CN106688056B - 粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及铁氧体系粘结磁体 - Google Patents

粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及铁氧体系粘结磁体 Download PDF

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Abstract

提供在低温环境下也保持高iHc值的粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法、以及使用其的低温环境下也保持高iHc值的粘结磁体。提供比表面积为2.20m2/g以上且小于3.20m2/g、压缩密度为3.30g/cm3以上且小于3.60g/cm3、压粉体的矫顽力为3250Oe以上且小于3800Oe的粘结磁体用铁氧体粉末。

Description

粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及铁氧体系粘结磁体
技术领域
本发明涉及可在低温环境下使用的用于粘结磁体的制造的粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法、以及使用其的铁氧体系粘结磁体。
背景技术
作为要求高磁力的磁体,使用铁氧体系烧结磁体(本发明中有时记载为“烧结磁体”)。然而,该烧结磁体存在产生破裂或因需要研磨而生产率差而且难以加工成复杂形状的固有问题。最近,有将该烧结磁体替代为铁氧体系粘结磁体(本发明中有时记载为“粘结磁体”)的需求。然而,粘结磁体与烧结磁体相比,最大磁能积(BHmax)差,因此为了将烧结磁体替代为粘结磁体,需要提高粘结磁体的BHmax的特性。
通常,BHmax由剩余磁通密度(Br)和矫顽力(Hc)决定。
此处,Br根据磁体的密度(ρ)以及磁粉的饱和磁化强度(σs)、取向度(Br/4πIs),并由下式1所示。
Br=4π×ρ×σs×(取向度)…式1
另一方面,Hc可用晶体各向异性和形状各向异性以及单磁畴结构的理论说明。
烧结磁体与粘结磁体的大的差异为ρ。烧结磁体的ρ为5.0g/cm3左右。与此相对,对于粘结磁体,由于原料的混炼物(复合物)中除了铁氧体粉末,还加入了树脂、橡胶等粘结剂,因此,当然密度与其相比变低。因此,粘结磁体的Br降低。因此,为了提高粘结磁体的磁力,需要增加复合物中的铁氧体粉末的含有率(F.C.)。
然而,增加复合物中的铁氧体粉末的F.C.时,在进行铁氧体粉末和粘结剂的混炼时,复合物变成高粘度,负载增大,从而复合物的生产率降低,在极端的情况下变得无法混炼。而且,即使能够进行混炼,在复合物的成型时,流动性(MFR)的值也低,因此成型物的生产率降低,在极端的情况下变得不能够成型。
为了解决该粘结磁体特有的课题,从粘结剂的选定、铁氧体粉末的表面处理等观点出发,正进行改善。然而,根本上确保铁氧体粉末自身的F.C.高尤为重要。铁氧体粉末的F.C.与构成该铁氧体粉末的铁氧体颗粒的粒径分布、压缩密度的相关性高。
作为这样的粘结磁体用铁氧体粉末(本发明中有时记载为“铁氧体粉末”)的制造方法,申请人公开了专利文献1。
专利文献1中,申请人公开了将具有多种粒径的铁氧体粉末混合而得到的铁氧体粉末。而且,对于该铁氧体粉末,粒径分布中具有多个峰。
需要说明的是,本发明中,对于峰,也可以为峰的极大值不完全独立的峰。即,在峰的下降边部分存在肩(shoulder)时,将该肩视为另外的峰。
另外,对于构成铁氧体粉末的颗粒,比表面积(SSA)的值高时,混炼和成型时吸附于铁氧体颗粒表面的树脂(粘结剂)量增加。认为,其结果,能够自由移动的树脂的比率减少,导致MFR的降低,MFR的降低与磁场成型时的取向性的降低、即Br的降低有关。于是,将SSA设为1.8m2/g以下。
另一方面,压粉体的矫顽力(p-iHc)达到2100Oe以上。
另外,无取向状态的饱和磁化强度值σs达到55emu/g以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-263201号公报
发明内容
发明要解决的问题
根据本发明人等公开的专利文献1,得到了压缩密度高、高填充性的铁氧体粉末。
然而,可在0℃以下等低于室温的温度的环境下使用的铁氧体系粘结磁体存在所谓的低温去磁的问题。因此,本发明人等想到,铁氧体系粘结磁体需要更高的矫顽力。然而,例如专利文献1中记载的粘结磁体用铁氧体粉末、使用其的粘结磁体没有满足所需水平的矫顽力。
因此,在低温环境下需要BHmax的高磁力的领域,使用利用了稀土类磁体的粘结磁体。然而,稀土类磁体的成本比铁氧体磁体高20倍,而且存在容易生锈的问题。
鉴于这样的情况,强烈希望通过加工性良好且廉价的粘结磁体来实现更高的BHmax
本发明是在上述情况下做出的,其要解决的课题在于,提供在低温环境下也能够使用的具有高iHc值的粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法、以及使用其的低温环境下也能够使用的高iHc值的粘结磁体。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题,本发明人等进行了研究。
然后发现,在粘结磁体用铁氧体粉末的制造工序中,为了提高粘结磁体用途的压缩密度,在制造粒径大的粗粉和小的微粉时,将它们各自在规定的焙烧温度下进行焙烧而制造、混合之后,在规定的条件下混合粉碎处理来制造粘结磁体用铁氧体粉末,从而能够得到p-iHc值大的粘结磁体用铁氧体粉末。
进而,本发明人等发现,使用该p-iHc值大的粘结磁体用铁氧体粉末而制得的粘结磁体具有高的成型体矫顽力(inj-iHc),能够耐受低温环境下的使用。然后,该具有高inj-iHc的粘结磁体即使在因低温环境下使用从而该inj-iHc值降低的情况下,仍确保了inj-iHc值充分满足要求的水平,从而完成了本发明。
即,用于解决上述的课题的第1发明为:
一种粘结磁体用铁氧体粉末,其中,
比表面积为2.20m2/g以上且小于3.20m2/g,
压缩密度为3.30g/cm3以上且小于3.60g/cm3
压粉体的矫顽力为3250Oe以上且小于3800Oe。
第2发明为:
一种粘结磁体用铁氧体粉末,其中,
将前述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成F.C.为91.7质量%的复合物时,该复合物的MFR为50g/10分钟以上。
第3发明为:
一种粘结磁体用铁氧体粉末,其中,
将前述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成F.C.为91.7质量%的复合物,并将该复合物成型而制成粘结磁体时,该粘结磁体的inj-iHc为3600Oe以上。
第4发明为:
一种粘结磁体用铁氧体粉末,其中,
将前述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成F.C.为91.7质量%的复合物,并将该复合物在4.3kOe的磁场中成型而制成粘结磁体时,该粘结磁体的Br为2800G以上。
第5发明为:
一种铁氧体系粘结磁体,其是将第1~第4的发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末成型而制得的。
第6发明为:
一种铁氧体系粘结磁体,其包含第1~第4的发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末。
