CN106706773B - 一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分gc-ms定量检测方法 - Google Patents

一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分gc-ms定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC‑MS定量检测方法。该方法首先用气相色谱‑质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，然后将三醋酸甘油酯加入***或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，并将收集的轻组分进入气相色谱‑质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，然后通过绘制的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量，该含量需除以相应富集倍数，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量。本发明可以用于检测三醋酸甘油酯中的各种易挥发性物质，可提供三醋酸甘油酯样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息，具有较好的实用价值。

Description

一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法
技术领域
本发明涉及烟用三醋酸甘油酯的挥发性组分的检测，具体一种采用对三醋酸甘油酯中挥发性物质进行分离富集，直接进样气相色谱-质谱仪中进行定量分析的烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法。
背景技术
三醋酸甘油酯是一种无色无味油状液体，能与乙醇、***、氯仿和苯混溶，微溶于水和二硫化碳。因为其无毒、无刺激性的特点，三醋酸甘油酯被应用作香料固定剂、溶剂、增韧剂，并能广泛应用于化妆品、铸造业、医药、染料和制造业等行业。在卷烟中的用途也非常广泛，例如盒片、接装纸油墨的溶剂和固定剂，香烟过滤嘴粘结剂，等等。通常三醋酸甘油酯是有甘油和乙酸酯化制备而成，因此，其杂质会有乙醇、甲醛、乙酸及酸酐、丙酮、苯、甲苯和多种醋酸甘油酯等。
卷烟辅材使用原料种类和规格众多，要求也多样化。同样名称的原料可能由于生产方法不同、生产工艺不同、主要成分不同、厂家分装存储不同等，造成杂质不同，存在不同程度的隐患。烟草行业多用国标YC 263-2014和YC 171-2014等来检测材料里VOC含量是否符合标准。但该项检测更侧重于安全隐患的排查，对气味物质和感官隐患没有严格限定，从而无法消除辅材给卷烟产品抽吸感官品质带来负面作用的风险隐患。并且，三醋酸甘油酯粘度较高，沸点较高，还有一些不挥发聚合物杂质，不宜直接进样气相质谱-色谱(GC-MS)分析，会污染仪器部件，现有方法需要与顶空仪联用。顶空实验对仪器要求较高，信号响应较弱，检出限较高，部分挥发性物质不易被准确检测出。
发明内容
本发明的目的在于针对卷烟辅材所使用的三醋酸甘油酯提供一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，该方法重点对感官品质有关联的挥发性杂质组分，并富集收集，提高目标检测物的检出限，提升后续检测的精确度，实现直接使用顶空串联GC-MS仪和气相氢火焰离子化检测器(GC-FID)所测不出、测不准的目标物检测工作；可以直接进样GC-MS色谱，通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染。
本发明提供的技术方案：一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，具体步骤如下：
(1)准确称量M1g的三醋酸甘油酯样品，加入M2g的***或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，分子蒸馏的真空度为3～10MPa，温度50～70℃，进样速率1～5mL/min，刮膜转速100-400r/min；样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系：5M2<M1<100M2；
(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；
(3)将步骤(1)中收集的轻组分进入气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，该含量需除以相应富集倍数M1/M2，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量W1，其各种被测组分含量计算公式如下：W2＝W1*M1/M2；
所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱采用规格为60m×0.32mm×1.8um色谱柱HP-VOC毛细柱，载气：氦气，纯度99.999％，载气流量1～2mL/min；所述气相色谱-质谱联用仪的进样口温度250℃，进样量2～4μL，分流比2:1～5:1，分流气体进入质谱检测；所述气相色谱-质谱联用仪的柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2～3min，而后按3～5℃/min升温至180℃保持1～4min，6～10℃/min升温至200℃保持5～10min。
本发明较优的技术方案:所述气相色谱-质谱联用仪的质谱条件为传输线温度250℃；离子源温度230℃；溶剂延迟1～3min。
本发明进一步技术方案:所述步骤(2)中被测组分为易挥发杂质组分，具体包括丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯中的一种或任意几种；色谱溶剂为纯***或甲醇。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中标准曲线溶液的的有效检测范围如下：所述丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯均为5～160mg/L；所述甲苯、乙苯、二甲苯均为0.5～16mg/L；所述苯为0.2～6.4mg/L。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中所述标准溶液的配制分为六级，首先分别称取0.2～0.8g的丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯，30～60mg的甲苯、乙苯、二甲苯，10～20mg的苯，均使用色谱纯***或甲醇定容至25ml，得到储备液；分别取各储备液1mL，用于色谱纯***或甲醇定容至100ml，得到第一级标准溶液；取各个一级标准溶液5mL，采用色谱纯***或甲醇定容至10mL，成为二级标准溶液；按照以上2倍稀释的方式，分别制备三至六级标准溶液。
