CN106676335B - 一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法和其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法，所述复合材料由下述配比的物质组成：10～40vol％的碳化硅，0.5～2wt％的石墨烯，余量为铝合金。所述的复合材料采用粉末冶金法制备，通过配料、混粉、装包套、真空脱气、热等静压成形处理制得。本发明的复合材料具有密度小、重量轻、高硬度、高抗拉强度等优点，且加入适量的石墨烯显著提高了材料的强度、抗疲劳度和韧性，使其在结构件领域具有更广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法和其应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法和其应用。
背景技术
铝是仅次于钢铁的第二大类金属，具有轻便、强度好、延展性好、导电性强、良好的抗蚀性等优点，广泛应用于建筑、包装、电子、运输等行业，航空、国防和汽车等行业对铝的需求越来越大。
铝碳化硅是一种金属基复合材料，并融合了碳化硅陶瓷和金属铝的不同优势，具有密度小、重量轻、高硬度和高抗拉强度等优点。但一些具有特殊要求的结构件或用于特殊工作环境的结构件对铝合金及铝碳化硅复合材料的性能具有更高要求。首先，要有更加优异的力学性能。轻质、高强、高的比强度、高的弹性模量是不断追求的目标；其次，良好的耐疲劳性能也会使结构件在一些应用领域更具竞争力；再次，结构件也应具有性能的可设计性，需要考虑不同的结构要求设计不同性能的复合材料。
石墨烯是一种具有高导电率、高导热率、高模量、高强度的二维平面纳米材料，其优异的力学性能和物理性能使其具有极大的应用前景。已有将石墨烯加入Al/SiC复合材料中以改善材料性能的报道。在Al/SiC复合材料中加入石墨烯，显著提高了材料的强度、塑性和韧性，改善材料的后续机械加工，使材料在结构件的应用上具有更广阔的应用前景。
CN 105924178 A公开了一种压力渗透方法制备铝碳化硅复合材料的方法，将粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成近成型素坯。将带素坯的模具包套封装后烧结，素坯形成预制件。将装有预制件的模具包套封装浸铝，制得铝碳化硅复合材料。该方法的制备原料中不添加石蜡微乳液，并减少磷酸二氢铝的量，素坯的空隙高，制得复合材料的铝体积分数大，提升了热导率，并简化了工艺路线，节省了成本，适合规模化生产。但该方法存在碳化硅颗粒聚集、增强相分布不均、材料存在各向异性，进而影响其高端运用性能。
CN 105801154 A公开了一种石墨烯增强铝碳化硅复合材料及其制备方法，该复合材料以氧化石墨为碳源，采用水热法在还原氧化石墨烯表面包裹一层SiO2颗粒，使得石墨烯与SiC形成良好的界面层，且分散均匀；经高温烧结，在石墨烯与SiO2界面处通过碳热还原反应，原位生长碳化硅晶须及颗粒，提高界面强度和抗氧化能力，产生界面强化作用，增加裂纹扩展阻力，进一步改善陶瓷断裂韧性，以克服石墨烯/碳化硅复合材料制备技术中石墨烯分散性差和高温抗氧化性差等缺陷，将原位生长、裂纹自愈合及强韧化机理应用于石墨烯/碳化硅材料的制备技术中，进而获得机械性能、界面结合性能优良的石墨烯增韧碳化硅陶瓷。但该方法需经高温烧结和碳热还原反应，存在反应过程难于控制的缺陷。
CN104264000A公开了一种粉末冶金法制备石墨烯增强铝碳化硅电子封装复合材料的方法，包括下述步骤：1)将增强体颗粒用强酸溶液浸泡，再用去离子水清洗至中性，去除表面杂质，烘干，制得活化处理的增强体颗粒；2)将活化处理的增强体颗粒加入到石墨烯分散液中，通过机械搅拌或超声分散，在其表面包覆石墨烯纳米片，制得石墨烯改性的增强体颗粒；3)将石墨烯改性的增强体颗粒与铝基体粉末混合，通过压坯和烧结，制得石墨烯改性的高导热铝基复合材料。该方法制得的复合材料表面富有光泽，具有各项同性、气孔缺陷少、增强相体积分数易于变化、易于调控复合材料的性能等优点。但需用强酸，存在安全隐患和环保问题。
CN104848748A公开了一种采用压力渗透法制备石墨烯铝碳化硅复合材料的方法，该方法将石墨烯与乙醇溶液混合，制得均匀分散的石墨烯乙醇分散液，再将SiC粉末加入该混合溶液中，球磨，混合均匀，烘干，将混合物压制成骨架，将高温铝液以压力浸渗方式加入骨架中，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。该方法具有成形简单，无需后续复杂机械加工等优点，但存在增强相分布不均匀、且存在气孔缺陷等问题，进而导致材料性能存在各向异性、表面较大、无法控制碳化硅体积加入量及其他增强相(如石墨烯)含量等缺陷。并且，该方法通过制备SiC陶瓷预制件加压浸渗的方法来制备石墨烯/碳化硅增强铝基复合材料，需将铝液加热到700～750℃，存在控制困难和安全性问题；且采用球磨方式(约10～20小时)将石墨烯乙醇分散液加入铝碳化硅复合材料中，存在混合不够均匀等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯铝碳化硅复合材料，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：10～40vol％的碳化硅，0.5～5wt％的石墨烯，余量为铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的含量为15-35vol％，优选为20-30vol％，更优选为21-25vol％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅中SiC的含量不低于97％，优选含量不低于98％，更优选不低于99％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的组成为，SiC的含量为99.21％，C的含量为0.11％，Fe2O3的含量为0.13％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅为粉状，优选其中值粒径为3～30μm，更优选为8-25μm，还优选为10-20μm。