第7发明为:
一种粘结磁体用铁氧体粉末的制造方法,其具有如下工序:
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序;
将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序;
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序;
将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序;
将得到的粗粉和微粉混合而得到混合粉的工序;以及
对得到的混合粉施加机械粉碎力而得到混合粉碎物,并对得到的混合粉碎物进行退火的工序,其中,
前述第1温度为1180℃以上且小于1220℃,
前述第2温度为900℃以上且为1000℃以下,
将前述粗粉与微粉的混合比率以[粗粉的质量/(粗粉+微粉)的质量]×100%记述时,为65质量%以上且小于75质量%,
其中,前述机械粉碎力是指,在容量2~4L、功率0.3~0.5kW的振动球磨机中装填作为介质的直径8~14mm的钢制球,由转速1700~1900rpm、振幅7~9mm、处理时间20~100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。
发明的效果
本发明的粘结磁体用铁氧体粉末具有高p-iHc值。因此,使用该粘结磁体用铁氧体粉末制得的粘结磁体即使被放置于低温环境下从而inj-iHc值降低,该粘结磁体仍确保充分高的inj-iHc值,能够制造磁力高的粘结磁体。
附图说明
图1是示出本发明的铁氧体粉末的粒径分布曲线的图。需要说明的是,纵轴表示频度分布,横轴表示粒径(μm)。
图2是示出本发明的铁氧体粉末的积分粒径分布曲线的图。需要说明的是,纵轴表示积分粒径分布(体积%),横轴表示粒径(μm)。
具体实施方式
本发明人等对可在低温环境下使用的粘结磁体进行了深入研究。然后想到,对可在低温环境下使用的粘结磁体,不像稀土系粘结磁体那样提高耐热性,而是通过增大inj-iHc值,从而开发出具有即使因低温环境的影响从而inj-iHc值减小、仍能够持续保持充分的inj-iHc值的水平的inj-iHc的粘结磁体。
为了开发该具有充分的inj-iHc值的粘结磁体,本发明人等对粘结磁体进行了深入研究。
然后,发现经过如下工序来制造铁氧体粉末,从而能够制造p-iHc为3250Oe以上且小于3800Oe的铁氧体粉末:
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序;
将得到的第1造粒物在1180℃以上且小于1220℃的第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序;
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序;
将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序;
将得到的粗粉和微粉进行混合而得到混合粉的工序;以及
对得到的混合粉施加机械粉碎力而得到混合粉碎物,并对得到的混合粉碎物进行退火的工序。
其中,前述机械粉碎力是指,在容量2~4L、功率0.3~0.5kW的振动球磨机中装填作为介质的直径8~14mm的钢制球,由转速1700~1900rpm、振幅7~9mm、处理时间20~100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。
然后,本发明人等发现,通过将具有该方案的本发明的铁氧体粉末和树脂混炼混合而得到的复合物,能够容易地制造在低温环境下也保持高inj-iHc的高磁力的粘结磁体。
下面,以1.)本发明的铁氧体粉末、2.)本发明的铁氧体粉末的制造方法、3.)填充了本发明的铁氧体粉末的复合物、4.)本发明的复合物成型而成的粘结磁体的顺序,对本发明进行说明。
1.)本发明的铁氧体粉末
如上所述,本发明的铁氧体粉末具有如下方案:由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下且为1μm以上,比表面积(SSA)为2.20m2/g以上且小于3.20m2/g,压缩密度(CD)为3.30g/cm3以上且小于3.60g/cm3,p-iHc为3250Oe以上且小于3800Oe。
此处,对铁氧体粉末的(1)平均粒径、(2)SSA、(3)CD、(4)p-iHc的各方案及其效果进行说明。
(1)平均粒径
本发明的铁氧体粉末是由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下且为1μm以上的铁氧体粉末。平均粒径为5μm以下时,能够确保粘结磁体化后的取向度、矫顽力。另外,平均粒径为1μm以上时,能够确保后述CD的值。
(2)比表面积(SSA)
本发明人等发现,SSA优选为2.20m2/g以上。认为这是由于,为了使构成铁氧体粉末的颗粒发生取向,优选进行单分散,结果使SSA为2.20m2/g以上,从而铁氧体颗粒成为单分散的微粒。
另一方面,认为,SSA小于3.20m2/g,从而能够避免如下情况:混炼和成型时吸附于构成铁氧体粉末的颗粒表面的树脂(粘结剂)量增加,相应地能够自由地移动的树脂的比率增加,MFR值大幅降低。该倾向在复合物中的铁氧体粉末的F.C.高、磁场成型中的取向磁场低的情况下容易变得显著,因此想到SSA小于3.20m2/g为佳。
由以上想到,本发明的铁氧体粉末中SSA为2.20m2/g以上且小于3.20m2/g的方案。
(3)压缩密度(CD)
CD是表示在有限的体积中能够填充多少作为粘结磁体的最小构成单位的铁氧体颗粒的指标,与Br的相关性高。另一方面,CD高时,颗粒间隙的容积变小,因此对于将该铁氧体粉末和例如尼龙-6树脂混合并混炼而得到的复合物,进入该铁氧体粉末的间隙的树脂量表观上是减少的。于是,想到CD优选为3.30g/cm3以上。
另一方面,从确保后续工序中制得的粘结磁体(成型体)的矫顽力(inj-iHc)为高值的观点出发,CD优选小于3.60g/cm3
由以上想到,对于本发明的粘结磁体用铁氧体粉末,CD为3.30g/cm3以上且小于3.60g/cm3的方案。
(4)压粉体的矫顽力(p-iHc)
p-iHc是在2ton/cm2的高压力下被压缩、具有机械应力历程的状态下的、粘结磁体用铁氧体粉末的矫顽力。需要说明的是,“ton”是1000kg的含义。通常,在制造粘结磁体时的混炼和成型时,粘结磁体用铁氧体粉末受到机械应力,因此p-iHc比未施加应力的粉体状态时降低。
此处,p-iHc与粘结磁体(成型体)的矫顽力(inj-iHc)高度相关,因此p-iHc值成为用于推定inj-iHc值的有效的指标。因此,需要p-iHc值为高。而且从粘结磁体在低温环境下使用而iHc的值降低也仍能够确保充分的iHc值并确保高磁力的观点出发,想到iHc值优选为3250Oe以上的方案。
另一方面,为了制造粘结磁体,对成型的成型品进行磁化时,从确保该磁化的容易性的观点出发,p-iHc值优选小于3800Oe。
由以上想到了,使用了本发明的粘结磁体用铁氧体粉末的压粉体的p-iHc值为3250Oe以上且小于3800Oe的方案。
另外,制造粘结磁体时的混炼和成型时的机械应力随F.C.而有所不同。具体而言发现,通过降低F.C.,机械应力变小,iHc的降低变小,但由于磁粉的填充量减少,Br也降低。
