CN106675624A - 一种生产烷基化油的方法及*** - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生产烷基化油的方法及***。本发明生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，能够有效降低在生产烷基化油过程中催化剂的消耗，废弃催化剂的排出量减少，降低后处理费用；同时提高了反应原料和催化剂的乳化均匀状态，原料混合效果更好，反应物与催化剂的接触更充分，有助于能耗降低；此外，反应过程中返混和副反应少，C8选择性高，更利于控制温度，可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。本发明生产烷基化油的***结构简单，以微通道装置作为反应装置，无需搅拌，有效减少投资及能耗，反应时间短，生产效率高。

Description

一种生产烷基化油的方法及***
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种生产烷基化油的方法及***。
背景技术
烷基化油具有无芳烃、无烯烃、低硫、低蒸汽压、高辛烷值(RON 94-96，MON 92-94)等特性，它是一种综合性能优良的汽油调和组分，在炼油行业具有“黄金液体”的美称。工业上以浓硫酸为催化剂的烷基化反应，大部分是带酸沉降器的卧式搅拌反应器工艺流程。一般在反应温度为8-12℃，反应压力为0.3-0.8Mpa，烯烃空速为0.2-0.5h-1，硫酸与异丁烷的比例(v％)1:1-1.5:1，烷烯比为7:1-9:1，反应时间通常为20-30min，限定废酸的排出浓度＜90％。
相关技术中的烷基化反应器为卧式容器，内设有循环管、换热管束和螺旋搅拌浆。物料进入到反应器的螺旋搅拌浆吸入侧，在叶轮的强力搅拌下反应物料在反应器内不断地循环并发生反应，部分物料经上升管进入沉降器以及后续处理单元。烷基化反应热通过设置在反应器内的换热管束与循环冷剂换热后移除。由于搅拌式反应器的微观混合效果较差，物料停留时间分布较宽，副反应较多，同时烷基化反应热不能及时有效地移除，导致局部温度过高，产品质量较差。
相关技术中反应工艺流程及反应条件具有以下缺点：一是催化剂的消耗量大；二是反应产生的副产物多，有效组分C8的含量不高；三是由于温度控制的要求，对反应热的移除不充分。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种生产烷基化油的方法，该方法工艺简单，能够有效降低在生产烷基化油过程中催化剂的消耗，返混和副反应少，C8选择性高，更利于控制温度，可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。
本发明的第二目的在于提供一种生产烷基化油的方法所采用的***，所述的***结构简单，以微通道装置作为反应装置，无需搅拌，有效减少投资及能耗，反应时间短，生产效率高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，生产烷基化油。
本发明生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，能够有效降低在生产烷基化油过程中催化剂的消耗，废弃催化剂的排出量减少，降低后处理费用；同时提高了反应原料和催化剂的乳化均匀状态，原料混合效果更好，反应物与催化剂的接触更充分，有助于能耗降低；此外，反应过程中返混和副反应少，C8选择性高，更利于控制温度，可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。
可选地，所述微通道装置内设置1个或多个微通道，优选设置1-500个微通道，进一步优选设置10-20个微通道。
可选地，所述微通道装置的微通道直径为微米或毫米级，优选为50μm-1mm，进一步优选为800μm-1mm。
可选地，所述微通道装置的材质包括金属、玻璃、陶瓷或高分子材料，优选包括不锈钢、合金、玻璃或陶瓷，进一步优选包括合金钢或陶瓷。
可选地，采用微通道装置作为反应器，以浓硫酸为催化剂，以异丁烷和C4烯烃为原料制备烷基化油。
可选地，所述C4烯烃包括1-丁烯、2-丁烯和异丁烯中的一种或多种。
可选地，反应温度为-10℃-60℃，优选为0-20℃，进一步优选为10-20℃。
可选地，反应压力为0.2-0.5MPa，优选为0.3-0.5MPa，进一步优选为0.4-0.5MPa。
可选地，反应时间为2-60s，优选为2-25s，优选为20-25s。
可选地，酸烃体积比为1-5:1，优选为1-3:1，进一步优选为1-2:1。
