CN106645375B - 一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光等离子体发射光谱领域，具体涉及一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法，包括以下步骤：(1)烧蚀待测样品表面产生等离子体；(2)准备一聚焦镜可移动的波长可调谐激光器；(3)输出激光束，通过聚焦镜聚焦在等离子体上；(4)移动聚焦镜的位置，采集等离子体发射光谱；(5)对比各个聚焦位置时的光谱强度，确定待测元素原子最佳激发效率区域，调节波长可调谐激光器激光束聚焦在最佳激发效率区域上；(6)采集等离子体发射光谱，进行定量或定性分析。本发明的方法避免了基体元素干扰，提高了波长可调谐激光能量的利用率，提高了对待测元素原子共振激发效率，改善了激光诱导击穿光谱的检测灵敏度。

Description

一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法
技术领域
本发明属于激光等离子体发射光谱领域，具体涉及一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法，该方法能够避免基体元素谱线的干扰，提高激光诱导击穿光谱的检测灵敏度。
背景技术
激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy，简称LIBS)，是一种原子发射光谱分析技术。其基本原理是先用脉冲激光束在待测样品表面烧蚀出等离子体，通过收集并分析待测元素原子的发射光谱，获得样品中所含元素的种类和含量信息。由于激光诱导击穿光谱技术具有多元素分析、快速、实时、在线、远程分析等特点，多年来持续受到国内外研究学者的广泛关注。
共振激发激光诱导击穿光谱(LIBS assisted with laser-inducedfluorescence，简称LIBS-LIF)是在激光诱导击穿光谱的基础上加入可调谐波长激光器输出特定波长的激光聚焦在等离子体中心。其核心在于利用波长可调谐激光器将激光波长调节为待测元素原子的共振谱线波长。待测元素原子吸收激光能量发生受激吸收跃迁，然后发射特征荧光光谱，大幅度提高激光诱导击穿光谱的灵敏度。理想情况下，待测元素原子的激发波长附近没有其他元素原子谱线，激光能量只被待测元素原子吸收，波长可调谐激光能量的利用率最高。但是在实际应用中，待测元素原子的激发波长附近常常无法避免有基体谱线的存在，并且基体元素原子的数量远远大于待测元素原子。这导致基体元素原子大量吸收激光能量，不仅降低波长可调谐激光能量的利用率，降低待测元素原子共振激发效率，而且增强了基体元素原子，使得基体干扰更加严重。因此，目前国内外公开的LIBS-LIF检测研究都局限在激发线没有基体谱线干扰的情况，限制了LIBS-LIF技术的发展和推广。
由于存在上述缺陷和不足，本领域亟需做出进一步的完善和改进，设计一种元素分析方法，使其能够避免等离子体中基体元素光谱对于待测元素原子的光谱的干扰，提高激光诱导击穿光谱检测时的灵敏度。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提出了一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法，在传统LIBS-LIF***中的波长可调谐激光聚焦镜处加二维移动台，实现波长可调谐激光焦点在等离子体上的位置可调，快速确定待测元素原子的最佳激发区域，由于波长可调谐激光聚焦在等离子体中心处带来的基体元素干扰。该方法提高了波长可调谐激光能量的利用率，提高了对待测元素原子共振激发效率，改善了激光诱导击穿光谱的检测灵敏度。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.准备好待测样品，打开固定波长激光器输出激光束，采用激光束烧蚀待测样品表面产生等离子体；
S2.准备一个波长可调谐激光器，该波长可调谐激光器的聚焦镜能够上下左右移动；打开该波长可调谐激光器，将激光束的波长调节为与待测元素原子的激发线相同，输出激光束并通过聚焦镜将激光束聚焦在等离子体上；