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯的含量为0.5-4wt％，优选为0.5-2wt％，还优选为1-1.5wt％。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯为粉状，优选其中值粒径为2～30μm，更优选为5-20μm，还优选为8-12μm。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯的纯度不低于90wt％，优选不低于95wt％，更优选不低于98wt％。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金为粉状，优选其中值粒径为5～90μm，更优选为10-80μm，还优选为20-70μm，另优选为30-60μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金的组成(质量分数)为Cu 3.2～4.4％，Mg1.0～1.6％，Zn≤0.1％，Fe≤0.05％，Si≤0.25％，O≤0.6％，其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％。
本发明的另一目的在于提供石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，所述复合材料由下述配比的物质组成：10～40vol％的碳化硅，0.5～5wt％的石墨烯，余量为铝合金，所述复合材料采用粉末冶金法，经配料、混粉、装包套、真空脱气、热等静压成形处理制得。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的含量为15-35vol％，优选为20-30vol％，更优选为20-25vol％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅中SiC的含量不低于97％，优选含量不低于98％，更优选不低于99％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的组成为，SiC的含量为99.21％，C的含量为0.11％，Fe2O3的含量为0.13％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅为粉状，优选其中值粒径为3～40μm，更优选为8-30μm，还优选为15-20μm。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯的含量为0.5-4wt％，优选为0.5-2wt％，还优选为1-1.5wt％。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯为粉状，优选其中值粒径为2～30μm，更优选为5-20μm，还优选为10-15μm。
本发明的优选技术方案中，所述石墨烯的纯度不低于90wt％，优选不低于95wt％，更优选不低于98wt％。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金为粉状，优选其中值粒径为5～90μm，更优选为15-80μm，还优选为25-70μm，还优选为35-60μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金的组成为Cu 3.2～4.4％，Mg 1.0～1.6％，Zn≤0.1％，Fe≤0.05％，Si≤0.25％，O≤0.6％，其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％。
本发明的优选技术方案中，所述配料处理即分别称取或量取所需量的碳化硅、石墨烯、铝合金、无水乙醇，即得。
本发明的优选技术方案中，所述混粉处理包括下述步骤：1)将铝合金粉和碳化硅粉高速均匀混合，制得铝碳化硅混合粉；2)配置石墨烯乙醇分散液；3)将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉，使其均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅混合分散液；4)将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后，再经高速均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅粉体。
本发明的优选技术方案中，将铝合金粉和碳化硅粉高速均匀混合的转数为300-1200rpm，更优选为400-1000rpm，还优选为500-900rpm。