可选地，烷烯体积比为3-10:1，优选为3-6:1，进一步优选为4-6:1。
可选地，所述浓硫酸的质量浓度为90-98.5％，优选为92％-98％，进一步优选为95％-98％。
上述的一种生产烷基化油的方法所采用的***，包括微通道装置，所述微通道装置分别与进料管路、产品管路和温控***相连。
本发明生产烷基化油的***结构简单，以微通道装置作为反应装置，无需搅拌，有效减少投资及能耗，反应时间短，生产效率高。
可选地，所述进料管路上设置控温装置。
可选地，所述产品管路上设置压力控制装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，能够有效降低在生产烷基化油过程中催化剂的消耗，废弃催化剂的排出量减少，降低后处理费用；同时提高了反应原料和催化剂的乳化均匀状态，原料混合效果更好，反应物与催化剂的接触更充分，有助于能耗降低；此外，反应过程中返混和副反应少，C8选择性高，更利于控制温度，可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。
本发明生产烷基化油的***结构简单，以微通道装置作为反应装置，无需搅拌，有效减少投资及能耗，反应时间短，生产效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种优选的具体实施方式的工艺流程图；
附图标记：
1-微通道装置； 2-进料管路； 3-出料管路；
4-温控***； 5-控温装置； 6-压力控制装置。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供了一种生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，生产烷基化油。
本发明生产烷基化油的方法，采用微通道装置作为反应器，能够有效降低在生产烷基化油过程中催化剂的消耗，废弃催化剂的排出量减少，降低后处理费用；同时提高了反应原料和催化剂的乳化均匀状态，原料混合效果更好，反应物与催化剂的接触更充分，有助于能耗降低；此外，反应过程中返混和副反应少，C8选择性高，更利于控制温度，可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。
微通道装置具有下列优点：优异的传质、传热性能、物料的流动方式为活塞流、反应时间短、副产物少等特点。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述微通道装置内设置1个或多个微通道，优选设置1-500个微通道，进一步优选设置10-20个微通道，依据生产能力的要求可以是含有1个、2个、5个、50个、500个或者更多数量的微通道。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述微通道装置的微通道直径为微米或毫米级，一般通道的当量直径介于微米和毫米之间，优选为50μm-1mm，进一步优选为800μm-1mm。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述微通道装置的材质包括金属、玻璃、陶瓷或高分子材料，优选包括不锈钢、合金、玻璃或陶瓷，进一步优选包括合金钢或陶瓷。
本发明一种优选的具体实施方式中，采用微通道装置作为反应器，以浓硫酸为催化剂，以异丁烷和C4烯烃为原料制备烷基化油。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述C4烯烃包括1-丁烯、2-丁烯和异丁烯中的一种或多种，来源可以是醚后碳四、FCC碳四、MTG碳四等。
C4烷基化反应是指烯烃与异丁烷发生的反应，产物主要为C8的异构烷烃。
本发明一种优选的具体实施方式中，反应温度为-10℃-60℃，优选为0-20℃，进一步优选为10-20℃。
温度过高会增加烯烃的叠合和酯化反应，导致辛烷值降低，终沸点升高和酸耗增加。温度过低，酸粘度增加，酸烃混合均匀度变差，辛烷值下降。
本发明一种优选的具体实施方式中，反应压力为0.2-0.5MPa，优选为0.3-0.5MPa，进一步优选为0.4-0.5MPa。压力的主要作用是保证烯烃及异丁烷等反应物处于液相状态。
本发明一种优选的具体实施方式中，反应时间为2-60s，优选为2-25s，优选为20-25s。
本发明一种优选的具体实施方式中，酸烃体积比(酸烃比)为1-5:1，优选为1-3:1，进一步优选为1-2:1。所述的酸烃体积比是指浓硫酸与异丁烷的体积比，在所述酸烃比条件下能够保证浓硫酸为连续相，使酸烃乳化效果更均匀。
