CN106645263A - 一种测定低熔点纤维粘结温度的方法 - Google Patents

一种测定低熔点纤维粘结温度的方法 Download PDF

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李红杰
陆秀琴
王丽莉
付昌飞
周祯德
刘金云
庄盈笑
杨艳
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Abstract

提供一种测定低熔点纤维粘结温度的方法。通过提供热能使链段向结晶核扩散和有序排列，再用差示扫描量热仪DSC采用程序升温方式，使定质量纤维在规定条件下吸热由固态开始熔融，根据测定样品的差示扫描量热曲线，用所得到的熔融峰温Tpm来表征纤维的粘结特性。包括以下步骤：对试样进行热处理；差示扫描量热仪DSC测试；结果处理。热处理包括干燥状态的热气循环加热方式和沸水加热方式。本发明提供的方法不仅可以应用在低熔点聚酯纤维上，也可以应用于低熔点锦纶6纤维、低熔点聚乳酸纤维等其他低熔点纤维的粘结温度测定上。此方法适用性广，便于实施，方便快捷。

Description

一种测定低熔点纤维粘结温度的方法
技术领域
本发明涉及一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，特别涉及一种采用改进的差示扫描量热法DSC测定低熔点纤维粘结温度的方法。
背景技术
低熔点聚酯复合纤维通常采用低熔点改性聚酯与常规聚酯熔体通过复合纺丝纺制而成。最终形成的低熔点聚酯复合纤维芯层为聚酯、皮层为低熔点改性聚酯，有短纤维和长丝两种形态。低熔点聚酯复合纤维在后道应用时，皮层可在一定的温度下熔融而起粘接作用。除了低熔点聚酯复合纤维外，聚丙烯(PP)/聚酯复合纤维、聚乙烯(PE)/聚酯复合纤维也可以有此应用。与之相比，低熔点聚酯的相容性更优，熔点的范围更宽，应用空间更大。
目前对于低熔点纤维粘合特性的表征，普遍采用：(1)在熔点仪下观察纤维粘流温度的方法；(2)在DSC曲线上观察玻璃化温度的方法。第一种方法因与人眼有关，主观性强，只能判断一个熔融区间，不能准确判断熔点温度；采用第二种方法仅能测试出皮层纤维的玻璃化温度和芯层常规纤维的熔融峰，无法检测出皮层纤维熔融峰。因此这两种方法都存在很大的缺陷。但测试粘结温度不仅可以表征纤维的使用特性，而且对产品标识和贸易交易有重要作用。
鉴于目前尚未有有效的粘结温度测定方法，本发明提供一种低熔点纤维粘结温度的试验方法。
发明内容
针对现有技术中尚未有一种有效的测定低熔点纤维粘结温度的方法，本发明通过提供热能使链段向结晶核扩散和有序排列，再在DSC差示扫描量热仪上采用程序升温方式，使定质量纤维在规定条件下吸热由固态开始熔融，根据测定样品的差示扫描量热曲线，用所得到的熔融峰温Tpm来表征纤维的粘结特性，从而提供一种测定低熔点纤维粘结温度的方法。本发明提供的方法不仅可以应用在低熔点聚酯纤维上，也可以应用于低熔点锦纶6纤维、低熔点聚乳酸纤维等其他低熔点纤维的粘结温度测定上。
为了实现上述目的，本发明提供的方法包括以下步骤：
(1)对试样进行热处理：取一定量的处于松散状态的低熔点纤维试样，将试样进行热处理；取出经热处理的试样，放置在室温条件下冷却，待用；
(2)DSC差示扫描量热仪测试：接通仪器电源保证电器元件温度平衡，将相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量条件；在要求的温度范围内，保证DSC曲线为一条直线，记录DSC曲线；取两个相同质量的样品皿，一个作为试样皿，在其内加入约5.0mg试样，并用盖将试样皿压紧密封，另一个作为参比皿；将样品皿放入仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖；设置仪器操作程序，采用连续升温方式测量试样的DSC曲线；测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形，若试样皿变形，则重新试验；
(3)结果处理：在DSC曲线上求取熔融峰温Tpm，作为低熔点复合纤维的粘结温度，计算结果取两个试样的平均值，两次测定结果绝对值差异应小于等于4℃，若大于4℃，则重新试验；当复合纤维的皮层纤维有两个熔融峰时，取焓值较大的峰的熔融峰温。
在本发明提供的测定低熔点纤维粘结温度的方法中，对试样进行的热处理采用干燥状态下的热气循环加热方式。
在本发明提供的测定低熔点纤维的粘结温度的方法中，对试样进行的干燥状态的热气循环加热处理优选理在预热到70℃～120℃的烘箱中进行。
在本发明提供的对试样进行干燥状态的热气循环加热处理中，优选干热处理温度为70℃～100℃、时间为1小时。
在本发明提供的测定低熔点纤维粘结温度的方法中，对试样进行的热处理可以采用沸水加热方式。对试样进行沸水加热处理时，沸水处理时间为2小时。
在本发明提供的测定低熔点纤维的粘结温度的方法中，低熔点纤维包括由低熔点聚酯、低熔点锦纶6、低熔点聚乳酸至少一种组分的复合纤维。
本发明提供的测定低熔点纤维粘结温度的方法适用性广，便于实施，方便快捷。
附图说明
图1为低熔点聚酯纤维的DSC图
具体实施方式
实施例1
收集到19个低熔点纤维样品，编号为1#～19#，见表1。
