.5~7.4重量份氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度100~140℃加热进行反应4~8小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用有机溶剂进行索氏萃取2~6小时,得到的萃取液接着使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂,然后使用油泵减压装置继续除去溶剂,得到的剩余物接着按照乙醇与丙二醇体积比1:7.6~8.4用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,得到剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置提取2~4小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:12~14,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液调配成具有玉米、爆米花、坚果香特征的颜色透明香基电子烟原料。
根据本发明的一种优选实施方式,在步骤A中,所述的氨水浓度是以重量计20~30%。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤A中,所述的吸附材料是活性炭、XAD-4树脂、多孔聚合物PORAPAK Q或Tenax-GC。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,所述的有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,得到的萃取液在压力0.01~0.10MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.0~2.0h。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,使用油泵减压装置在压力0.01~0.10MPa与温度20~40℃的条件下除去溶剂0.5~2.0h。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C中,步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置在100-160℃的条件下进行提取。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C中,步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:1.5~2.5进行调配。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种电子烟原料的制备方法。
该制备方法的步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与吸附材料段的反应器中,添加75~82重量份甘油、5.5~6.8重量份脯氨酸或亮氨酸、8.6~9.4重量份葡萄糖与6.5~7.4重量份氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度100~140℃加热进行反应4~8小时,得到一种反应液;
在本发明中,让甘油、脯氨酸或亮氨酸、葡萄糖与氨水进行反应的主要目的是将氨基酸、单糖等原料在碱性条件下尽量生成吡啶、吡嗪等具有爆米花、坚果香气的杂环化合物。
本发明使用的吸附材料主要作用是将体系反应生成的低沸点香气物质被吸附材料捕集。
本发明使用的吸附材料是活性炭、XAD-4树脂、多孔聚合物PORAPAK Q或Tenax-GC。本发明使用的吸附材料是目前市场上销售的产品,例如由罗门哈斯公司以商品名Amberlite XAD-4销售的XAD-4树脂、由北京飞美斯分析科技有限公司以商品名Porapak系列销售的多孔聚合物PORAPAK Q、由北京谱朋科技有限公司以商品名瑞思泰康销售的多孔聚合物Tenax-GC。
这个步骤使用的氨水浓度是以重量计20~30%。
在本发明中,脯氨酸或亮氨酸、葡萄糖与氨水的用量在所述的范围内时,如果甘油的用量小于75重量份,则反应体系中原料容易碳化;如果甘油的用量高于82重量份,则反应时间变长;因此,甘油的用量为75~82重量份是合理的,优选地是78~80重量份。
同样地,甘油、葡萄糖与氨水的用量在所述的范围内时,如果脯氨酸或亮氨酸的用量小于5.5重量份,则反应产物不完全生成;如果脯氨酸或亮氨酸的用量高于6.8重量份,则产物出现其他不协调香气成分;因此,脯氨酸或亮氨酸的用量为5.5~6.8重量份是恰当的,优选地是5.8~6.5重量份。
同样地,甘油、脯氨酸或亮氨酸与氨水的用量在所述的范围内时,如果葡萄糖的用量小于8.6重量份,则产物出现不协调香气成分;如果葡萄糖的用量高于9.4重量份,则产物不完全生成;因此,葡萄糖的用量为8.6~9.4重量份是恰当的,优选地是8.8~9.2重量份。
甘油、脯氨酸或亮氨酸与葡萄糖氨水的用量在所述的范围内时,如果氨水的用量小于6.5重量份,则产物不完全生成,香气成分变淡;如果氨水的用量高于7.4重量份,则氨味较沉,影响香气评价;因此,氨水的用量为6.5~7.4重量份是恰当的,优选地是6.8~7.2重量份。
在本发明中,甘油、脯氨酸或亮氨酸、葡萄糖与氨水的反应温度如果低于100℃,则反应时间变长,产物不充分生成;如果高于140℃,则产物出现焦枯气息,不利于香气评价;如果反应时间短于4小时,则产物香气不浓郁;如果反应时间长于8小时,则出现焦样气息。
优选地,甘油、脯氨酸或亮氨酸、葡萄糖与氨水在温度110~130℃下反应4.8~7.2小时,更优选地,甘油、脯氨酸或亮氨酸、葡萄糖与氨水在温度116~124℃下反应5.2~6.8小时。
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用有机溶剂进行索氏萃取2~6小时,得到的萃取液接着使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂,然后使用油泵减压装置继续除去溶剂,得到的剩余物接着按照乙醇与丙二醇体积比1:7.6~8.4用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,得到剩余物溶液;
索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,对固体混合物含有的待提取成分进行连续萃取。索氏萃取时使用索氏提取器,当提取筒中回流溶剂液面超过索氏提取器虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸,随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯热溶剂萃取,因此溶剂被反复利用,于是缩短了提取时间,萃取效率较高。
本发明使用的索氏提取器是由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取器销售的索氏提取器。
根据本发明,索氏萃取使用的有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
根据本发明,得到的萃取液在压力0.01~0.10MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.0~2.0h。如果蒸馏的压力小于0.01MPa,则溶剂不能充分接触原料;如果蒸馏的压力高于0.10MPa,则萃取速率过快,香气有损失;因此,蒸馏的压力为0.01~0.10MPa是恰当的;如果蒸馏时间小于1.0h,则萃取效率不够足;如果蒸馏时间长于2.0h,则萃取物中香气有损失;因此,蒸馏时间为1.0~2.0h是合适的。