S3.通过调节波长可调谐激光器的聚焦镜，改变波长可调谐激光器的激光束的焦点在等离子体上的位置，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，记录基体元素谱线和待测元素谱线强度；
S4.对比各个聚焦位置时的光谱强度，确定待测元素原子的最佳激发效率区域，调节波长可调谐波长激光聚焦镜的位置，令波长可调谐激光的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域上；
S5.采集最佳激发效率区域上的等离子体发射光谱，通过该等离子体发射光谱对待测元素进行定量或定性分析。
进一步优选地，在步骤S2中，通过在所述波长可调谐激光器的聚焦镜上设置一个二维移动台来实现聚焦镜的上下左右移动。在波长可调谐激光器的聚焦镜处加二维移动台，能够实现波长可调谐激光束的焦点在等离子体上的位置可调，从而快速确定待测元素原子的最佳激发区域。
优选地，在步骤S3中，将所述二维移动台与计算机连接，通过计算机控制二维移动台的移动，实现波长可调谐激光器的激光束在等离子体上的自动扫描，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱。
优选地，在步骤S4中，采用计算机收集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，自动确定最佳激发区域，并控制所述二维移动台移动，将波长可调谐激光的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域。在波长可调谐激光器的聚焦镜处加计算机控制的电动二维移动台，能够实现波长可调谐激光束的焦点在等离子体上的位置自动扫描，从而快速地自动确定待测元素原子的最佳激发区域。
进一步优选地，在步骤S3中，以等离子体中心为坐标轴原点，建立坐标系，将波长可调谐激光器的激光束的聚焦位置在坐标系上进行标定，获得每次聚焦的精确位置。较多的比较试验表明，以建立坐标系的方式来确定聚焦位置，能够准确地确定不同聚焦点的位置，便于对波长光谱进行比较后，快速准确地将激光束的中心调节至最佳激发效率区域。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)本发明中克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的方法，摒弃传统上将波长可调谐激光聚焦在等离子体中心的做法，通过移动聚焦镜控制波长可调谐激光聚焦点的位置，扫描等离子体的不同部位，确定基体干扰较小的激发区域，并为对该等离子体中基体干扰较小的区域进行激发，然后采集等离子体发射光谱。该方法对等离子体进行选择性的共振激发，能够减少基体元素原子对波长可调谐激光能量的吸收，提高激光能量的利用率，提高对待测元素原子共振激发的效率，增强待测元素原子发射光谱强度，改善激光诱导击穿光谱技术的检测灵敏度。
(2)由于基体元素原子主要集中在等离子体中心区域附近，本发明方法与传统LIBS-LIF中聚焦可调谐激光在等离子体中心的方法相比，可以避免激发等离子体中心的基体元素原子聚集区，减少基体元素原子对波长可调谐激光的吸收。
(3)等离子体在从中心向外扩展的过程中，各个原子数密度逐步减小，而原子数密度太小会减小激发效率，本发明方法通过在聚焦镜处设置二维移动台，对等离子体的不同部位的扫描，可以快速的确定激发效率最高的区域。
(4)本发明方法步骤简单，易于操作，且对光路改动较小，易于实现，成本较低，适合推广。
附图说明
图1是本发明的克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的方法的流程示意图；
图2是本发明的实施例1中激发等离子体不同位置的基体铁原子光谱强度图。
图3是本发明的实施例1中激发等离子体不同位置的待测元素铬原子光谱强度图。
图4是本发明的实施例1中激发效率最高区域和激发等离子体中心的微量铬定量分析结果对比图。
图5是本发明的实施例2中激发等离子体不同位置的基体铁原子光谱强度图。
图6是本发明的实施例2中激发等离子体不同位置的待测元素镍原子光谱强度图。