因此想到,优选的方案为,将可得到充分的磁力的F.C.设为91.7质量%时的inj-iHc值为3600以上。
2.)本发明的铁氧体粉末的制造方法
本发明的铁氧体粉末的制造方法具有如下工序:(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序;(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序;(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序;(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序;(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序;以及(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序。此处,对各工序进行说明。
(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁:碳酸锶=5.50~6.00:1的方式进行秤量。
对该秤量物加入0.10~3.0质量%的熔剂(氧化物、无机酸或其盐)以及1.00~5.00质量%的氯化物而进行混合,制成混合物。将该混合物以直径3~10mm左右进行造粒,然后使该造粒物干燥而得到第1造粒物。
此处,作为氧化物、无机酸或其盐,优选地可以举出:氧化铋、硼酸、硼酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸、硅酸盐等,也可以将其中的2种以上组合而使用。作为氯化物,优选地可以举出KCl、NaCl、LiCl、RbCl、CsCl、BaCl2、SrCl2、CaCl2、MgCl2等,也可以将其中的2种以上组合而使用。
(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序
将得到的第1造粒物在大气的流通气氛下、1180~1220℃下、进而优选1210℃下焙烧10~120分钟而得到焙烧物。利用辊磨机或锤磨机对该焙烧物进行粉碎处理,从而得到粗粉的原料粗碎粉末。
(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁:碳酸锶=5.20~6.00:1的方式秤量并进行混合。混合之后,造粒为直径3~10mm左右,对造粒物进行干燥。
(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序
将得到的第2造粒物优选在大气的流通气氛下、比前述第1温度低的温度即900℃~1000℃下,焙烧10~120分钟而得到焙烧物。将该焙烧物用辊磨机或锤磨机进行粉碎处理,从而得到微粉的原料粗碎粉末。
(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序
称量上述(2)中得到的粗粉的原料粗碎粉(65~75重量份)以及上述(4)中得到的微粉的原料粗碎粉(35~25重量份)(此时,粗粉的原料粗碎粉和微粉的原料粗碎粉的总计设为100重量份)。将得到的秤量物装填到湿式粉碎机中,作为溶剂,用水进行混合,进行分散处理而得到浆料。
将得到的粗粉和微粉混合时,若粗粉的混合比率为65重量份以上(微粉的混合比率为35重量份以下),则对于后续工序中所得粘结磁体,能够确保规定的CD。另一方面,若粗粉的混合比率小于75重量份(微粉的混合比率为25重量份以上),则对于后续工序中所得粘结磁体,能够得到规定的BHmax
对得到的浆料进行过滤或脱水而得到滤饼,将该滤饼在大气中进行干燥而得到干燥滤饼。对该干燥滤饼进行破碎处理而得到混合粉。
(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序
对将前述干燥滤饼进行破碎处理而得到的混合粉施加机械粉碎力。具体而言为,在容量2~4L、优选3L、功率0.3~0.5kW、优选0.4kW的振动球磨机中装填作为介质的直径8~14mm、优选直径12mm的钢制球,由转速1700~1900rpm、优选1800rpm、振幅7~9mm、优选8mm、处理时间20~100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。而且,振动球磨机的材质优选为不锈钢制。作为优选的具体例子,可以举出村上精机株式会社制造:UrasVibrator KEC-8-YH。
需要说明的是,作为粉碎机,只要是可得到与上述同样的粉碎强度的振动球磨机,对其型号、为分批方式还是连续方式没有特别指定。
认为,作为振动粉碎机,例如使用振动磨机,对得到的混合粉干式粉碎20分钟以上,从而出乎意料地能够使前述第2温度(低温)下经过焙烧的微粉的颗粒的形状变得均匀。而且认为,该颗粒形状的均匀化有助于铁氧体粉的CD的提高、复合物的MFR值提高。另一方面,该干式粉碎时间为100分钟以下时,该粉碎导致的混合粉末的颗粒(粗粉颗粒和微粉颗粒)的晶体畸变不变得过大,后续工序中易于去除晶体畸变。
该干式粉碎可以是分批式,也可以是连续式。将该干式粉碎以连续式进行时,以能够得到与分批式同等的粉碎力强度的方式调节振动频率·振幅·供给量·粉碎助剂等即可。
对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力之后,进而将该混合粉在940~990℃的温度下进行退火5~60分钟,得到本发明的铁氧体粉末。
3.)填充了本发明的铁氧体粉末的复合物
对复合物的制造工序进行说明。
以规定量称量铁氧体粉末以及偶联剂、润滑剂、树脂,装填到混合器等中进行混合而得到混合物。
此时,以成为所希望的F.C.值的量秤量铁氧体粉末。偶联剂例如可以优选地使用硅烷偶联剂,称量0.5~1.0质量%左右。润滑剂例如可以优选地使用VPN-212P(HenkelCo.,Ltd.制),称量0.5~1.0质量%左右。作为树脂,例如可以优选地使用尼龙-6等。
将得到的混合物加热而使树脂加热熔融,将该混合物混炼而得到复合物。该复合物便于进行规定尺寸的混炼粒料化。
4.)本发明的复合物成型的粘结磁体
将上述本发明的复合物成型,从而能够容易地得到高填充了本发明的铁氧体粉末的成型品。
其结果,发现能够容易地制造iHc值显示出3400Oe以上的值的高磁力的粘结磁体。
下面,对粘结磁体的制造工序进行说明。
将规定尺寸的混炼粒料装填到注射成型机中,一边施加磁场,一边在规定温度、成型压力下注射成型为期望尺寸的成型品。
对得到的期望尺寸的成型品进行磁化,从而得到本发明的粘结磁体。
本发明中,制法上的特征在于,减小微粒粉的平均粒度,并且强化干式粉碎。通过减小微粒粉的平均粒度,能够提高所得磁性粉末的p-iHc。
实施例
(实施例1)
1.)实施例1的铁氧体粉末的制造
(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁5.87:碳酸锶1的方式进行秤量。对该秤量物加入0.17质量%的硼酸和2.36质量%的氯化钾而混合之后,加入水而造粒为直径3~10mm的球状,得到第1造粒物。
(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序
将该造粒物在旋转窑中、大气的流通气氛下、1210℃下焙烧20分钟,得到焙烧物。确认了焙烧物的体积密度为1.6g/cm3、颗粒间的烧结几乎没有推进。
将该焙烧物用辊磨机进行处理,从而得到焙烧物的粗粉。