本发明一种优选的具体实施方式中，烷烯体积比(烷烯比)为3-10:1，优选为3-6:1，进一步优选为4-6:1。所述的烷烯体积比是指异丁烷与C4烯烃的体积比，反应过程中异丁烷比例越高，烯烃的转化率就越高。但异丁烷比例太高，使循环量加大，能耗增加。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述浓硫酸的质量浓度为90-98.5％，优选为92％-98％，进一步优选为95％-98％。优选废酸的排出浓度为：88-90％。这种浓度的限定一方面是由于随着水在酸中的积累，导致酸浓度降低，易引起设备腐蚀的危险。同时，异丁烷在酸中的溶解度降低。另一方面，酸浓度降低，酸放出氢离子的活性降低，反应速度降低，副反应增多。
工业上液体酸烷基化常用的催化剂为硫酸和氢氟酸。氢氟酸具有腐蚀性、挥发性和毒性，一旦泄漏会造成较严重的安全问题，因此该工艺的发展受到限制。相比氢氟酸法工艺，采用硫酸工艺则不会产生有毒的气体，操作相对安全，而且硫酸资源丰富，价格便宜，生成的烷基化油质量高。
上述的一种生产烷基化油的方法所采用的***，包括微通道装置，所述微通道装置分别与进料管路、产品管路和温控***相连。
本发明生产烷基化油的***结构简单，以微通道装置作为反应装置，无需搅拌，有效减少投资及能耗，反应时间短，生产效率高。
在硫酸法烷基化中，一般认为反应的控制步骤为异丁烷向硫酸的传质速率，由于硫酸催化剂的高粘度、高密度、高表面张力特点，而且异丁烷在硫酸中的低溶解性，突出了该工艺过程的化学反应与分子扩散的矛盾，微观混合状态直接影响了反应产物的选择性和收率。在反应过程中，应使酸烃两相充分的混合，以稀释烯烃防止局部浓度过高，抑制烷基化副反应的产生。硫酸烷基化反应的核心问题是酸烃的高效混合和反应热的快速移出，而微通道装置本质上是采用比表面积更大的混合结构以提高传质和传热效果，微通道装置内相间体积传质系数可以达到传统设备的10-1000倍，相间体积传热系数也可以达到传统设备的10-50倍。微通道装置所具有的比表面积大和传热能力强的特点，能够满足硫酸烷基化反应对传质和传热的要求。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述进料管路上设置控温装置。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述产品管路上设置压力控制装置。
本发明采用微通道装置进行硫酸烷基化反应的工艺流程是硫酸催化剂、异丁烷和C4烯烃通过计量泵进入微通道装置进行换热、冷却、混合和反应，经酸烃分离后得到烷基化油产品。图1为本发明一种优选的具体实施方式的工艺流程图。
实施例1
一种生产烷基化油的方法：
采用微通道装置，材质为合金钢，通道直径为50μm，通道个数：1个。催化剂为质量浓度为98.5％的浓硫酸，反应温度为-10℃，反应压力为0.2Mpa，酸烃比为5:1，烷烯比为3:1，反应时间为2s。
实施例2
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为200μm，通道个数：5个。催化剂为质量浓度为96.5％的浓硫酸，反应温度为0℃，反应压力为0.3Mpa，酸烃比为2:1，烷烯比为4:1，反应时间为60s。
实施例3
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为500μm，通道个数：50个。催化剂为质量浓度为90％的浓硫酸，反应温度为10℃，反应压力为0.3Mpa，酸烃比为1:1，烷烯比为10:1，反应时间为14s。
实施例4
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为600μm，通道个数：500个。催化剂为质量浓度为92％的浓硫酸，反应温度为20℃，反应压力为0.4Mpa，酸烃比为2:1，烷烯比为4:1，反应时间为18s。
实施例5
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为1000μm，通道个数：50个。催化剂为质量浓度为98％的浓硫酸，反应温度为10℃，反应压力为0.4Mpa，酸烃比为3:1，烷烯比为4:1，反应时间为20s。
实施例6
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为800μm，通道个数：20个。催化剂为质量浓度为96％的浓硫酸，反应温度为20℃，反应压力为0.5Mpa，酸烃比为1:1，烷烯比为5:1，反应时间为20s。
实施例7
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为合金钢，通道直径为800μm，通道个数：10个。催化剂为质量浓度为95％的浓硫酸，反应温度为20℃，反应压力为0.5Mpa，酸烃比为2:1，烷烯比为6:1，反应时间为25s。
实施例8
一种生产烷基化油的方法：
微通道装置，材质为陶瓷，通道直径为1000μm，通道个数：10个。催化剂为质量浓度为98％的浓硫酸，反应温度为20℃，反应压力为0.4Mpa，酸烃比为1:1，烷烯比为4:1，反应时间为20s。
对比例
一种生产烷基化油的方法：
反应器为搅拌式反应器，材质为碳钢，催化剂为质量浓度≥90％的浓硫酸，反应温度为8-12℃，反应压力为0.3-0.8Mpa，酸烃比为1-1.5:1，烷烯比为7-9：1，反应时间为20-30min。
实施例1-实施例8均是在反应完成后，放空未反应的异丁烷，将硫酸催化剂与反应产物静置后，产物分层，上层为烷基化油，下层为硫酸，分离后即可得到烷基化油。主要反应条件及结果见附表1。
本发明各实施例反应条件及结果
注：TMP为三甲基戊烷,DMH为二甲基己烷，RON为研究法辛烷值。
通过表1可以看出，本发明生产烷基化油的方法显著减少了反应时间，降低了烷烯比，所得产品的C8选择性高，酸耗低。
本发明生产烷基化油的方法具有以下显著优点：
(1)提高了异丁烷在浓硫酸中的乳化均匀状态，酸烃混合效果更好，反应物与催化剂的接触更充分，烷烯比降低，减少了异丁烷的循环量，能耗降低。
(2)微通道换热面积大，一方面对温度的控制更方便，另一方面可最大限度地控制反应在适宜的温度条件下进行。
(3)反应在微通道反应器中进行，无需搅拌，减少投资及能耗。
(4)活塞式反应进程，返混和副反应少，C8选择性高，达80％以上。
(5)酸烃分离迅速、酸耗低，是传统硫酸烷基化反应酸耗的50％，同时，废酸排出量减少，处理费用降低。
(6)反应时间短，生产效率高。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种生产烷基化油的方法，其特征在于，采用微通道装置作为反应器，生产烷基化油。
2.根据权利要求1所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，所述微通道装置内设置1个或多个微通道，优选设置1-500个微通道，进一步优选设置10-20个微通道；
所述微通道装置的微通道直径为微米或毫米级，优选为50μm-1mm，进一步优选为800μm-1mm。
3.根据权利要求1所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，所述微通道装置的材质包括金属、玻璃、陶瓷或高分子材料，优选包括不锈钢、合金、玻璃或陶瓷，进一步优选包括合金钢或陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，采用微通道装置作为反应器，以浓硫酸为催化剂，以异丁烷和C4烯烃为原料制备烷基化油。
5.根据权利要求4所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，所述C4烯烃包括1-丁烯、2-丁烯和异丁烯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，反应温度为-10℃-60℃，优选为0-20℃，进一步优选为10-20℃；
优选地，反应压力为0.2-0.5MPa，优选为0.3-0.5MPa，进一步优选为0.4-0.5MPa；
优选地，反应时间为2-60s，优选为2-25s，优选为20-25s。
7.根据权利要求4所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，酸烃体积比为1-5:1，优选为1-3:1，进一步优选为1-2:1。
8.根据权利要求4所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，烷烯体积比为3-10:1，优选为3-6:1，进一步优选为4-6:1。
9.根据权利要求4所述的一种生产烷基化油的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为90-98.5％，优选为92％-98％，进一步优选为95％-98％。
10.如权利要求1所述的一种生产烷基化油的方法所采用的***，其特征在于，包括微通道装置，所述微通道装置分别与进料管路、产品管路和温控***相连；
优选地，所述进料管路上设置控温装置；
优选地，所述产品管路上设置压力控制装置。
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