图7是本发明的实施例2中激发效率最高区域和激发等离子体中心的微量镍定量分析结果对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是本发明的克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法的流程示意图；如图1所示，该方法具体包括以下步骤：
S1.准备好待测样品，打开固定波长激光器输出激光束，采用激光束烧蚀待测样品表面产生等离子体；
S2.准备一个波长可调谐激光器，该波长可调谐激光器的聚焦镜能够上下左右移动；打开该波长可调谐激光器，将激光束的波长调节为与待测元素原子的激发线相同，输出激光束并通过聚焦镜将激光束聚焦在等离子体上；
S3.通过调节波长可调谐激光器的聚焦镜，改变波长可调谐激光器的激光束的焦点在等离子体上的位置，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，记录基体元素谱线和待测元素谱线强度；
S4.对比各个聚焦位置时的光谱强度，确定待测元素原子的最佳激发效率区域，调节波长可调谐波长激光聚焦镜的位置，令波长可调谐激光的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域上；
S5.采集最佳激发效率区域上的等离子体发射光谱，通过该等离子体发射光谱对待测元素进行定量或定性分析。
在本发明的一个优选实施例中，在步骤S2中，通过在所述波长可调谐激光器的聚焦镜上设置一个二维移动台来实现聚焦镜的上下左右移动。
在本发明的另一个优选实施例中，在步骤S3中，将所述二维移动台与计算机连接，通过计算机控制二维移动台的移动，实现波长可调谐激光器的激光束在等离子体上的自动扫描，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱。
在本发明的另一个优选实施例中，在步骤S4中，采用计算机收集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，自动确定最佳激发区域并控制所述二维移动台移动，将波长可调谐激光的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域。通过采用计算机来采集等离子发射光谱和控制二维移动台的移动，能够快速准确地确定最佳激发区域，得到最佳激发区域的等离子发射光谱。
在本发明的另一个优选实施例中，在步骤S3中，以等离子体中心为坐标轴原点，建立坐标系，将波长可调谐激光器的激光束的聚焦位置在坐标系上进行标定，获得每次聚焦的精确位置。
为更好地解释本发明，以下给出两个具体实施例：
实施例1
以检测钢铁中的微量铬为例，对该方法进行详细说明。
选取含量22个钢铁样品，铬含量从0.0015-0.8wt％不等。
将波长可调谐激光器波长调节为等于铬原子共振线Cr I 357.87nm处，在该波长附近，有基体铁原子谱线Fe I 358.12nm，在等离子体中心处铁原子数远大于铬原子数。传统的LIBS-LIF中铁原子吸收了大量波长可调谐激光能量，降低了对铬原子共振激发效率。
(1)打开固定波长激光器输出激光束，烧蚀待测钢铁样品表面产生等离子体；
(2)打开波长可调谐激光器，输出波长等于待测元素原子共振线的激光束，通过聚焦镜聚焦在等离子体上；
(3)采集等离子体发射光谱，记录基体铁原子谱线和铬原子谱线强度；
(4)调节波长可调谐波长激光聚焦镜，改变焦点在等离子体上的位置，并重复第1-3步，；
(5)以等离子体中心为坐标轴原点(0mm，0mm)，结合各个聚焦位置坐标信息和铁铬的光谱强度，获得激发等离子体不同位置的铁原子光谱强度图(如图2)和铬原子光谱强度图(如图3)。当波长可调谐激光聚焦点为等离子体中心(0mm，0mm)点时，铁原子光谱最强。而等离子体中心铬光谱最强点出现在当波长可调谐激光聚焦点在位置(0.25mm，1.25mm)时。调节波长可调谐波长激光聚焦镜，令波长可调谐激光聚焦在位置(0.25mm，1.25mm)处；
(6)采集等离子体发射光谱，重复测量22个钢铁样品制作浓度与光谱强度关系曲线(如图4)；
从图4的浓度与光谱强度关系曲线可以得到，波长可调谐波长激光聚焦在位置(0.25mm，1.25mm)比传统的聚焦在等离子体中心(0mm，0mm)拥有更高的检测灵敏度。
综上所述，使用本发明的方法可以显著地克服激光诱导击穿光谱中基体干扰，提高激光诱导击穿光谱检测钢铁中微量铬元素的检测灵敏度。