本发明的优选技术方案中，采用超声分散石墨烯乙醇分散液，使其混合均匀，优选石墨烯乙醇分散液的浓度为0.1-5g/ml，更优选为0.5-4g/ml，还优选为1-3g/ml。
本发明的优选技术方案中，超声分散中的超声频率为30-200Hz，优选为50-150Hz，优选为80-100Hz。
本发明的优选技术方案中，超声分散中的超声时间为10-120min，优选为20-100min，更优选为30-80min。
本发明的优选技术方案中，将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使其均匀混合，优选高速混合转数为300-1200rpm，更优选为400-1000rpm，还优选为500-900rpm。
本发明的优选技术方案中，所述低温干燥处理温度为30-60℃，优选为40-50℃。
本发明的优选技术方案中，将石墨烯增强铝碳化硅混合溶液低温干燥处理后制得的粉体混合的转数为300-1200rpm，更优选为400-1000rpm，还优选为500-900rpm。
本发明的优选技术方案中，将制得的石墨烯增强铝碳化硅粉体装入包套，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)20-40℃，抽气1-3小时；2)升温至300-500℃，抽气1-3小时；3)升温至400-600℃，抽气，直至包套真空度达到1.0-5.0×10-3Pa后，保温3-5小时；4)冷却至室温，取出包套。
本发明的优选技术方案中，所述包套为铝合金包套。
本发明的优选技术方案中，将装有石墨烯增强铝碳化硅混合均匀粉的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为200-700℃，优选为300-580℃，更优选为400-550℃，还优选为450-500℃。
本发明的优选技术方案中，所述热等静压成形处理中的处理压力为50-200MPa，优选为100-180MPa，还优选为110-140MPa。
本发明的优选技术方案中，所述热等静压成形处理中保温时间为1-5h，优选为2-4h。
本发明采用粉末冶金法制备石墨烯增强铝基碳化硅复合材料，高速均匀混合碳化硅粉与铝合金粉，制得铝碳化硅混合粉；超声分散制备石墨烯乙醇分散液，实现石墨烯在无水乙醇中的均匀分散，制得石墨烯乙醇分散液；再将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使得石墨烯在铝碳化硅混合粉中均匀分散，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；石墨烯铝碳化硅混合分散液经低温干燥后，再经高速混合、装包套、真空脱气、热等静压成形处理后，制得石墨烯增强铝碳化硅复合材料。
本发明的目的在于提供本发明的石墨烯增强铝基复合材料用于制作结构件或其制品中的应用。
本发明的优选技术方案中，所述结构件选自抗热形变结构件、耐磨结构件、航空航天结构件、机器人结构件中的任一种，优选为轻量化航空航天结构件。
为了清楚地表述本发明的保护范围，本发明对下述术语进行如下界定。
本发明所述的石墨烯乙醇分散液采用超声分散法制备，即将石墨烯超声均匀分散至无水乙醇中，使其混合均匀，进而制得石墨烯乙醇分散液，优选石墨烯乙醇分散液的浓度为0.1-5g/ml，更优选为0.5-4g/ml，还优选为1-3g/ml。
本发明所述的石墨烯铝碳化硅混合分散液是将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使得石墨烯在铝碳化硅混合粉中均匀分散，进而制得石墨烯铝碳化硅混合分散液。
本发明的所述粉末冶金法是指制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，进而制备金属材料、复合材料或其各种类型制品的方法。
本发明所述的压力渗透法指预先制取碳化硅陶瓷预制件，再通过压力将高温铝液浸渗至碳化硅陶瓷预制件中，进而制得铝碳化硅复合材料的方法。
本发明所述的中值粒径以激光粒度仪测量粉体粒度D50值来衡量，表示粉末中在中值粒径的粉末数量占粉末总量的50％。
本发明所述的Rpm(round per minute)，表示转数/分钟。
本发明所述的导热率是指定单位温度梯度(在1m长度内温度降低1K)在单位时间内经单位导热面所传递的热量。
本发明所述的热膨胀系数主要以平均线膨胀系数来衡量。线膨胀系数是指单位长度的材料在某一温度区间(25～150℃)温度每升高一度的平均伸长量。
本发明所述的各向同性是指材料在各方向上的性能相近。
本发明石墨烯增强铝基碳化硅复合材料的热导率和热膨胀系数检测参照标准GB/T 22588-2008的规定，采用激光闪射导热系数测量仪检测。
本发明石墨烯增强铝基碳化硅复合材料的抗拉强度、屈服强度、伸长率等参照GB/T 228-2002标准规定进行检测。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
与现有技术相比，本发明具有下述有益效果：
1、本发明采用粉末冶金法制备石墨烯增强铝基碳化硅复合材料，高速均匀混合碳化硅粉与铝合金粉，制得铝碳化硅混合粉；超声分散制备石墨烯乙醇分散液，实现石墨烯在无水乙醇中的均匀分散，制得石墨烯乙醇分散液；再将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使得石墨烯在铝碳化硅混合粉中均匀分散，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；石墨烯铝碳化硅混合分散液经低温干燥后，再经高速混合、装包套、真空脱气、热等静压成形处理后，制得石墨烯增强铝碳化硅复合材料。该方法通过高速混合粉末及热等静压手段直接成形，不仅解决了增强相偏聚的问题，又有效解决石墨烯的团聚，使得石墨烯在混合物中得到较为均匀的分布，且简化了生产工艺，具有操作简便等优点。