(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁5.5:碳酸锶1的方式进行秤量和混合之后,加入水而造粒为直径3~10mm的球状,得到第2造粒物。
(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序
将该第2造粒物在旋转窑中、大气的流通气氛下、970℃下焙烧20分钟,得到焙烧物。将该焙烧物用辊磨机进行处理而得到焙烧物的微粉。
(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序
称量上述中得到的粗粉(70重量份)、得到的微粉(30重量份)、以及自来水(150重量份),投入到具有搅拌桨叶的容器中而搅拌混合20分钟,得到粗粉和微粉的颗粒单分散的浆料。然后,将该浆料过滤、干燥(大气中、150℃下10小时)而得到干燥滤饼。
(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力、进而进行退火的工序
将得到的干燥滤饼用振动球磨机(村上精机株式会社制造:Uras Vibrator KEC-8-YH)进行粉碎处理。作为粉碎处理条件,使用直径12mm的钢制球作为介质,在转速1800rpm、振幅8mm的条件下实施28分钟。将经过该粉碎处理的混合粉在大气中、960℃下退火(annealing)30分钟,从而得到实施例1的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用实线分别将得到的实施例1的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1A、将积分粒径分布曲线示于图2A,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。需要说明的是,本发明的实施例·比较例中,峰也可以是峰的极大值不完全独立的峰。即,在成为其它的峰的下降边部分的肩(shoulder)的情况下,视为另外的峰。
将得到的实施例1的铁氧体粉末的平均粒径、峰粒径(峰粒径(2))、SSA、CD、p-iHc值记载于表2。需要说明的是,表2中还记载了压粉体的剩余磁通密度(p-Br)值。
而且,由表2的值能够确认实施例1的铁氧体粉末确保了SSA、CD、p-iHc值。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
称量实施例1的铁氧体粉末91.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)6.7重量份,装填到混合器中而进行混合,得到混合物。将得到的混合物在230℃下进行混炼,从而得到作为复合物的破碎物的平均直径2mm的混炼粒料(1)。该粒料的(铁氧体粉末/尼龙-6)的质量比为13.7。
此时,将混炼粒料(1)的MFR的值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%的粒料的制造
称量实施例1的铁氧体粉末92.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)5.7重量份,装填到混合器中而进行混合,得到混合物。将得到的混合物在230℃下进行混炼而得到平均直径2mm的实施例1的混炼粒料(2)。该粒料的(铁氧体粉末/尼龙-6)的质量比为16.3。
此时,将实施例1的混炼粒料(2)的MFR的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
将得到的混炼粒料(1)装填到注射成型机(住友重机制造)中,在4.3kOe的磁场中、温度290℃、成型压力8.5N/mm2下进行注射成型,得到直径15mm×高度8mm的圆柱状(磁场的取向方向是沿圆柱的中心轴的方向)的实施例1的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例1的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax的值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%·12kOe取向的粘结磁体的制造
使用实施例1的混炼粒料(2),将注射成型时的磁场设为12kOe,除此以外,进行同样的操作,从而得到实施例1的(F.C.92.7质量%·12kOe取向)粘结磁体(2)。
此时,将实施例1的(F.C.92.7质量%·12kOe取向)粘结磁体(2)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
4.)测定方法
对实施例1中制造的铁氧体粉末、粒料、粘结磁体的各种特性的测定方法进行说明。下面,实施例2~8、比较例1~8也是同样的。
<粒径分布>
对于铁氧体粉末的粒径分布,可以使用干式激光衍射式粒径分布测定装置(JapanLaser Co.,Ltd.制造,HELOS&RODOS),在焦距(focallength)=20mm、分散压力5.0bar、吸入压力130mbar的条件下进行测定。
另外,用二次函数对粒径分布曲线中的极大值附近的3个计测点进行近似,将为该二次函数的极大值的粒径作为峰粒径。
<比表面积(SSA)>
铁氧体粉末的SSA是根据BET法、使用Yuasa Ionics Co.,Ltd.制造的Monosorb测定的。
<压缩密度(CD)>
对于铁氧体粉末的CD,在内径2.54cmφ的圆筒形模具中填充铁氧体粉末10g之后,以1ton/cm2的压力进行压缩。将此时的铁氧体粉末的密度作为CD进行测定。
<压粉体的矫顽力(p-iHc)>
铁氧体粉末的p-iHc是根据以下步骤测定的。
(1)将铁氧体粉末8g和聚酯树脂(日本地科学株式会社制,P-resin)0.4cc在研钵中进行混炼。
(2)将混炼物7g填充到内径15mmφ的模具中,用2ton/cm2的压力压缩40秒钟。
(3)将成型品从模具中拔出,在150℃下干燥30分钟之后,利用BH示踪器(东英工业株式会社制,TRF-5BH)在测定磁场10kOe下进行测定。
<磁特性>
对于铁氧体粉末的磁特性,使用VSM(东英工业株式会社制,VSMP-7-15),将铁氧体粉末20mg和石蜡30mg填充到装置附属的容器中,加热至80℃而使石蜡熔化之后,冷却至室温,从而随机地固定试样颗粒,在测定磁场10kOe下进行测定,算出iHc(Oe)。需要说明的是,1Oe为1/4π×103[A/m]。
<流动性(MFR)>
对于混炼粒料的MFR,供于熔融指数仪(东洋精机制作所株式会社制,熔融指数仪C-5059D2(基于JISK-7210)),测定以270℃、载荷10kg挤出的重量,将其换算成每10分钟的挤出量,从而作为MFR(单位g/10分钟)。
需要说明的是,本说明书中,MFR是指,按照以下(1)~(3)的步骤测定的值。
(1)将被测定磁性粉末91.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)6.7重量份在混合器中进行搅拌混合。
(2)将得到的混合物在230℃下进行混炼,从而制成作为复合物的破碎物的平均直径2mm的粒料。
(3)将前述(2)中得到的粒料供于熔融指数仪,测定以270℃、载荷10kg挤出10分钟的重量,将其作为MFR(单位g/10分钟)。
<成型品的磁特性>
对于成型品的磁特性,根据以下步骤进行评价。