本发利用分子蒸馏装置，选择性分离挥发性杂质组分(包括丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯，等等)、较难挥发杂质组分(包括三醋酸甘油酯)和难挥发杂质组分；重点对感官品质有关联的挥发性杂质组分，并富集收集，提高目标检测物的检出限，提升后续检测的精确度。对于直接使用顶空串联GC-MS仪和气相氢火焰离子化检测器(GC-FID)所测不出、测不准的目标物，本方法可以完成检测工作；可直接进样GC-MS色谱，通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染；如果需要使用高纯度三醋酸甘油酯或进行其他检测，还可以将分子蒸馏后的高沸点组分再次进行分子蒸馏，只用将温度设定为90～120℃，馏出组分即为三醋酸甘油酯。
本发明的有益效果：
(1)通过分子蒸馏将三醋酸甘油酯样品的挥发性组分分离出来，并达到富集的效果，提高了挥发性物质的浓度，可较检测出一些常规方法无法准确检测的组分，减小检测误差；
(2)本发明中的方法排除了难挥发物质干扰，可直接进样GC-MS定性分析，且对升温程序和色谱柱要求降低，检测过程快速方便；
(3)运用外标法对特定组分进行GC-MS定量分析，可自由选择一种或多种待测组分，其含量结果准确、灵敏度高。
本发明可以用于检测三醋酸甘油酯中的各种易挥发性物质，可提供三醋酸甘油酯样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息，具有较好的实用价值。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述。
本发明是加入少量挥发性溶剂，经过分子蒸馏分离挥发性组分和较高沸点组分；溶剂用量较小，起到对目标分析物分离富集的效果；外标法直接进样GC-MS检测挥发性成分含量。本发明中溶剂应满足可以直接进样GC-MS色谱仪的基本要求；溶剂为待测样品中不存在的低沸点物质；溶剂与被测组分相溶性较好，但极性差异不能太相近，以使溶剂色谱峰与被测组分色谱峰能完全分离；溶剂不能和待测组分发生化学反应。因此溶剂优选为***或甲醇。
本发明优选实施例如下：
(1)样品前处理：准确称取三醋酸甘油酯试样1～4，置于分子蒸馏装置样品室，并准确称取色谱纯甲醇为溶剂，用于收集挥发性组分，采用油泵抽气至真空度为4mPa，温度设置为60℃，进样速率2mL/min，刮膜转速180r/min；三醋酸甘油酯试样和色谱纯甲醇质量如表1所示；
表1称取样品和溶剂质量及质量比
试样1 试样2 试样3 试样4
三醋酸甘油酯M<sub>1</sub>(g) 10.016 19.945 20.428 10.220
甲醇M<sub>2</sub>(g) 1.988 2.076 1.061 1.045
M<sub>1</sub>/M<sub>2</sub> 5.038 9.607 19.254 9.780
(2)气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)色谱分离条件：采用色谱柱HP-VOC毛细柱(60m×0.32mm×1.8um)；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2min，而后按4℃/min升温至180℃保持2min，10℃/min升温至200℃保持6min；载气：氦气，纯度99.999％；载气流量2mL/min，分流比2:1；分流气体进入质谱检测；质谱条件为传输线温度250℃；离子源温度230℃；溶剂延迟2min；
(3)被测挥发性成分标液配置：分别称取标准物质乙醇0.405g、异丙醇0.398g、丙酮0.415g、乙酸0.408g、乙酸正丙酯0.416g，苯0.017g，甲苯0.044g、二甲苯0.038g，分别置于25mL容量瓶中，色谱纯甲醇定溶至25ml，作为储备液；取各挥发性组分的储备液1mL，分别置于100mL容量瓶中，色谱纯***或甲醇定容至100ml，得到第一级标准液；取各个一级标准液5mL，分别用色谱纯***或甲醇定容至10mL，成为二级标准液；在分别按照以上2倍稀释的方式，制备三至六级标准液；
(4)绘制标准曲线：将六级标准液分别用步骤(2)中的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，获得各被测组分相应标准曲线，线性拟合方程形式为Y＝aX+b。所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的积峰面积；通过各目标物的一至六级标液进样GC-MS，绘制标准曲线方程式列于表2。其中：所述丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯在约为5～160mg/L的浓度范围内，线性良好，R均高于0.999；所述甲苯在浓度范围为0.55～17.60mg/L，标曲线性良好，R高于0.999；所述二甲苯在浓度范围为0.48～15.20mg/L内，标曲线性良好，R高于0.999；所述苯浓度范围在0.21～6.80mg/L内的标曲线性良好，R均高于0.999。
表2各被测组分GC-MS分析得到的标准曲线方程式
目标物 标准曲线 相对偏差R
乙醇 Y＝0.489X-1.066 0.99994
异丙醇 Y＝1.343X-0.590 0.99990
丙酮 Y＝0.973X-0.146 0.99989
乙酸 Y＝1.306X-0.571 0.99986
苯 Y＝0.406X-0.004 0.99991
乙酸正丙酯 Y＝1.065X-1.840 0.99996
甲苯 Y＝0.131X-0.007 0.99998
二甲苯 Y＝0.820X-0.068 0.99992
备注：X为目标物对应峰的峰面积；Y为目标物浓度(mg/L)
(5)三醋酸甘油酯挥发性成分含量测定：将试样1～4分离富集后的甲醇溶液直接进样步骤(2)中气相色谱-质谱联用仪中进行GC-MS检测，获得丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯的峰面积，分别将峰面积代入表2中各标曲方程，可获得挥发性组分含量。外标法定量分析结果除以相应富集倍数(M1/M2)即得到三醋酸甘油酯样品中挥发性物质含量，通过计算后得到试样1～4中各挥发性组分的含量如表3所示。
表3各挥发性组分含量
对卷烟产品可能产生影响的物质包括丙酮、异丙醇、乙酸、苯、甲苯、二甲苯等。由上述结果可以看出，四个厂家所提供的三醋酸甘油酯样品挥发性杂质方面存在较大差异。其中，试样4的异丙醇、丙酮、苯、甲苯含量均较高，挥发性杂质含量最高；试样2的丙酮、二甲苯较高；相比之下，试样1最为理想，是产品首选。
因此，使用本发明提供的检测方法检测烟用三醋酸甘油酯中各挥发组分的含量，结果较准确，且能够区分各厂家三醋酸甘油酯挥发性杂质的细微差异，对烟草企业内部选择三醋酸甘油酯提供理论依据。