2、本发明以金属铝为基体，碳化硅为颗粒增强相，在提高材料强度的基础上而不影响其金属特性(如延展性)，再将超声均匀分散的石墨烯乙醇分散液雾化喷洒加入高速旋转的铝碳化硅粉末中，制得的复合材料具有密度小、重量轻、高塑性、高韧性、高抗拉强度等优点，并具有优良的抗疲劳强度，且其表面状况优良，改善了材料的后续机械加工，且容易控制增强相的体积分数变化，进而调节复合材料的性能，用作制备高端结构件。
3、本发明在不降低复合材料有效应用性能(如热导率和热膨胀系数等)的前提下，添加一定含量(0.5～5％)的石墨烯增强相来制备铝碳化硅复合材料，提高了复合材料的抗拉强度(提高率15％～30％)、屈服强度(提高率10％～30％)、抗疲劳强度(提高率8％～12％)和摩擦系数(8-15％)等，并具有轻质高强、各向同性等优点，用作制备高端结构件。
4、本发明石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法无需进行强酸处理、球磨分散混合、高温铝液压力渗透等处理，制得的石墨烯铝碳化硅复合材料性能优异，且具有操作周期短、三废少、绿色环保、操作安全简便等优点，利于工业规模化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
实施例1石墨烯铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(频率50Hz，超声40min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取11.5kg铝合金粉和3.5kg碳化硅，将其依次放入混料机中，500rpm混合30min；850rpm再混合1h后，制得铝碳化硅混合粉，将其均分为五等份；
3、分别量取0ml、15ml、30ml、45ml、60ml石墨烯乙醇分散液，在900rpm条件下，分别将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入五等份的铝碳化硅混合粉中，900rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、分别收集五等份的石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于50℃干燥，制得石墨烯铝碳化硅混合干燥粉；再将制得的石墨烯铝碳化硅混合干燥粉置于900rpm混合1h，制得石墨烯铝碳化硅混合粉；
5、分别将制得的五等份石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)25℃，抽气2小时；2)升温至350℃，抽气2.5小时；3)升温至500℃，抽气，直至包套真空度达到3.0×10-3Pa后，保温5小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在500℃、150MPa、保温2h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
实施例2石墨烯铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(频率60Hz，超声45min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取2.5kg铝合金粉和0.5kg碳化硅，将其依次放入混料机中，600rpm混合30min；950rpm再混合1h后，制得铝碳化硅混合粉；
3、在950rpm条件下，将30ml石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入铝碳化硅混合粉中，950rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、收集石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于55℃干燥，再将制得的烘干混合粉置于950rpm混合1h，制得石墨烯铝碳化硅混合粉；
5、将制得的石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)30℃，抽气2小时；2)升温至360℃，抽气2.5小时；3)升温至550℃，抽气，直至包套真空度达到2.5×10-3Pa后，保温4.5小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在460℃、120MPa、保温2.5h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
实施例3石墨烯铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(超声频率70Hz，超声30min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取2.3kg铝合金粉和0.7kg碳化硅，将其依次放入混料机中，650rpm混合30min；1000rpm混合1h后，制得铝碳化硅混合粉；