表1 样品情况表
1对样品进行热处理
取约500mg的纤维试样，使其尽量松散；将烘箱在空气循环的运行方式下预热到90℃～120℃的处理温度；烘箱温度达到规定的处理温度且稳定后，将试样快速放入烘箱并靠近温度传感器，每次样品的放置位置固定；当烘箱温度再次达到规定的处理温度且稳定时，开始计时，热处理时间1h～2h；将热处理后的试样取出，室温下冷却，待用。
2差示扫描量热仪DSC测试
试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡；将具有相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件；在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线，当得不到一条直线时，重新试验；确认后记录DSC曲线；取两个清洁、相同的样品皿，一个作为试样皿，称取约5.0mg纤维试样加入其中，用盖将试样皿压紧密封，另一个作为参比皿，用盖将样品皿压紧密封；用镊子将样品皿放入仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖；按仪器试验条件，设置仪器操作程序，采用连续升温方式测量试样的DSC曲线；测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形，如试样皿变形，则本次试验作废，重新试验。
3结果处理
在DSC曲线上求取熔融峰温Tpm，作为低熔点复合纤维的粘结温度。计算结果取两个试样试验结果的平均值，试验结果保留一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差异应小于等于4℃，以大于4℃的情况不超过5％为前提。两个平行试样测试值若差异大于4℃，重新试验。当复合纤维皮层纤维有两个熔融峰时，取焓值较大的峰的熔融峰温。
4干热处理温度对粘结温度测定结果的影响
取3个样品在80℃、90℃、100℃的烘箱中处理1小时，然后进行DSC检测，DSC检测要求称取至少5mg纤维，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。数据如表2所示。
表2 不同处理温度对熔点测试的影响
可以看出，随着温度提升，熔融峰温度提高。80℃时，3#样品接近180℃的熔融峰没有出现，说明结晶程度不够；90℃时，3#样品的接近180℃的熔融峰的熔融焓值较小；根据各企业的工艺配方设计，以及100℃处理时1#样品的测试结果与其低熔点切片在显微镜下的观察结果比较一致，因此选择100℃进行处理。
5干热处理时间对粘结温度测试结果的影响
取1#～7#样品，由同一检测单位在100℃的烘箱中分别处理1小时、2小时，分发两家单位进行DSC检测，DSC检测要求称取至少5mg纤维，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。数据如表3所示。
表3 不同干热处理时间对熔点测试结果的影响
可以看出，处理1小时与2小时数据差异不大。以1#样品为例，对其纯切片在熔点仪下观察其熔融过程与1小时下DSC测试数据差异不大。因此，时间选择1个小时。
6不同DSC测试仪对粘结温度测定结果的影响
由表3数据可以看出，在相同的前处理条件下，由两家测试单位测得的热粘合复合纤维皮层熔融峰温差最小值在0.4℃。处理1小时时，只有3#样品差异为3.84℃，其余6个样品差异都小于2℃。说明DSC测试仪对测试结果的影响不明显。
7精密度试验
7.1实验设计与原始数据的获取
选取1#、2#、3#、8#四个样品，在5台不同的烘箱、5台不同的DSC测试仪、由10个人员进行前处理和DSC检测(模拟5个实验室)，要求每个样品在烘箱里100℃处理1个小时，称取(5.0±0.1)mg处理好的样品，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，温度范围为室温～220℃。每个样品测试两次。试验数据如表4所示。
表4 原始数据表
7.2对原始数据进行统计分析
对表中的原始数据进行统计分析，得到表5、表6。
表5 平均值表
在本试验中，每个实验室有两个测试结果，故可用绝对差用来表示变异，代替标准差。
表6 绝对差值表
7.3对一致性和离群值的检验
柯克伦检验是对实验室内变异的检验，格拉布斯检验主要是对实验室间变异的检验。
应用柯克伦检验，计算得到的检验统计量C的值，列于表7。
表7 柯克伦检验统计量C
n＝2、p＝5时，柯克伦检验5％临界值为0.841；1％临界值为0.928。检验统计量全部小于5％临界值，则接受被检验项目为正确值。表明没有歧离值。全部数据有效。
将格拉布斯检验用于单元平均值，计算得到的检验统计量G1、GP的值，列于表8。
表8 格拉布斯检验统计量
n＝2、p＝5时，格拉布斯检验5％临界值为1.715；1％临界值为1.764。检验统计量全部小于5％临界值，则接受被检验项目为正确值。也没有发现有歧离值或离群值存在。全部实验室数据有效。
7.4方差、重复性限、再现性限的计算
重复性方差、试验室间方差、再现性方差以及重复性限、再现性限结果列入表9。
