CN106702320B - 一种超导体-绝缘体-金属异质二维晶态薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种超导体-绝缘体-金属异质二维晶态薄膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超导体‑绝缘体‑金属异质薄膜材料为层状结构，包括金属铪基底层、五碲化铪膜结构层和三碲化铪膜结构层，该层状结构在二维平面内扩展。制备方法：在真空环境下，将适量高纯度碲蒸发沉积到过渡金属铪基底表面；进行退火处理，以使沉积的碲原子和所述基底上的金属铪原子相互作用形成五碲化铪二维有序晶态膜状结构；进一步退火处理，使形成的所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的表面再次发生结构变化形成三碲化铪，最终形成三碲化铪‑五碲化铪‑金属铪二维叠层结构，得到超导体‑绝缘体‑金属异质薄膜材料。制备工艺相对简单，获得的异质结构薄膜缺陷少，界面不易被污染，提高了异质结构薄膜的品质。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超导体-绝缘体-金属异质二维晶态薄膜材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯，作为二维晶体材料的经典代表，由于其独特的电子和物理性质，自2004年从其母体石墨中剥离以来，短短十年间成为举世瞩目的研究热点，引发了世界范围内对新型二维晶体材料的探索和研究热潮。把不同物理性质的二维晶体材料叠加，极有可能产生一些新的材料结构和物理性质，例如，在石墨烯-氮化硼异质叠层结构中，观测到了新的物理性质(霍夫施塔特蝴蝶——描述电子在磁场中运动状况的绝妙分型图案)；这种石墨烯-氮化硼异质叠层结构，不是一种简单的材料堆叠，而是一种新的二维晶体材料，从而被用来证实了40年前的理论预测，将在电子和光电设备中发挥了巨大作用。最近的理论研究表明，通过研究拓扑结缘体和(s波)超导体的异质叠层结构，极有可能观测到马约拉纳费米粒子，这一粒子有望在量子计算中形成稳定的量子比特，使得高效的拓扑量子计算机成为可能。构建这种叠层结构具有重要的科学价值和应用前景。
五碲化铪在理论上被预言为拓扑绝缘体(0.4电子伏的能隙)。另外，体态的三碲化铪已报道具有超导性质。五碲化铪和三碲化铪的结构又十分相似，五碲化铪是三碲化铪的三棱镜结构中间通过锯齿形的碲链连接起来的，都具有二维层状构型。如果能自发地形成这种不同性质的五碲化铪和三碲化铪异质叠层结构，可对物理性质进行调控研究。针对这个方面的研究，在基础和应用方面都将具有很好的前景。将二维异质材料付之应用，高质量材料的制备是其关键和基础。但是关于五碲化铪膜的实验制备方法，特别是原子级厚度的样品的制备，至今没有报道。关于三碲化铪块体的实验制备方法，目前主要是用烧结的方法制备，而原子级厚度的三碲化铪样品的制备，至今也没有报道。
作为一种全新的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料，三碲化铪-五碲化铪-金属铪异质薄膜的获得是对其进一步物性研究和实际应用的前提和条件。目前常用制备二维材料异质结构的方法为剥离转移堆叠的方法，但这种方法增加了制备工艺的复杂性，且获得的异质结构薄膜缺陷较多，界面容易被污染，造成其性能的降低。因此，实验上寻找一种制备高质量三碲化铪-五碲化铪-金属铪异质薄膜材料的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料及其制备方法，制备方法相对简单，制备的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料性能更高。
本发明的具体方案如下：
一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料，为层状结构，包括金属铪基底层、五碲化铪膜结构层和三碲化铪膜结构层，所述五碲化铪膜结构层位于所述金属铪基底层的表面，所述三碲化铪膜结构层位于所述五碲化铪膜结构层的表面，该层状结构在二维平面内扩展。
本发明还公开了一种上述超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)在真空环境下，将适量高纯度碲蒸发沉积到过渡金属铪基底表面；
步骤2)进行退火处理，以使沉积的碲原子和所述基底上的金属铪原子相互作用形成五碲化铪二维有序晶态膜状结构；
步骤3)进一步退火处理，使形成的所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的表面再次发生结构变化形成三碲化铪，最终形成三碲化铪-五碲化铪-金属铪二维叠层结构，得到由三碲化铪-五碲化铪-金属铪构成的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
其中采用的高纯度碲为99.999％或者类似纯度的碲。因为形成的五碲化铪这种二维有序晶态膜状结构即为绝缘体材料，而五碲化铪表面形成的三碲化铪是一种超导二维有序晶态膜，所以，最终得到的三碲化铪-五碲化铪-金属铪二维叠层结构为超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
进一步地，步骤1)中所用的碲通过物理气相沉积的方法蒸发到所述过渡金属铪基底表面。
进一步地，步骤2)中所述退火温度区间为450℃～500℃，退火时间10-20分钟。优选地，该退火温度为500℃，退火时间15分钟。