(1)使用注射成型机(住友重机制造)将混炼粒料在4.3kOe的磁场中,以温度290℃、成型压力8.5N/mm2进行注射成型,得到直径15mm×高度8mm的圆柱状的成型品(磁场的取向方向是沿圆柱的中心轴的方向)。
(2)用BH示踪器(东英工业株式会社制TRF-5BH)在测定磁场10kOe下对圆柱状的成型品的磁特性进行测定。
(实施例2)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1180℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例2的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
分别用短虚线将得到的实施例2的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1A,将积分粒径分布曲线示于图2A,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例2的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例2的混炼粒料(1)。
此时,将实施例2的混炼粒料(1)的MFR的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例2的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例2的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例2的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例3)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1217℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的退火温度设为950℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例3的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用长虚线分别将得到的实施例3的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1A、将积分粒径分布曲线示于图2A,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例3的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例3的混炼粒料(1)。
此时,将实施例3的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例3的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例3的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例3的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例4)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为930℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例4的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点划线分别将得到的实施例4的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1A、将积分粒径分布曲线示于图2A,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例4的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例4的混炼粒料(1)。
此时,将实施例4的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例4的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例4的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例4的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例5)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1180℃,将“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(67重量份)、微粉(33重量份),将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的退火温度设为980℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例5的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用短虚线分别将得到的实施例5的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1B、将积分粒径分布曲线示于图2B,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例5的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例5的混炼粒料(1)。
此时,将实施例5的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例5的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例5的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例5的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例6)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为25分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例6的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用虚线分别将得到的实施例6的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1B、将积分粒径分布曲线示于图2B,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例6的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例6的混炼粒料(1)。