表9 重复性方差、试验室间方差、再现性方差以及重复性限、再现性限
由上表可以看出，重复性限都不大于4℃，以大于4℃的情况不超过5％为前提；再现性限都不大于7℃，以大于7℃的情况不超过5％为前提。
7.5方法的适用性
扩大试验样品数量，将9#-19#样品分别在100℃的烘箱中处理1小时，进行DSC检测，DSC检测要求称取至少5mg左右纤维，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。数据如表10所示。
表10 热粘合复合纤维熔点测试
样品 处理条件 皮层熔融峰温/℃ 备注
9# 100℃，1h 121.06 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
10# 100℃，1h 120.35 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
11# 100℃，1h 118.89 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
12# 100℃，1h 118.95 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
13# 100℃，1h 119.82 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
14# 100℃，1h 118.42 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
15# 100℃，1h 170.57 芯层是锦纶6，皮层是低熔点聚酯
16# 100℃，1h 113.56 低熔点聚酯/聚酯复合丝束
17# 100℃，1h 118.43 低熔点聚酯/聚酯复合短纤维
18# 100℃，1h 111.40 低熔点锦纶6长丝
19# 100℃，1h 130.85 低熔点聚乳酸/聚乳酸复合短纤维
从上表可以看出，方法不仅适用于低熔点聚酯，还适用于低熔点锦纶6、低熔点聚乳酸，适用性广。
实施例2
样品规格与编号同实施例1。
1对样品进行热处理
取约500mg的纤维试样，使其尽量松散；在沸水下预热1～3小时。将热处理后的试样取出，室温下冷却，待用。
2差示扫描量热仪DSC测试
DSC检测时，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡；将具有相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件；在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线，当得不到一条直线时，重复试验；确认后记录DSC曲线；取两个清洁、相同的样品皿，一个作为试样皿，称取约5.0mg纤维试样加入其中，用盖将试样皿压紧密封，另一个作为参比皿，用盖将样品皿压紧密封；用镊子将样品皿放入仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖；按仪器试验条件，设置仪器操作程序，采用连续升温方式测量试样的DSC曲线；测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形，如试样皿变形，则本次试验作废，重新试验。
3结果处理
在DSC曲线上求取熔融峰温Tpm，作为低熔点复合纤维的粘结温度。计算结果取两个试样试验结果的平均值，试验结果保留一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差异应小于等于4℃，以大于4℃的情况不超过5％为前提。两个平行试样测试值若差异大于4℃，重新试验。当复合纤维皮层纤维有两个熔融峰时，取焓值较大的峰的熔融峰温。
4沸水处理温度对粘结温度测定结果的影响
取8#样品在沸水中分别处理1小时、2小时、3小时、4小时，然后进行DSC检测，DSC检测要求称取至少5mg左右纤维，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。数据如表11所示。
表11 不同沸水处理时间的熔点测试差异
样品 处理时间 皮层熔融峰值/℃
8# 沸水处理，1小时 无
8# 沸水处理，2小时 127.36
8# 沸水处理，3小时 125.79
8# 沸水处理，4小时 127.24
由上表数据可以看出需要处理2小时以上。2小时、3小时、4小时差异不明显，所以选择2小时。
取1#～7#样品在沸水中分别处理2小时，然后进行DSC检测，DSC检测要求称取至少5mg左右纤维，在氮气氛围中测试，升温速率为20℃/min，测试温度范围为室温～220℃。数据如表12所示。
表12 不同样品沸水处理2h的熔点测试差异
样品 处理时间 皮层熔融峰值/℃
1# 沸水处理，2小时 128.78
2# 沸水处理，2小时 129.69
3# 沸水处理，2小时 179.96
4# 沸水处理，2小时 128.89
5# 沸水处理，2小时 129.71
6# 沸水处理，2小时 130.01
7# 沸水处理，2小时 128.71
表12验证了采用2小时的处理时间是可行的。