进一步地，用于生长形成所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的所述过渡金属铪基底的表面为金属铪的(0001)面。
进一步地，所述金属铪的(0001)面的形成方法为：先在真空腔内对金属铪单晶进行氩离子溅射3-6小时，再将金属铪基底加热并保持在900℃的高温退火5-10分钟，形成能够被扫描隧道显微镜(STM)所表征的周期性超结构。优选地，进行氩离子溅射时间为5小时，在900℃的高温退火8分钟。
其中，所述五碲化铪晶态材料在铪的(0001)面形成的周期性超结构，其典型周期为0.34×1.09nm，可随样品温度发现波动。该周期性超结构能够被扫描隧道显微镜(STM)所表征。
进一步地，所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的最顶层的原子排布能够被扫描隧道显微镜所表征。
进一步地，所述五碲化铪晶态材料的0.4电子伏的能隙能够被微分电导(dI/dV)谱所表征。
进一步地，步骤3)中的所述退火温度区间为500℃～600℃，退火时间10-20分钟。优选地，该退火温度为560℃，退火时间为15分钟。
所述三碲化铪晶态材料在金属铪的(0001)面上的五碲化铪表面形成了周期性超结构，典型周期为0.38×0.47nm，可能随样品温度发现波动，该周期性超结构可以被扫描隧道显微镜所表征。
进一步地，所述三碲化铪晶态材料最顶层的原子排布能够被扫描隧道显微镜(STM)所表征。
进一步地，所述三碲化铪晶态材料的超导能隙能够被微分电导(dI/dV)所表征。
本发明提供的一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料及其制备方法，通过分子束外延方法生长出了大面积高质量的三碲化铪-五碲化铪-金属铪晶态薄膜材料，摒弃了以往剥离转移堆叠的方法，降低了超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料工艺的复杂性，同时，获得的异质结构薄膜缺陷少，界面不易被污染，提高了异质结构薄膜的品质。该薄膜材料是超导异质家族的新成员，拓展了超导异质薄膜的研究领域，在未来信息电子学及器件开发研究方面具有广泛的应用潜力。
附图说明
图1为本发明中将高纯度碲蒸发沉积到过渡金属铪基底表面的示意图；
图2为本发明中第一次退火处理后在过渡金属铪基底表面形成五碲化铪膜结构层的示意图；
图3为本发明中第二次退火处理后五碲化铪膜结构层表面形成三碲化铪膜结构层的示意图；
图4为本发明中最终形成的三碲化铪-五碲化铪-金属铪异质薄膜材料的侧视图；
图5为本发明中在金属铪的(0001)表面沉积的高覆盖度碲颗粒的扫描隧道显微镜图像；
图6为本发明中在金属铪的(0001)面上制备的高质量五碲化铪膜的扫描隧道显微镜图像；
图7为本发明中在铪的(0001)面上制备的高质量五碲化铪的微分电导谱；
图8为本发明中在铪的(0001)面上制备的高质量三碲化铪-五碲化铪叠层材料的扫描隧道显微镜图像；
图9为本发明中在铪的(0001)面上制备的高质量三碲化铪-五碲化铪叠层材料的微分电导谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料及其制备方法的具体实施方式做详细说明。
图1为本发明中将高纯度碲蒸发沉积到过渡金属铪基底表面的示意图；图2为本发明中第一次退火处理后在过渡金属铪基底表面形成五碲化铪膜结构层的示意图；图3为本发明中第二次退火处理后五碲化铪膜结构层表面形成三碲化铪膜结构层的示意图；图4为本发明中最终形成的三碲化铪-五碲化铪-金属铪异质薄膜材料的侧视图。
在过渡金属铪表面制备高质量的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料，整体制备过程效果示意图如图1-图4所示，图1示出了本发明中在铪的(0001)表面室温沉积的高覆盖度的碲颗粒；图2示出了本发明中样品退火处理后在铪的(0001)表面生长出的二维有序的五碲化铪膜材料；图3示出了本发明中样品退火处理后在铪的(0001)表面生长出的二维有序的三碲化铪-五碲化铪叠层膜材料，在图4的侧面视图中，清楚地显示了三碲化铪-五碲化铪-金属铪的排布结构，该结构在二维平面内周期性扩展。
制备所述超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料的具体步骤：
实施例1：
在真空腔内对铪单晶进行多次氩离子溅射近5小时，然后通过将金属铪基底加热并保持在900℃高温退火8分钟，得到干净平整的(0001)晶面。在真空环境下，将适量高纯度碲通过石英坩埚蒸发源，将金属碲均匀沉积在干净平整且保持为室温的铪基底(0001)表面。如图1所示碲颗粒在基底表面呈无规则分布，如图5的扫描隧道显微镜图像所示，将沉积有碲颗粒的样品在500℃下退火15分钟，使得覆盖在铪基底(0001)表面的碲原子和基底铪原子发生相互作用，形成五碲化铪膜材料，如图6所示，该膜材料是能够被扫描隧道显微镜所表征的周期性超结构，这也使得原来沉积在铪基底(0001)表面的碲颗粒消失了。图7的微分电导谱表明该结构的能隙存在(箭头所示)，属于绝缘体材料。将上述样品在560℃下进一步退火15分钟，使得处于最顶部的五碲化铪发生反应，形成三碲化铪膜材料，如图8所示，形成的三碲化铪膜材料为周期性结构可以被扫描隧道显微镜所表征。图9的微分电导谱表明该结构的超导能隙存在(箭头所示)，属于超导体材料。所以，最终得到由三碲化铪-五碲化铪-金属铪构成的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
实施例2：