3、在1000rpm条件下，将30ml石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入铝碳化硅混合粉中，1000rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、收集石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于45℃干燥，再将制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h，制得石墨烯增强铝碳化硅混合粉；
5、将制得的石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)21℃，抽气2小时；2)升温至380℃，抽气2小时；3)升温至600℃，抽气，直至包套真空度达到4.0×10-3Pa后，保温4.5小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在550℃、130MPa、保温3h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
实施例4石墨烯铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(超声频率80Hz，超声40min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取2.15kg铝合金粉和0.85kg碳化硅，将其依次放入混料机中，650rpm混合30min；1100rpm混合1h后，制得铝碳化硅混合粉；
3、在1100rpm条件下，将30ml石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入铝碳化硅混合粉中，1100rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、收集石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于50℃干燥，再将制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h，制得石墨烯铝碳化硅混合粉；
5、将制得的石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)28℃，抽气2小时；2)升温至370℃，抽气2小时；3)升温至510℃，抽气，直至包套真空度达到2.8×10-3Pa后，保温4小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在520℃、140MPa、保温2h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
实施例5石墨烯铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(超声频率90Hz，超声40min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取2.0kg铝合金粉和1.0kg碳化硅，将其依次放入混料机中，650rpm混合30min；950rpm混合1h后，制得铝碳化硅混合粉；
3、在1000rpm条件下，将30ml石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入铝碳化硅混合粉中，900rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、收集石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于60℃干燥，再将制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h，制得石墨烯铝碳化硅混合粉；
5、将制得的石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)30℃，抽气2小时；2)升温至400℃，抽气3小时；3)升温至510℃，抽气，直至包套真空度达到3.5×10-3Pa后，保温3.5小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在520℃、110MPa、保温2h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
实施例6石墨烯增强相铝碳化硅复合材料的制备
石墨烯增强相铝碳化硅复合材料的组成为：
石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、将1000g石墨烯超声(超声频率75Hz，超声40min)均匀分散至1000ml无水乙醇中，制得石墨烯乙醇分散液；
2、称取2.0kg铝合金粉和1.0kg碳化硅，将其依次放入混料机中，650rpm混合30min；1000rpm混合1h后，制得铝碳化硅混合粉；
3、在1000rpm条件下，将30ml石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入铝碳化硅混合粉中，1000rpm再混合2h后，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；
4、收集石墨烯铝碳化硅混合分散液后，于58℃干燥，再将制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h，制得石墨烯铝碳化硅混合粉；
