CN106645219A - 一种测量透射电子显微镜照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法 - Google Patents

一种测量透射电子显微镜照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测量透射电子显微镜中照明电子束偏离光轴(倾转)的大小和方向的方法。该方法是通过测量高分辨像的功率谱中特定非线性反射斑点的相位随欠焦量的变化实现的。本发明解决了长久以来没有精确方法定量测量该物理参数的问题，为定量测定分析材料的三维结构和成分建立了基础，也为透射电子显微镜的精确测试和运行状态的科学评估提供了一种定量评价照明电子束偏离光轴的大小与方向的技术方法。

Description

一种测量透射电子显微镜照明电子束偏离光轴的大小和方向 的方法
技术领域
本发明公开了一种测量高分辨透射电子显微镜照明电子束偏离光轴(倾转)的大小和方向的方法，属于透射电子显微镜应用技术领域和高分辨电镜仪器制造技术领域。
背景技术
现代透射电子显微镜具有很高的时间(毫秒，ms)和空间分辨率(<1埃，)，在材料微观结构研究中具有不可取代的作用。高分辨相位衬度成像是利用透射电子束和衍射电子束之间的衍射产生衍射条纹的方法，是透射电镜一种重要的成像机制，在一定条件下，结合图像模拟技术，人们可以从图像中读取原子柱的位置，甚至是三维的原子排列及成分分布，这是目前电子显微学发展的最高目标。在定量模拟和解释高分辨图像时，照明电子束的倾转是一个非常重要的参数。研究表明几个毫弧度大小的电子倾转就能引起图像衬度巨大的变化，严重阻碍了高分辨图像的定量分析。目前，理论上仍没有提出一种可以定量测量电子束倾转的方法，而在实际电镜操作中，采用调整旋转中心(Rotation center)的方法来减小电子束的倾转，但是这种方法不能完全消除倾转，并且严重依赖于电镜的稳定性以及操作人员的主观意识，因此只是一种定性的方法。为了更精确地从透射电镜高分辨像中定量研究材料的三维原子排列和成分分布，急需一种定量测量电子束倾转的方法。
发明内容
本发明首次提出了一种操作简单的精确测量透射电子显微镜中照明电子束偏离光轴(倾转)的大小和方向的方法。
本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，其利用透射电镜高分辨图像功率谱中的非线性反射光斑点的相位随欠焦量呈线性变化的规律来求解照明电子束偏离光轴的大小和方向；所述非线性反射光斑点由电子衍射中大小相等、方向相反的衍射矢量贡献产生。
作为优选方案，本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，所述非线性反射光斑点的相位与欠焦量呈线性关系，其斜率的表示式为(2)式；
(2)式中，
s为斜率，
是功率谱中该非线性反射光斑点离图像中心像素的位移，单位为
λ是入射电子的波长，单位为
π是圆周率；
是电子束的偏离光轴的偏离矢量，单位为为所求量。
作为优选方案，本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，在每张透射电镜高分辨图像功率谱中测量两个或两个以上所述非线性反射光斑点的相位，并测量其各自相位随欠焦量的变化关系，利用公式(2)建立方程组，根据方程组求解出电子束偏离光轴的大小和方向。
作为进一步的优选方案，本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，包括下述步骤：
步骤一
任意选取一种晶体材料作为透射电镜观察的样品，选取任一晶向、优选为低指数晶向(如<110>)作为电子束的入射方向，***物镜光阑，使透射斑以及距离透射斑最近的一圈衍射点透过物镜光阑；在此条件下，记录一系列等欠焦步长的不同欠焦量下的高分辨图像；
步骤二
对所有图像做配准处理，同时对每一张图像进行傅里叶变换得到每一张图像的功率谱；
步骤三
在步骤二所得的每一张图像的功率谱中选取一个非线性衍射产生的反射光斑点，测量所取反射光斑点在不同欠焦量图像中的相位，得到所取反射光斑点的相位与欠焦量的关系图；所取反射光斑点是由一对大小相等方向相反的电子衍射矢量贡献产生的；
步骤四
对步骤三所测得的每一张功率谱中所取反射光斑点相位，做解卷绕处理后进行线性拟合，得到直线；计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PA；所述直线的斜率为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率；
步骤五
在步骤二所得的每一张图像的功率谱中另外选取一个非线性衍射产生的反射光斑点，测量所取反射光斑点在不同欠焦量图像中的相位，得到所取反射光斑点的相位与欠焦量的关系图；所取反射光斑点由一对大小相等方向相反的电子衍射矢量贡献产生的；
步骤六