优选地,得到的萃取液在压力0.02~0.08MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.2~1.8h。
更优选地,得到的萃取液在压力0.04~0.06MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.4~1.6h。
在本发明中,在上述连续蒸馏除去溶剂后还需要继续使用油泵减压装置除去溶剂,这是因为残留物中有机试剂须尽量除去,否则影响香气评价。
根据本发明,使用油泵减压装置在压力0.01~0.10MPa与温度20~40℃的条件下除去溶剂0.5~2.0h。
优选地,在压力0.02~0.08MPa与温度24~36℃的条件下除去溶剂0.8~1.6h。
更优选地,在压力0.04~0.06MPa与温度28~32℃的条件下除去溶剂1.0~1.4h。
本发明使用的油泵减压装置是目前市场上销售的产品,例如由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的产品。
除去溶剂得到的剩余物接着按照乙醇与丙二醇体积比1:7.6~8.4用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,得到剩余物溶液;
在本发明中,使用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解的主要作用是采用乙醇先溶解极性较小的香气物质,最后采用丙二醇复溶。如果乙醇与丙二醇体积比大于1:7.6,则乙醇刺激性气息,容易在后续评价过程中被捕集到;如果乙醇与丙二醇体积比小于1:8.4,则调配液中可能出现沉淀不溶现象;因此,乙醇与丙二醇体积比为1:7.6~8.4是恰当的。
C、步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置提取2~4小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:12~14,得到挥干残留物溶液;
在本发明中,步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置提取的基本目的是将反应液中大量中等沸程的香气物质萃取并收集。
同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction)是通过同时将样品液相与有机溶剂加热至沸腾实现萃取的,样品溶液装于圆底烧瓶中,溶剂装于另一烧瓶中,它们分别采用水浴加热,两个烧瓶分别与萃取仪器相连,操作时,水蒸气和溶剂蒸气同时在萃取仪器中被冷凝下来,水与溶剂不相混溶,在萃取仪器的U形管中被分开,分别流向两个烧瓶中,从而实现蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
本发明使用的同时蒸馏萃取装置是目前市场上销售的产品,例如由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名同时蒸馏萃取装置销售的产品。
根据本发明,步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置在100-160℃的条件下进行提取2~4小时。
在本发明中,如果同时蒸馏萃取的温度低于100℃,则反应时间变长;如果同时蒸馏萃取的温度高于160℃,则反应液易爆沸,不受控制;因此,同时蒸馏萃取的温度为100-160℃是可行的。同样地,如果同时蒸馏萃取的时间低于2小时,则香气物质不能完全收集;如果同时蒸馏萃取的时间长于4小时,则香气物质有损失,效率变低;因此,同时蒸馏萃取的时间为2~4小时是可行的。
优选地,步骤A得到的反应液在118-142℃的条件下进行提取2.4~3.6小时。
更优选地,步骤A得到的反应液在126-136℃的条件下进行提取2.8~3.2小时。
在本发明中,有机相挥干应该理解是残留物中没有有机溶剂。
挥干残留物按照体积比1:12~14混合的乙醇与丙二醇混合溶剂溶解。在本发明中,乙醇与丙二醇的体积比超过所述范围时都是不可取的,因为乙醇比例过高或过低,都或多或少影响后续香气评价。
根据本发明,步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:1.5~2.5进行调配。
步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照这个比例调配的主要目的是将低沸程的香气物质与中等沸程的香气物质互补调配,使得香气评价更饱满、浓郁。
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液调配成具有玉米、爆米花、坚果香特征的颜色透明香基电子烟原料。
步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液的重量比是1:1.5~2.5。
本发明方法制备得到的电子烟原料色泽透明,香气物质低、中程沸点适宜,适合电子烟香基调配。
本发明方法制备得到的电子烟原料进行了评吸检验,确定该产品具有浓郁的爆米花、坚果香、花香、可可香等类型,能更好突出烘烤香特征,使得抽吸更有满足感,作为底料配基,能更好地与其他香基配方复配搭配,丰富了电子烟香气类型,应用前景十分广泛。
[有益效果]
本发明的有益效果是:本发明方法制备得到的电子烟原料色泽透明,香气物质低、中程沸点适宜,适合电子烟香基调配,是一种接近与卷烟抽吸口感的电子烟油。本发明方法制备得到的电子烟原料具有显著浓郁烘烤香系列特征香,调配的烟油常温库存放置6个月,香气不减弱,香气特征无变化,是一款良好的电子烟油香基产品,应用前景十分广泛。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由法国CECA公司以商品名ACTICABONE销售的活性炭吸附材料段的反应器中,添加78重量份甘油、5.5重量份脯氨酸、8.6重量份葡萄糖与6.8重量份浓度为以重量计20%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度100℃加热进行反应4小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用二氯甲烷有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取器销售的索氏提取器进行索氏萃取5小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.01MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.0h,然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.01MPa与温度28℃的条件下除去溶剂0.5h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:8.2,得到一种剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取器销售的同时蒸馏萃取装置在100℃的条件下提取4小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:14,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:2.2调配成具有玉米香特征的颜色透明香基电子烟原料。