Claims (7)

1.一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，包括以下步骤：
(1)对试样进行热处理：取一定量的处于松散状态的低熔点纤维试样，将试样进行热处理；取出经热处理的试样，放置在室温条件下冷却，待用；
(2)差示扫描量热仪DSC测试：接通仪器电源保证电器元件温度平衡，将相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量条件；在要求的温度范围内，保证DSC曲线为一条直线，记录DSC曲线；取两个相同质量的样品皿，一个作为试样皿，在其内加入约5.0mg试样，并用盖将试样皿压紧密封，另一个作为参比皿；将样品皿放入仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖；设置仪器操作程序，采用连续升温方式测量试样的DSC曲线；测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形，若试样皿变形，则重新试验；
(3)结果处理：在DSC曲线上求取熔融峰温Tpm，作为低熔点复合纤维的粘结温度，计算结果取两个试样的平均值，两次测定结果绝对值差异应小于等于4℃，若大于4℃，则重新试验；当复合纤维的皮层纤维有两个熔融峰时，取焓值较大的峰的熔融峰温。
2.如权利要求1所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于对试样进行的热处理采用干燥状态下的热气循环加热方式。
3.如权利要求2所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于所述的干燥状态下的热气循环加热处理在预热到70℃～120℃的烘箱中进行。
4.如权利要求2所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于所述的干燥状态下的热气循环加热处理，热处理温度为70℃～100℃，时间为1小时。
5.如权利要求1所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于对试样进行的热处理采用沸水加热方式。
6.如权利要求5所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于对试样进行的沸水加热处理时间为2小时。
7.如权利要求1所述的一种测定低熔点纤维粘结温度的方法，其特征在于所述的低熔点纤维为至少含有低熔点聚酯、低熔点锦纶6、低熔点聚乳酸任何一种组分的复合纤维。
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