5、将制得的石墨烯铝碳化硅混合粉装入铝合金包套(包套尺寸，Φ100×200mm)，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：1)26℃，抽气3小时；2)升温至360℃，抽气3小时；3)升温至530℃，抽气至包套真空度达到3.5×10-3Pa后，保温4小时；4)冷却至室温，取出包套；
6、将步骤5制得的包套焊接封口，在510℃、130MPa、保温2h条件下进行热等静压成形处理，经机加工制得圆坯锭材，制得石墨烯铝碳化硅复合材料。
按照本发明所述的检测方法检测，实施例1-6制得的石墨烯铝碳化硅复合材料的性能参数见表1。
表1
由表1可见，本发明相对于现有技术具有下述有益技术效果：
1、本发明采用粉末冶金法制备石墨烯增强铝基碳化硅复合材料，高速均匀混合碳化硅粉与铝合金粉，制得铝碳化硅混合粉；超声分散制备石墨烯乙醇分散液，实现石墨烯在无水乙醇中的均匀分散，制得石墨烯乙醇分散液；再将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使得石墨烯在铝碳化硅混合粉中均匀分散，制得石墨烯铝碳化硅混合分散液；石墨烯铝碳化硅混合分散液经低温干燥后，再经高速混合、装包套、真空脱气、热等静压成形处理后，制得石墨烯增强铝碳化硅复合材料。该方法通过混合粉末及热等静压手段直接成形，不仅解决了增强相偏聚的问题，又有效解决石墨烯的团聚，使得石墨烯在混合物中得到较为均匀的分布，且简化了生产工艺，具有操作简便等优点。
2、由实施例1可见，本发明加入石墨烯显著提高复合材料的性能。当石墨烯加入量在1％时，复合材料性能提升相对更优。
3、比较分析实施例2～6可见，当石墨烯的含量固定时，随着碳化硅的体积分数的增加(从15％增加至35％)，除摩擦系数随之逐渐增大，其它性能参数均呈现先增后减的趋势，在碳化硅的体积分数为20％时达到峰值。
4、本发明以金属铝为基体，碳化硅为颗粒增强相，在提高材料强度的基础上而不破坏影响其金属特性(如延展性)，再将超声均匀分散的石墨烯乙醇分散液雾化喷洒加入高速旋转的铝碳化硅粉末中，制得的复合材料具有高塑性、高韧性、密度小、重量轻、高硬度、高抗拉强度等优点，并具有优良的强度、模量、耐磨耐蚀性能、抗疲劳强度，且其表面状况优良，改善了材料的后续机械加工，且容易控制增强相的体积分数变化，进而调节复合材料的性能，用作制备高端结构件。
5、本发明在不降低复合材料有效应用性能(如热导率和热膨胀系数等)的前提下，添加一定含量(0.5～5％)的石墨烯增强相来制备铝碳化硅复合材料，提高了复合材料的抗拉强度(提高率15％～30％)、屈服强度(提高率10％～30％)、抗疲劳强度(提高率8％～12％)和摩擦系数(8-15％)等，并具有轻质高强、各向同性等优点，用作制备高端结构件。
6、本发明石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法无需进行强酸处理、球磨分散混合、高温铝液压力渗透等处理，制得的石墨烯铝碳化硅复合材料性能优异，且具有操作周期短、三废少、绿色环保、操作安全简便等优点，利于工业规模化生产。
以上为本发明的优选实例，但本发明的实施并不限于上述实例。本领域人员阅读了上述内容后，任何对于本发明的修改和替代，都可被认为处于本发明的权利要求限定范围内。

Claims (62)

1.一种石墨烯铝碳化硅复合材料，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：10～30vol％的碳化硅，0.5％～5wt％的石墨烯，余量为铝合金；
所述复合材料中碳化硅的中值粒径为3～30μm；
所述复合材料中石墨烯的中值粒径为2～30μm；
所述复合材料中铝合金的中值粒径为5～90μm；
所述铝合金的组成(质量分数)为Cu 3.2～4.4％，Mg 1.0～1.6％，Zn≤0.1％，Fe≤0.05％，Si≤0.25％，O≤0.6％，其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％；
所述复合材料采用粉末冶金法，经配料、混粉、装包套、真空脱气、热等静压成形处理制得；
所述配料处理即称取或量取所需量的碳化硅、石墨烯、铝合金、无水乙醇，即得；
所述混粉处理包括下述步骤：
1)将铝合金粉和碳化硅粉高速均匀混合，制得铝碳化硅混合粉；
2)配置石墨烯乙醇分散液；
3)将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉，使其均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅混合分散液；
4)将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后，再经高速旋转均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅粉体；
所述装包套处理中，将制得的石墨烯增强铝碳化硅粉体装入包套，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：
1)20-40℃，抽气1-3小时；
2)升温至300-500℃，抽气1-3小时；
3)升温至400-600℃，抽气，直至包套真空度达到1.0-5.0×10-3Pa后，保温3-5小时；
4)冷却至室温，取出包套；
所述包套为铝合金包套；