实施例2:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由罗门哈斯公司以商品名AmberliteXAD-4销售的XAD-4树脂吸附材料段的反应器中,添加78重量份甘油、6.8重量份亮氨酸、8.8重量份葡萄糖与7.2重量份浓度为以重量计24%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度140℃下加热进行反应8小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用乙酸乙酯有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取仪销售的索氏提取器进行索氏萃取2小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.04MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.4h,然后使用由德国BDSENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.10MPa与温度32℃的条件下除去溶剂2.0h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比1:7.6,得到一种剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取仪销售的同时蒸馏萃取装置在160℃的条件下提取2小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:12,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:1.5调配成具有可可香特征的颜色透明香基电子烟原料。
实施例3:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由北京飞美斯分析科技有限公司以商品名PORAPAK系列销售的多孔聚合物PORAPAK Q吸附材料段的反应器中,添加75重量份甘油、5.8重量份精氨酸、9.2重量份葡萄糖与6.5重量份浓度为以重量计30%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度116℃下加热进行反应6.8小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用乙醇有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取仪销售的索氏提取器进行索氏萃取6小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.06MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.6h,然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.04MPa与温度20℃的条件下除去溶剂1.0h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:7.8,得到一种剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取仪销售的同时蒸馏萃取装置在126℃的条件下提取3.2小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:14,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:2.5调配成具有烤面包香特征的颜色透明香基电子烟原料。
实施例4:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由北京谱朋科技有限公司公司以商品名瑞思泰康销售的Tenax-GC吸附材料段的反应器中,添加82重量份甘油、6.5重量份亮氨酸、9.4重量份葡萄糖与7.4重量份浓度为以重量计26%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度124℃加热进行反应5.2小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用二氯甲烷有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取仪销售的索氏提取器进行索氏萃取4小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.10MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂2.0h,然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.06MPa与温度40℃的条件下除去溶剂1.4h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:8.4,得到一种剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取仪销售的同时蒸馏萃取装置在136℃的条件下提取2.8小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:12,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:1.8调配成具有玉米香特征的颜色透明香基电子烟原料。
实施例5:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由罗门哈斯公司以商品名AmberliteXAD-4销售的XAD-4树脂吸附材料段的反应器中,添加76重量份甘油、6.2重量份异亮氨酸、9.0重量份葡萄糖与7.0重量份浓度为以重量计22%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度130℃加热进行反应4.8小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用二氯甲烷有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取仪销售的索氏提取器进行索氏萃取3小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.05MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.8h,然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.08MPa与温度36℃的条件下除去溶剂0.8h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:8.0,得到一种剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取仪销售的同时蒸馏萃取装置在146℃的条件下提取3.6小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:13,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:2.0调配成具有可可香特征的颜色透明香基电子烟原料。
实施例6:本发明电子烟原料的制备