实施例2
以检测钢铁中的微量镍为例，对该方法进行详细说明。
选取含量22个钢铁样品，镍含量从0.002-0.513wt％不等。
将波长可调谐激光器波长调节为等于镍原子共振线Ni I 318.34nm处，在该波长附近，有基体铁原子谱线Fe I 318.49nm，在等离子体中心处铁原子数远大于镍原子数。传统的LIBS-LIF中，铁原子吸收了大量波长可调谐激光能量，降低了对镍原子共振激发效率。
(1)打开固定波长激光器输出激光束，烧蚀待测钢铁样品表面产生等离子体；
(2)打开波长可调谐激光器，输出波长等于待测元素原子共振线的激光束，通过聚焦镜聚焦在等离子体上；
(3)采集等离子体发射光谱，记录基体铁原子谱线和镍原子谱线强度；
(4)调节波长可调谐波长激光聚焦镜，改变焦点在等离子体上的位置，并重复第1-3步，；
(5)以等离子体中心为坐标轴原点(0，0)，结合各个聚焦位置坐标信息和铁镍的光谱强度，获得激发等离子体不同位置的铁原子光谱强度图(如图5)和镍原子光谱强度图(如图6)。当波长可调谐激光聚焦点为等离子体中心(0，0)点时，铁原子光谱最强。而等离子体中心镍光谱最强点出现在当波长可调谐激光聚焦点在位置(0.75mm，0mm)时。调节波长可调谐波长激光聚焦镜，令波长可调谐激光聚焦在位置(0.75mm，0mm)处；
(6)采集等离子体发射光谱，重复测量22个钢铁样品制作浓度与光谱强度关系曲线(如图7)；
从图7的浓度与光谱强度关系曲线可以得到，波长可调谐波长激光聚焦在位置(0.75mm，0mm)比传统的聚焦在等离子体中心(0mm，0mm)拥有更高的检测灵敏度。
综上所述，使用本发明的方法可以显著地克服激光诱导击穿光谱中基体干扰，提高激光诱导击穿光谱检测钢铁中微量镍元素的检测灵敏度。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种克服激光诱导击穿光谱中基体干扰的元素分析方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.准备好待测样品，打开固定波长激光器输出激光束，采用激光束烧蚀待测样品表面产生等离子体；
S2.准备一个波长可调谐激光器，该波长可调谐激光器的聚焦镜能够上下左右移动；打开该波长可调谐激光器，将激光束的波长调节为与待测元素原子的激发线相同，输出激光束并通过聚焦镜将激光束聚焦在等离子体上；
S3.通过调节波长可调谐激光器的聚焦镜，改变波长可调谐激光器的激光束的焦点在等离子体上的位置以扫描等离子体的不同部位，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，记录基体元素谱线和待测元素谱线强度；
S4.对比各个聚焦位置时的光谱强度，确定待测元素原子的最佳激发效率区域，调节波长可调谐激光器的聚焦镜的位置，令波长可调谐激光器的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域上；
S5.采集最佳激发效率区域上的等离子体发射光谱，通过该等离子体发射光谱对待测元素进行定量或定性分析。
2.如权利要求1所述的元素分析方法，其特征在于，在步骤S2中，通过在所述波长可调谐激光器的聚焦镜上设置一个二维移动台来实现聚焦镜的上下左右移动。
3.如权利要求2所述的元素分析方法，其特征在于，在步骤S3中，将所述二维移动台与计算机连接，通过计算机控制二维移动台的移动，实现波长可调谐激光器的激光束在等离子体上的自动扫描，采集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱。
4.如权利要求3所述的元素分析方法，其特征在于，在步骤S4中，采用计算机收集不同聚焦位置处的等离子体发射光谱，自动确定最佳激发效率区域并控制所述二维移动台移动，将波长可调谐激光器的激光束聚焦在等离子体的最佳激发效率区域。
5.如权利要求1或2所述的元素分析方法，其特征在于，在步骤S3中，以等离子体中心为坐标轴原点，建立坐标系，将波长可调谐激光器的激光束的聚焦位置在坐标系上进行标定，获得每次聚焦的精确位置。
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