将装有石墨烯增强铝碳化硅粉体的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为200-700℃。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的含量为15-30vol％。
3.根据权利要求2所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的含量为20-30vol％。
4.根据权利要求3所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的含量为21-25vol％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述碳化硅中SiC的含量不低于97％。
6.根据权利要求5所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述碳化硅中SiC的含量不低于98％。
7.根据权利要求6所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述碳化硅中SiC的含量不低于99％。
8.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的组成为，SiC的含量为99.21％，C的含量为0.11％，Fe2O3的含量为0.13％。
9.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅为粉状。
10.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的中值粒径为8-25μm。
11.根据权利要求10所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅的中值粒径为10-20μm。
12.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的含量为0.5-4wt％。
13.根据权利要求12所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的含量为0.5-2wt％。
14.根据权利要求13所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的含量为1-1.5wt％。
15.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯为粉状。
16.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的中值粒径为5-20μm。
17.根据权利要求16所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的中值粒径为8-12μm。
18.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的纯度不低于90wt％。
19.根据权利要求18所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的纯度不低于95wt％。
20.根据权利要求19所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中石墨烯的纯度不低于98wt％。
21.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中铝合金为粉状。
22.根据权利要求1所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中铝合金的中值粒径为10-80μm。
23.根据权利要求22所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中铝合金的中值粒径为20-70μm。
24.根据权利要求23所述的石墨烯铝碳化硅复合材料，所述复合材料中铝合金的中值粒径为30-60μm。
25.一种如权利要求1-24任一所述的石墨烯铝碳化硅复合材料的制备方法，所述复合材料由下述配比的物质组成：
10～30vol％的碳化硅；
0.5～5wt％的石墨烯；
余量为铝合金；
所述复合材料采用粉末冶金法，经配料、混粉、装包套、真空脱气、热等静压成形处理制得。
26.根据权利要求25所述的制备方法，所述配料处理即称取或量取所需量的碳化硅、石墨烯、铝合金、无水乙醇，即得。
27.根据权利要求26所述的制备方法，所述混粉处理包括下述步骤：
1)将铝合金粉和碳化硅粉高速均匀混合，制得铝碳化硅混合粉；
2)配置石墨烯乙醇分散液；
3)将石墨烯乙醇分散液雾化喷射加入高速旋转的铝碳化硅混合粉，使其均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅混合分散液；
4)将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后，再经高速旋转均匀混合，制得石墨烯增强铝碳化硅粉体。
28.根据权利要求27所述的制备方法，所述混粉处理中，将铝合金粉和碳化硅粉高速混合的转数为300-1200rpm。
29.根据权利要求28所述的制备方法，所述混粉处理中，将铝合金粉和碳化硅粉高速混合的转数为400-1000rpm。
30.根据权利要求29所述的制备方法，所述混粉处理中，将铝合金粉和碳化硅粉高速混合的转数为500-900rpm。
31.根据权利要求27所述的制备方法，所述混粉处理中，采用超声分散石墨烯乙醇分散液，使其混合均匀。