此时,将实施例6的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例6的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例6的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例6的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例7)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为21分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例7的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用长虚线分别将得到的实施例7的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1B、将积分粒径分布曲线示于图2B,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例7的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例7的混炼粒料(1)。
此时,将实施例7的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例7的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例7的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例7的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(实施例8)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1217℃,将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1000℃,将“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(74重量份)、微粉(26重量份),除此以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例8的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用中虚线分别将得到的实施例8的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1B、将积分粒径分布曲线示于图2B,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用实施例8的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到实施例8的混炼粒料(1)。
此时,将实施例8的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例8的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到实施例8的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将实施例8的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例1)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1235℃,将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1070℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,将退火温度设为910℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例1的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用实线分别将得到的比较例1的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C、将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例1的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例1的混炼粒料(1)。
此时,将比较例1的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例1的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作,从而得到比较例1的混炼粒料(2)。
此时,将比较例1的混炼粒料(2)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例1的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例1的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例1的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例2)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1235℃,将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1070℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,将退火温度设为940℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例2的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用虚线分别将得到的比较例2的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C、将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例2的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例2的混炼粒料(1)。
此时,将比较例2的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例2的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作,从而得到比较例2的混炼粒料(2)。
此时,将比较例2的混炼粒料(2)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例2的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例2的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例2的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例3)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1280℃,将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1070℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,将退火温度设为965℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例3的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用短虚线分别将得到的比较例3的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C、将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。而且,将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例3的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例3的混炼粒料(1)。
此时,将比较例3的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例3的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作,从而得到比较例3的混炼粒料(2)。
此时,将比较例3的混炼粒料(2)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例3的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例3的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例3的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(2)F.C.92.7质量%·12kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例3的混炼粒料(2)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例3的(F.C.92.7质量%·12kOe取向)粘结磁体(3)。
此时,将比较例3的(F.C.92.7质量%·12kOe取向)粘结磁体(3)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例4)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1030℃,将“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(90重量份)、微粉(10重量份),将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例4的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用1点划线分别将得到的比较例4的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C、将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例4的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例4的混炼粒料(1)。
此时,将比较例4的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例4的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例4的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例4的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例5)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1100℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例5的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点划线分别将得到的比较例5的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C,将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例5的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例5的混炼粒料(1)。
此时,将比较例5的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例5的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例5的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例5的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例6)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1100℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为14分钟,将退火温度设为1010℃,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例6的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用1点短划线分别将得到的比较例6的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C,将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例6的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例6的混炼粒料(1)。