该实施例的实施步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与由北京飞美斯分析科技有限公司以商品名PORAPAK系列销售的多孔聚合物PORAPAK Q吸附材料段的反应器中,添加82重量份甘油、6.5重量份苯丙氨酸、8.9重量份葡萄糖与6.6重量份浓度为以重量计28%的氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度135℃加热进行反应7.2小时,得到一种反应液;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用乙酸乙酯有机溶剂使用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名索氏提取仪销售的索氏提取器进行索氏萃取4.2小时,得到的萃取液接着使用由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在压力0.08MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.2h,然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置在压力0.08MPa与温度24℃的条件下除去溶剂1.8h,得到的剩余物接着用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比1:8.2得到剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用由上海泰虹玻璃仪器有限公司以商品名SDE同时蒸馏萃取仪销售的同时蒸馏萃取装置在112℃的条件下提取2.4小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:13,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:2.4调配成具有花香特征的颜色透明香基电子烟原料。
将上述经过丙二醇、乙醇适量调配过的香原料,装入电子烟的雾化容器中,不同香气特征的烟油经过电子烟雾化,均可被抽吸感官评价。目前电子烟烟油产品类型比较单调,主要是水果味、咖啡、雪碧味等产品类型,市场上仍未真正出现仿烤烟型电子烟油,本发明最大的效果是极大丰富电子烟烟油产品线类型,可作为烤烟香烟油应用香基,结合烟草提取物调配出仿烤烟型电子烟油。
本发明提供的烘烤香、可可香、烤面包香特征的电子烟油,经过6位评吸师评吸,认为该系列产品具有显著浓郁烘烤香系列特征香,调配的烟油常温库存放置6个月,香气不减弱,香气特征无变化,是一款良好的电子烟油香基产品,应用前景十分广泛。
Claims (6)
1.一种电子烟原料的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置与吸附材料段的反应器中,添加75~82重量份甘油、5.5~6.8重量份脯氨酸或亮氨酸、8.6~9.4重量份葡萄糖与6.5~7.4重量份氨水,混合均匀,然后在油浴中在温度100~140℃加热进行反应4~8小时,得到一种反应液;所述的吸附材料是活性炭、XAD-4树脂、多孔聚合物PORAPAKQ或Tenax-GC;
B、在步骤A结束后取出步骤A的吸附材料,使用选自二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇的有机溶剂进行索氏萃取2~6小时,得到的萃取液接着使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏除去溶剂,然后使用油泵减压装置继续除去溶剂,得到的剩余物接着按照乙醇与丙二醇体积比1:7.6~8.4用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,得到剩余物溶液;
C、步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置提取2~4小时,收集的有机相挥干,得到的挥干残留物然后用乙醇与丙二醇混合溶剂溶解,其中乙醇与丙二醇的体积比为1:12~14,得到挥干残留物溶液;
D、将步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液调配成具有玉米、爆米花、坚果香特征的颜色透明香基电子烟原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述的氨水浓度是以重量计20~30%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,得到的萃取液在压力0.01~0.10MPa的条件下连续蒸馏除去溶剂1.0~2.0h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,使用油泵减压装置在压力0.01~0.10MPa与温度20~40℃的条件下除去溶剂0.5~2.0h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,步骤A得到的反应液采用同时蒸馏萃取装置在100-160℃的条件下进行提取。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,步骤B得到的剩余物溶液与步骤C得到的挥干残留物溶液按照重量比1:1.5~2.5进行调配。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611087415.2A CN106723315B (zh) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | 一种电子烟原料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611087415.2A CN106723315B (zh) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | 一种电子烟原料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106723315A CN106723315A (zh) | 2017-05-31 |
CN106723315B true CN106723315B (zh) | 2018-12-28 |
Family
ID=58914086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611087415.2A Active CN106723315B (zh) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | 一种电子烟原料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106723315B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108402512B (zh) * | 2018-05-30 | 2021-08-27 | 重庆中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟液及其制备方法 |
CN108813742B (zh) * | 2018-09-07 | 2020-09-22 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种具有可可烘烤香的电子烟油及其制备方法 |
CN110801051A (zh) * | 2019-12-07 | 2020-02-18 | 深圳波顿香料有限公司 | 添加混合烟凝香轻组分的电子烟油及制备方法 |
CN111671131B (zh) * | 2020-06-22 | 2022-04-22 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种烤烟烟草口味电子烟雾化液及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101455326A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-17 | 华南理工大学 | 以糖蜜为原料制备香精油的方法 |