32. 根据权利要求31所述的制备方法，所述石墨烯乙醇分散液的浓度为 0.1-5g/ml。
33.根据权利要求32所述的制备方法，所述石墨烯乙醇分散液的浓度为0.5-4g/ml。
34.根据权利要求33所述的制备方法，所述石墨烯乙醇分散液的浓度为1-3g/ml。
35.根据权利要求31所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声频率为30-200Hz。
36.根据权利要求35所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声频率为50-150Hz。
37.根据权利要求36所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声频率为80-100Hz。
38.根据权利要求31所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声时间为10-120min。
39.根据权利要求32所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声时间为20-100min。
40.根据权利要求39所述的制备方法，所述混粉处理中超声分散中的超声时间为30-80min。
41.根据权利要求27所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯乙醇分散液雾化喷射入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，使其均匀混合，高速旋转的转数为300-1200rpm。
42.根据权利要求41所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯乙醇分散液雾化喷射入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，高速旋转的转数为400-1000rpm。
43.根据权利要求42所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯乙醇分散液雾化喷射入高速旋转的铝碳化硅混合粉中，高速旋转的转数为500-900rpm。
44.根据权利要求27所述的制备方法，所述混粉处理中，所述低温干燥处理温度为30-60℃。
45.根据权利要求44所述的制备方法，所述混粉处理中，所述低温干燥处理温度为40-50℃。
46.根据权利要求27所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后制得的粉体混合的转数为300-1200rpm。
47.根据权利要求46所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后制得的粉体混合的转数为400-1000rpm。
48.根据权利要求47所述的制备方法，所述混粉处理中，将石墨烯增强铝碳化硅混合分散液低温干燥处理后制得的粉体混合的转数为500-900rpm。
49.根据权利要求27所述的制备方法，所述装包套处理中，将制得的石墨烯增强铝碳化硅粉体装入包套，进行真空脱气处理，其中，所述的真空脱气处理包括下述步骤：
1)20-40℃，抽气1-3小时；
2)升温至300-500℃，抽气1-3小时；
3)升温至400-600℃，抽气，直至包套真空度达到1.0-5.0×10-3Pa后，保温3-5小时；
4)冷却至室温，取出包套。
50.根据权利要求27所述的制备方法，所述包套为铝合金包套。
51.根据权利要求27所述的制备方法，将装有石墨烯增强铝碳化硅粉体的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为200-700℃。
52.根据权利要求51所述的制备方法，将装有石墨烯增强铝碳化硅粉体的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为300-580℃。
53.根据权利要求52所述的制备方法，将装有石墨烯增强铝碳化硅粉体的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为400-550℃。
54.根据权利要求53所述的制备方法，将装有石墨烯增强铝碳化硅粉体的包套焊接封口，进行热等静压成形处理，其中，所述热等静压成形处理中的处理温度为450-500℃。
55.根据权利要求27所述的制备方法，所述热等静压成形处理中的处理压力为50-200MPa。
56.根据权利要求55所述的制备方法，所述热等静压成形处理中的处理压力为100-180MPa。
57.根据权利要求56所述的制备方法，所述热等静压成形处理中的处理压力为110-140MPa。
58.根据权利要求27所述的制备方法，所述热等静压成形处理中的保温时间为1-5h。
59.根据权利要求58所述的制备方法，所述热等静压成形处理中的保温时间为2-4h。
60.如权利要求1-24任一所述的石墨烯铝碳化硅复合材料或者如权利要求25-59任一制得的石墨烯铝碳化硅复合材料在制作结构件或其制品中的应用。
61.如权利要求60所述的应用，所述结构件选自抗热形变结构件、耐磨结构件、航空航天结构件、机器人结构件中的任一种。
62.如权利要求61所述的应用，所述结构件为轻量化航空航天结构件。
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