Claims (5)

1.一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，具体步骤如下：
(1)准确称量M1g的三醋酸甘油酯样品，加入M2g的***或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，分子蒸馏的进料速度2mL/min，真空度为4MPa，温度60℃，刮板转速180rpm/min；样品质量M1和溶剂质量M2满足以下关系：5M2<M1<100M2；
(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；
(3)将步骤(1)中收集的轻组分进入气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W2，该含量需除以相应富集倍数M1/M2，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量W1，其各种被测组分含量计算公式如下：W2＝W1*M1/M2；
所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱采用规格为60m×0.32mm×1.8um色谱柱HP-VOC毛细柱，载气：氦气，纯度99.999％，载气流量1～2mL/min；所述气相色谱-质谱联用仪的进样口温度250℃，进样量2～4μL，分流比2:1～5:1，分流气体进入质谱检测；所述气相色谱-质谱联用仪的柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2～3min，而后按3～5℃/min升温至180℃保持1～4min，6～10℃/min升温至200℃保持5～10min。
2.根据权利要求1所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于:所述气相色谱-质谱联用仪的质谱条件为传输线温度250℃；离子源温度230℃；溶剂延迟1～3min。
3.根据权利要求1所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于:所述步骤(2)中被测组分为易挥发杂质组分，具体包括丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯中的一种或任意几种；色谱溶剂为纯***或甲醇。
4.根据权利要求3所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于所述步骤(2)中标准曲线溶液的的有效检测范围如下：所述丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯均为5～160mg/L；所述甲苯、二甲苯均为0.5～16mg/L；所述苯为0.2～6.4mg/L。
5.根据权利要求3所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于所述步骤(2)中所述标准溶液的配制分为六级，首先分别称取0.2～0.8g的丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯，30～60mg的甲苯、二甲苯，10～20mg的苯，均使用色谱纯***或甲醇定容至25ml，得到储备液；分别取各储备液1mL，用于色谱纯***或甲醇定容至100ml，得到第一级标准溶液；取各个一级标准溶液5mL，采用色谱纯***或甲醇定容至10mL，成为二级标准溶液；按照以上2倍稀释的方式，分别制备三至六级标准溶液。
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