在真空腔内对铪单晶进行多次氩离子溅射近3小时，然后通过将金属铪基底加热并保持在900℃高温退火5分钟，得到干净平整的(0001)晶面。在真空环境下，将适量高纯度碲通过石英坩埚蒸发源，将金属碲均匀沉积在干净平整且保持为室温的铪基底(0001)表面。碲颗粒在基底表面呈无规则分布，将沉积有碲颗粒的样品在450℃下退火10分钟，使得覆盖在铪基底(0001)表面的碲原子和基底铪原子发生相互作用，形成五碲化铪膜材料，该膜材料是能够被扫描隧道显微镜所表征的周期性超结构，这也使得原来沉积在铪基底(0001)表面的碲颗粒消失了。经微分电导谱表明该结构的能隙存在，属于绝缘体材料。将上述样品在600℃下进一步退火20分钟，使得处于最顶部的五碲化铪发生反应，形成三碲化铪膜材料，形成的三碲化铪膜材料为周期性结构可以被扫描隧道显微镜所表征。经微分电导谱表明该结构的超导能隙存在，属于超导体材料。所以，最终得到由三碲化铪-五碲化铪-金属铪构成的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
实施例3：
在真空腔内对铪单晶进行多次氩离子溅射近6小时，然后通过将金属铪基底加热并保持在900℃高温退火10分钟，得到干净平整的(0001)晶面。在真空环境下，将适量高纯度碲通过石英坩埚蒸发源，将金属碲均匀沉积在干净平整且保持为室温的铪基底(0001)表面。碲颗粒在基底表面呈无规则分布，将沉积有碲颗粒的样品在500℃下退火10分钟，使得覆盖在铪基底(0001)表面的碲原子和基底铪原子发生相互作用，形成五碲化铪膜材料，该膜材料是能够被扫描隧道显微镜所表征的周期性超结构，这也使得原来沉积在铪基底(0001)表面的碲颗粒消失了。经微分电导谱表明该结构的能隙存在，属于绝缘体材料。将上述样品在500℃下进一步退火10分钟，使得处于最顶部的五碲化铪发生反应，形成三碲化铪膜材料，形成的三碲化铪膜材料为周期性结构可以被扫描隧道显微镜所表征。经微分电导谱表明该结构的超导能隙存在，属于超导体材料。所以，最终得到由三碲化铪-五碲化铪-金属铪构成的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
以上，虽然说明了本发明的几个实施方式，但是这些实施方式只是作为例子提出的，并非用于限定本发明的范围。对于这些新的实施方式，能够以其他各种方式进行实施，在不脱离本发明的要旨的范围内，能够进行各种省略、置换、及变更。这些实施方式和其变形，包含于本发明的范围和要旨中的同时，也包含于权利要求书中记载的发明及其均等范围内。
Claims (10)
1.一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料，其特征在于，为层状结构，包括金属铪基底层、五碲化铪膜结构层和三碲化铪膜结构层，所述五碲化铪膜结构层位于所述金属铪基底层的表面，所述三碲化铪膜结构层位于所述五碲化铪膜结构层的表面，该层状结构在二维平面内扩展。
2.一种超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)在真空环境下，将适量高纯度碲蒸发沉积到过渡金属铪基底表面；
步骤2)进行退火处理，以使沉积的碲原子和所述基底上的金属铪原子相互作用形成五碲化铪二维有序晶态膜状结构；
步骤3)进一步退火处理，使形成的所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的表面再次发生结构变化形成三碲化铪，最终形成三碲化铪-五碲化铪-金属铪二维叠层结构，得到由三碲化铪-五碲化铪-金属铪构成的超导体-绝缘体-金属异质薄膜材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所用的碲通过物理气相沉积的方法蒸发到所述过渡金属铪基底表面。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述退火温度区间为450℃～500℃，退火时间10-20分钟。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，用于生长形成所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的所述过渡金属铪基底的表面为金属铪的(0001)面。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属铪的(0001)面的形成方法为：先在真空腔内对金属铪单晶进行氩离子溅射3-6小时，再将金属铪基底加热并保持在900℃的高温退火5-10分钟，形成能够被扫描隧道显微镜所表征的周期性超结构。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述五碲化铪二维有序晶态膜状结构的最顶层的原子排布能够被扫描隧道显微镜所表征。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述五碲化铪晶态材料的0.4电子伏的能隙能够被微分电导谱所表征。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的所述退火温度区间为500℃～600℃，退火时间10-20分钟。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三碲化铪晶态材料最顶层的原子排布能够被扫描隧道显微镜所表征，而且所述三碲化铪晶态材料的超导能隙能够被微分电导谱所表征。
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