CN1067097C - 稀土Al2O2-B2O3绿色发光材料制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于Al2O2-B2O3绿色发生材料的制备方法。本发明综合铝酸盐和硼酸盐基质的优点,在Al2O2-B2O3基质中,采用Ce3+敏化Tb3+,合成采用固相反应法,经灼烧、冷却、研磨得到高亮度的掺稀土的Al2O2-B2O3绿色发光材料。
Description
本发明属于Al2O3-B2O3绿色发光材料制备方法。
稀土发光材料已在光致发光、阴极射线发光、电致发光和X-射线发光等方面获得广泛的应用,绿色发光材料其发光波长处于人眼的视觉函数的峰值位置,对发光亮度起着决定性的作用。因此提高绿色发光材料的发光亮度就意味着提高发光器件的效率。人们对绿色发光材料的制备进行了大量的研究。日本特许公报平1-24439公开了一种二次特性稳定的绿色发光材料的制备方法,其采用含20%水解的SiO2作为原料,烧制的(LaCeTb)2O3·mP2O5·nSiO2绿色材料,制出的同型号灯,其光通量在4%范围内变化。
日本公开特许公报(81)159227公开了一种含氟的铝酸盐灯用绿粉,为提高掺铈和铽的铝酸镁(Ce,Tb)MgAl11O19绿色灯粉的稳定性,加入少量Ca取代部分Ce的Tb,加入少量F取代部分O,化学式为[(Ce,Tb)1-yCay]MgAl11O19Fy。制备方法是,将原料混合球磨,在氧化铝坩埚中以1100-1400℃的弱还原气氛(含2%H2,98%N2)中灼烧2小时以上。在y=0.3的情况下,初始亮度比y=0的粉提高11%,点灯100小时后,y=0的粉衰减2.9%,y=0.3的粉衰减2.4%。
本发明的目的是综合铝酸盐和硼酸盐基质的优点,在Al2O3-B2O3基质中,采用Ce3+敏化Tb3+,制备一种新型的高亮度掺稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料。
本发明材料的配比(摩尔比):
(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中:a/b为1.96~1.69 0.2<x<1.8 0.1<y<1.6
其中Al2O3和B2O3选择在高温下生成Al2O3和B2O3的化合物。CeO2和Tb4O7选择相应的稀土化合物。
合成采用固相反应法,按所需配比称取物料混匀。将混合物置于刚玉坩埚中,加坩埚盖,在还原气氛下,在1100-1400℃温度下灼烧0.2-8小时,或者在400℃或600℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧,取出冷却至室温,将烧结体研成粉末,即成所需发光材料。
该材料在254nm的紫外光照射下,发射强的绿光。用YG-Ⅱ型荧光粉相对亮度仪测定,以多铝酸盐绿粉为标准,其相对发光亮度大于103%。
本发明的荧光粉原料易得,制备工艺简单,采用固相反应,易于扩大生产,合成温度低,在1100℃-1400℃即可制成。
本发明提供的实施例如下:
实施例1:称取1.764克Al2O3,1.137克H3BO3,0.138克CeO2和0.112克Tb4O7及在玛瑙研钵中研细、混匀。然后将混合物置于刚玉坩埚内、压实,并在坩埚内放碳后加盖后、置于1200℃灼烧4小时,取出冷却至室温,除去碳后,将产物研成粉末,即成所需的荧光粉。
实施例2:称取1.702克Al2O3,1.236克H3BO3,0.24克CeO2和0.224克Tb4O7及在玛瑙研钵中研细、混匀。然后将混合物置于刚玉坩埚、压实,并在坩埚内放碳后加盖,在400℃温度下烧1小时,然后升温到1100℃灼烧8小时,取出冷却至室温,除去碳后,将产物研成粉末,即成所需的荧光粉。
实施例3:称取0.867克Al2O3,0.618克H3BO3,0.103克CeO2和0.075克Tb4O7,同上操作,在1400℃,0.2小时。
实施例4:称取50.98克Al2O3,21.60克B2O3,7.60克CeO2和6.23克Tb4O7,用球磨机充分混合均匀,然后放入刚玉坩埚内,放碳后加盖,在1200℃下烧0.5小时,取出冷却至室温,除去碳,将产物研成粉末,即成所需的荧光粉。
实施例5:称取11.69克Al2(CO3)3,2.16克B2O3,1.03克Tb(C2O4)3和1.09克Ce(C2O4)3,用球磨机充分混合均匀,然后放入刚玉坩埚内,加盖,在600℃下烧2小时,然后在1250℃下烧1.5小时,取出,冷却至室温,除去碳,将产物研成粉末,即成所需的荧光粉。
Claims (3)
1、一种稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料的制备方法,其特征在于在Al2O3-B2O3基质中,采用Ce3+敏化Tb3+,材料的配比为(摩尔比):
(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中:a/b为1.96~1.69 0.2<x<1.8 0.1<y<1.6
其中Al2O3和B2O3选择在高温下生成Al2O3和B2O3的化合物,CeO2和Tb4O7选择相应的稀土化合物;
合成采用固相反应法,按所需配比称取物料混匀,将混合物置于刚玉坩埚中,加坩埚盖,在还原气氛下,在1100-1400℃温度下灼烧0.2-8小时,取出冷却至室温,将烧结体研成粉末,即成所需发光材料。
2、如权利要求1所述的稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料的制备方法,其特征在于将混合物置于刚玉坩埚中在400℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧。
3、如权利要求1所述的稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料的制备方法,其特征在于将混合物置于刚玉坩埚中在600℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧。
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