CN101580757A (zh) * | 2009-06-02 | 2009-11-18 | 上海英华香精香料有限公司 | 一种烟用可可香料的制备方法与采用其方法得到的产品及其用途 |
CN102100397A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-22 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN103013667A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 湖南先伟实业有限公司 | 一种烟用香料及其制备和应用方法 |
CN103070475A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-01 | 川渝中烟工业有限责任公司 | 雪茄烟叶添加剂及其生产方法 |
CN103146481A (zh) * | 2013-03-11 | 2013-06-12 | 华宝食用香精香料(上海)有限公司 | 一种烟用美拉德反应香料的制备方法 |
CN104178345A (zh) * | 2014-09-15 | 2014-12-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用葡萄糖/谷氨酸Maillard反应香料的制备方法 |
CN104745303A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其应用 |
CN105542959A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-04 | 立场电子科技发展(上海)有限公司 | 一种电子烟液香料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9265284B2 (en) * | 2014-01-17 | 2016-02-23 | R.J. Reynolds Tobacco Company | Process for producing flavorants and related materials |
-
2016
- 2016-12-01 CN CN201611087415.2A patent/CN106723315B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101455326A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-17 | 华南理工大学 | 以糖蜜为原料制备香精油的方法 |
CN101580757A (zh) * | 2009-06-02 | 2009-11-18 | 上海英华香精香料有限公司 | 一种烟用可可香料的制备方法与采用其方法得到的产品及其用途 |
CN102100397A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-22 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN103013667A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 湖南先伟实业有限公司 | 一种烟用香料及其制备和应用方法 |
CN103070475A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-01 | 川渝中烟工业有限责任公司 | 雪茄烟叶添加剂及其生产方法 |
CN103146481A (zh) * | 2013-03-11 | 2013-06-12 | 华宝食用香精香料(上海)有限公司 | 一种烟用美拉德反应香料的制备方法 |
CN104178345A (zh) * | 2014-09-15 | 2014-12-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用葡萄糖/谷氨酸Maillard反应香料的制备方法 |
CN104745303A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其应用 |
CN105542959A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-04 | 立场电子科技发展(上海)有限公司 | 一种电子烟液香料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
美拉德反应制备烟用香精关键配料及工艺优化的研究;文冬梅;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》;20140115(第1期);第38、45-46页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106723315A (zh) | 2017-05-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106723315B (zh) | 一种电子烟原料的制备方法 | |
CN105595411B (zh) | 制备烟草特征吃味烟香物的方法及含该烟香物的电子烟液 | |
CN106263013B (zh) | 一种高香气烟草提取物、制备方法及其应用 | |
TWI239814B (en) | Coffee aroma recovery process | |
CN106509981A (zh) | 一种高烟碱烟草提取物的制备方法 | |
CN106617265B (zh) | 一种电子烟烟液及其制备方法 | |
CN104489910B (zh) | 一种烤烟型电子烟液 | |
RU2736854C1 (ru) | Способная образовывать аэрозоль композиция | |
CN106318640A (zh) | 一种香料烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
CN104921287A (zh) | 一种烟草提取物及其制备方法和应用 | |
CN103966027B (zh) | 一种迷迭香复配提取物的制备方法 | |
CN104939305A (zh) | 一种烟草提取物及电子烟液 | |
CN109090702A (zh) | 罗汉果浸膏美拉德反应产物的制备方法及其应用 | |
CN106010797B (zh) | 一种以焦麦芽为原料制备的麦芽焦甜香香料及其在电子烟中的应用 | |
CN106290613B (zh) | 一种鉴定奇楠沉香真伪的方法 | |
CN104082853B (zh) | 一种含番茄提取物的电子烟液及其制备方法 | |
CN103497837A (zh) | 一种茶树花精油、其制备方法及其在卷烟中的应用 | |
CN103952239A (zh) | 一种新鲜佛手精油的提取方法及其在卷烟中的应用 | |
CN104178357A (zh) | 一种烟用绿茶香料的制备方法 | |
CN112189875A (zh) | 一种烟用多香果精提物及其制备方法和应用 | |
CN105542963A (zh) | 一种从槟榔提取可用于电子烟的香精的方法 | |
CN106617253A (zh) | 一种绿茶制备电子烟香精的方法 | |
CN102994229B (zh) | 一种利用红枣提取物制备的烟用香料及其制备和应用方法 | |
JP2020519283A (ja) | タバコ抽出物を作製する方法 | |
CN105053427B (zh) | 热反应型咖啡香料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |