CN106673053A - 一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法 - Google Patents

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张新娟
叶斌斌
邱彩玉
徐梦
徐一梦
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Abstract

本发明公开了一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法，主要是按钠掺杂比例称取硝酸锌和硝酸钠还有柠檬酸、尿素或顺丁烯二酸，将三种样品加入烧杯加水混合搅拌溶解，再加热搅拌反应生成浅黄色粉末，最后自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。本发明工艺简单，成本低，反应周期短，直接生成纳米粉末，不需要后续处理。

Description

一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料领域，具体是一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法。
背景技术
氧化锌，化学式为ZnO，是一种锌的氧化物化物，可以溶于酸碱，难溶于水。氧化锌是一种常用的化学添加剂，在塑料、合成橡胶、油漆涂料、润滑剂、膏药、食品、粘合剂、阻燃剂等产品中都有一定的应用。氧化锌是一种宽禁带半导体，其禁带宽度达到3.3eV，而且激子束缚能较大，透明度高，有着非常好的常温发光性能，在液晶显示、发光二极管等半导体邻域有着重要的应用。同时，氧化锌在荧光特性、压电特性、吸收散射紫外线等方面也有着优异的能力，在光电磁等方面的有着良好的应用前景，在透明导电电极、气敏材料、传感器、变阻器、荧光体、紫外光吸收材料、压电材料、光催化剂等方面得到越来越广泛的应用。
纳米氧化锌指的是粒径介于1-100nm，在纳米级别，微观会产生变化很特性，比如表面效应、体积效应、量子效应、隧道效应等。近年来发现纳米氧化锌在催化、光电、生物、医学等许多邻域也有着很重要的应用价值，具备普通块体氧化锌所没有的功效，比如在抗菌方面具有块体氧化锌不具备的抗菌性能，在光催化方面也具有更加优异的催化效果。而且，在效果方面，随着粉体粒径的越小，作为催化剂及抗菌性能的效果也越好。当作为气体传感器时，灵敏度随着粒径的下降而上升。这主要是由于粒径越小，粉体颗粒的比表面积就越大，因此性能越好。纳米氧化锌的这一些优秀的性能及其良好的应用前景，使得制备性能优异的纳米氧化锌已经成为很多研究人员的研究热点。未掺杂和掺杂的氧化锌纳米颗粒的合成方法有着以下几种：溶胶-凝胶法、沉淀、微波、化学气相沉积、反转胶束、喷雾热分解、水热法燃烧合成等方法在这些技术，溶胶-凝胶法有着相对比较简单，价格便宜，易于处理的优点。
在制备时，掺杂其他的元素比如阳离子（铝、镁、钠、钴、锡）和阴离子（氮）等，可以获得更加好的光学电学性质，比如可以增加的载流子浓度，使得导电性可以得到明显地提高。掺铝可以获得n型的氧化锌，掺杂钠可以获得P型的氧化锌。
本征的氧化锌是一种n型半导体，必须通过受主掺杂才能实现p型转变。但是因为氧化锌中存在着很多本征施主缺陷，会对受主掺杂有着自补偿作用，而且受主杂质的固溶度很低，实现p型转变比较困难，这导致制备半导体器件的核心p－n结结构较为困难，限制了氧化锌基光电器件的开发应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：
（1）按比例确定反应物，共称取0.01mol~0.05mol硝酸锌和硝酸钠，称取以0.00125~0.01mol比例的柠檬酸、尿素或顺丁烯二酸；
（2）将反应物置于反应容器中，接着加入水混合，其水量是上述化合物总重量的5~10倍，在20℃~35℃下并搅拌20分钟至35分钟；
（3）将反应容器在通风条件下进行加热，加热的温度在300℃~390℃，反应容器中的溶液逐渐变成棕黄色胶状，继续使用搅拌加热至反应放出棕色气体，剩下浅黄色粉末后，停止加热搅拌；
进一步设置是所述步骤（1）中的反应物组分配置满足钠掺杂氧化锌纳米粉末中的钠掺杂比例为1%~5%的摩尔比例。
本发明的工艺过程主要是按钠掺杂比例称取硝酸锌和硝酸钠还有柠檬酸、尿素或顺丁烯二酸，将三种样品加入烧杯加水混合搅拌溶解，再加热搅拌反应生成浅黄色粉末，最后自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。本发明工艺简单，成本低，原料均是无毒易获得，反应周期短，反应完之后产物只有氧化锌纳米粉末，不需要后续处理，方便省事。本发明工艺还能克服氧化锌中本征施主缺陷的自补偿作用实现p型转，为制备半导体器件的核心p－n结结构打下基础。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 本发明实施例X射线衍射(XRD)结果图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
（1）按钠掺杂比例2%，称取5.8212g硝酸锌，称取0.034g硝酸钠，共0.02mol，再称取0.7g柠檬酸；
（2）将三种样品加入烧杯加水混合，其水量是上述化合物总重量的10 倍，将烧杯置于磁力搅拌器上在35℃下并搅拌35分钟；；
（3）将烧杯置于磁力搅拌加热套上，将加热温度在350摄氏度，使用玻璃棒辅助搅拌溶液；
（4）当溶液逐渐变成棕黄色胶状，继续使用玻璃棒搅拌加热至反应放出棕色气体，剩下浅黄色粉末后，停止加热搅拌；
（5）自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。
实施案例2：
（1）按钠掺杂比例3%，称取8.6427g硝酸锌，称取0.0765g硝酸钠，共0.03mol，再称取0.65g尿素；
（2）将三种样品加入烧杯加水混合，其水量是上述化合物总重量的5 倍，将烧杯置于磁力搅拌器上在20℃下并搅拌20分钟；
（3）将烧杯置于磁力搅拌加热套上，将加热温度在320摄氏度，使用玻璃棒辅助搅拌溶液；
（4）当溶液逐渐变成棕黄色胶状，继续使用玻璃棒搅拌加热至反应放出棕色气体，剩下浅黄色粉末后，停止加热搅拌；
（5）自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。
实施案例3：
（1）按钠掺杂比例5%，称取5.643g硝酸锌，称取0.085g硝酸钠，共0.02mol，再称取1.5g顺丁烯二酸；
（2）将三种样品加入烧杯加水混合，其水量是上述化合物总重量的8 倍，将烧杯置于磁力搅拌器上在30℃下并搅拌30分钟；
（3）将烧杯置于磁力搅拌加热套上，将加热温度在350摄氏度，使用玻璃棒辅助搅拌溶液；
（4）当溶液逐渐变成棕黄色胶状，继续使用玻璃棒搅拌加热至反应放出棕色气体，剩下浅黄色粉末后，停止加热搅拌；
（5）自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。

Claims (2)

1.一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按比例确定反应物，共称取0.01mol~0.05mol硝酸锌和硝酸钠，称取以0.00125~0.01mol比例的柠檬酸、尿素或顺丁烯二酸；
（2）将反应物置于反应容器中，接着加入水混合，其水量是上述化合物总重量的5~10倍，在20℃~35℃下并搅拌20分钟至35分钟；
（3）将反应容器在通风条件下进行加热，加热的温度在300℃~390℃，反应容器中的溶液逐渐变成棕黄色胶状，继续使用搅拌加热至反应放出棕色气体，剩下浅黄色粉末后，停止加热搅拌；
（4）自然冷却至室温后获得钠掺杂的纳米氧化锌粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钠掺杂氧化锌纳米粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应物组分配置满足钠掺杂氧化锌纳米粉末中的钠掺杂比例为1%~5%的摩尔比例。
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