此时,将比较例6的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例6的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例6的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例6的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例7)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1150℃,将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1100℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为21分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例7的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点短划线分别将得到的比较例7的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1C,将积分粒径分布曲线示于图2C,能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例7的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例7的混炼粒料(1)。
此时,将比较例7的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例7的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例7的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例7的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(比较例8)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中的焙烧温度设为1100℃,将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力并进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的干燥滤饼进行粉碎处理的时间设为21分钟,除此以外,进行与实施例1同样的操作而得到比较例8的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用长虚线分别将得到的比较例8的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1(C),将积分粒径分布曲线示于图2(C),能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、SSA、CD、p-iHc、p-Br值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)F.C.91.7质量%的粒料的制造
除了使用比较例7的铁氧体粉末以外,进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作,从而得到比较例7的混炼粒料(1)。
此时,将比较例8的混炼粒料(1)的MFR值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)F.C.91.7质量%·4.3kOe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例8的混炼粒料(1)以外,进行与实施例1同样的操作,从而得到比较例8的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)。
此时,将比较例8的(F.C.91.7质量%·4.3kOe取向)粘结磁体(1)的Br、iHc、BHmax值记载于表3。
(总结)
对于控制铁氧体粉的焙烧温度从而减小焙烧物的粗粉、微粉的粒径并且对粗粉和微粉的混合粉长时间施加机械粉碎力而提高了分散性的实施例1~8的粘结磁体用铁氧体粉末,具有2.37~2.97m2/g的SSA、3.36~3.45g/cm3的CD、3370~3700Oe值的p-iHc。
其结果,在将实施例1~8的粘结磁体用铁氧体粉末和树脂的混合物(F.C.91.7质量%)混炼而成的复合物成型而制作粘结磁体的情况下,也能够容易地制造iHc显示出3610~3753Oe的铁氧体系粘结磁体。
[表1]
[表2]
[表3]

Claims (7)

1.一种粘结磁体用铁氧体粉末,其中,
比表面积为2.20m2/g以上且小于3.20m2/g,
压缩密度为3.30g/cm3以上且小于3.60g/cm3
压粉体的矫顽力为3250Oe以上且小于3800Oe,
将所述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成铁氧体粉末的含有率F.C.为91.7质量%的复合物时,该复合物的MFR为50g/10分钟以上。
2.根据权利要求1所述的粘结磁体用铁氧体粉末,其中,将所述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成F.C.为91.7质量%的复合物,并将该复合物成型而制成粘结磁体时,该粘结磁体的成型体矫顽力inj-iHc为3600Oe以上。
3.根据权利要求1或2所述的粘结磁体用铁氧体粉末,其中,将所述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼,制成F.C.为91.7质量%的复合物,并将该复合物在4.3kOe的磁场中成型而制成粘结磁体时,该粘结磁体的Br为2800G以上。
4.根据权利要求1或2所述的粘结磁体用铁氧体粉末,其中,比表面积为2.37m2/g以上且小于3.20m2/g。
5.一种铁氧体系粘结磁体,其是将权利要求1~3中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末成型而制得的。
6.一种铁氧体系粘结磁体,其包含权利要求1~3中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末。
7.一种根据权利要求1~3中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末的制造方法,其具有如下工序:
将包含氧化铁Fe2O3的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序;
将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序;
将包含氧化铁Fe2O3的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序;
将得到的第2造粒物在比所述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧而得到焙烧物的微粉的工序;
将得到的粗粉和微粉混合而得到混合粉的工序;以及
对得到的混合粉施加机械粉碎力而得到混合粉碎物,并对得到的混合粉碎物进行退火的工序,其中,
所述第1温度为1180℃以上且小于1220℃,
所述第2温度为900℃以上且为1000℃以下,
将所述粗粉与微粉的混合比率以[粗粉的质量/(粗粉+微粉)的质量]×100%记述时,为65质量%以上且小于75质量%,
其中,所述机械粉碎力是指,在容量2~4L、功率0.3~0.5kW的振动球磨机中装填作为介质的直径8~14mm的钢制球,由转速1700~1900rpm、振幅7~9mm、处理时间20~100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。
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