对步骤五所测得的每一张功率谱中所取反射光斑点相位，做解卷绕处理后进行线性拟合，得到直线；计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PB；所述直线的斜率为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率；
步骤七
将步骤四所得PA以及步骤六所得PB代入方程组(2.1)中，即可求解出所用透射电镜中电子束偏离光轴的大小和方向；
方程组(2.1)中，
是电子束的偏离光轴的偏离矢量，单位为为所求量；
PA、PB是测量的两个点的平均相位差，单位是弧度；
π是圆周率；
ΔΔf是连续两张图像之间的欠焦量之差，即欠焦步长，其单位是埃
和分别对应于所选取的两个非线性反射光斑点距离图像中心像素的中心透射斑点的位移，其单位为由于是已知晶体材料，故和是与其晶面指数相对应的晶面间距的倒数，可查阅相关手册获得，为已知量。
本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，由于相位是限定在[-π，π]之间，因此需要在相位突变处加减2π来消除相位突变，即所述的解卷绕处理。
本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，步骤四中，解卷绕处理后，也可以图片序号为横坐标，以解卷绕之后的相位为纵坐标，画出相位随图像序号变化的曲线，并进行线性拟合，得到直线；根据拟合结果计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PA1；所得直线的斜率除以欠焦量步长即为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率。
本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，步骤六中，解卷绕处理后，也可以图片序号为横坐标，以解卷绕之后的相位为纵坐标，画出相位随图像序号变化的曲线，并进行线性拟合，得到直线；根据拟合结果计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PB1；所得直线的斜率除以欠焦量步长即为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率。
为了进一步提高所得数据的精确性，为了保证该非线性反射光斑点的信噪比，因此在透射电镜物镜的后焦面上加入合适大小和形状的物镜光阑，使得该非线性反射光斑点由较强的衍射束产生，提高测量的精度。
本发明一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，由于是矢量，因此需要使用至少两个等式(方程组2.1)才能同时求出的大小和方向。对于使用多于两个点的相位差，本方法也可使用，此时需使用优化的方法来减小计算误差。
原理和优势
原理
经研究发现：
在照明电子束倾转的条件下，透射电镜高分辨像的成像原理可用以下公式描述
其中是实际高分辨像的功率谱(傅里叶变换)，和是倒易空间中不同大小和方向的矢量，为已知量(本实验中，为根据所取反射光斑点是由一对大小相等方向相反的电子衍射矢量贡献产生的特性选定的，则由根据干涉成像原理确定产生)，和是样品下表面出射波函数的傅里叶变换及其共轭。是透射交叉系数，是电子束倾转矢量(为本发明要求解的量)，和是衬度传递函数及其共轭，为空间衰减包络函数，是时间衰减包络函数；
当时，有
其中，是相位误差函数，λ是电子的波长(已知量)，Δf是物镜的欠焦量(已知量)，Cs是物镜的三级像差(已知量)，δ是焦距延展(已知量)，α是电子光源的发散角(已知量)。
发明人从以上公式推演出，对于只有一对衍射束贡献产生的非线性反射光斑点，其相位只与欠焦量、三级球差以及电子束倾转有关，而且和欠焦量是呈线性关系。在欠焦系列像中，所有图像唯一的变量是欠焦量，因此，如果在等步长系列欠焦像中测量该非线性反射光斑点的相位，则会呈现明显的线性变化的规律，其斜率就和电子束的倾转相关，如下述公式所示。
即该斑点的相位与欠焦量呈线性关系，其斜率s为
用图像序号作为横坐标时，该斑点的相位与图像序号呈线性关系，其斜率s/为
其中，表示反射光斑点在欠焦量为Δfi,(i＝1,2...n)时的相位，ΔΔf表示连续两张图像之间的欠焦量差值。
发明人基于上述首次发现，提出了求解电子束的倾转大小和方向的方法。
优势
本发明采用透射电镜高分辨相位衬度非线性反射光斑点的相位来实时测量拍摄时透射电镜中电子束倾转的大小和方向，具有精度高、操作简单等优点，解决了目前没有一种精确的方法可以对该量进行定量测量的问题，对于高分辨像的定量分析以及材料中微观结构的定量测量有巨大的意义，也为透射电子显微镜的精确测试和运行状态的科学评估提供了一种定量评价照明电子束偏离光轴的大小与方向的技术方法。
附图说明
图1为透射电子显微镜高分辨成像示意图；
图2为实施例1中[011]Al晶带轴的电子衍射示意图，
图3为图2所示的晶带轴条件下拍摄的高分辨欠焦系列像；
图4为由图3中的每张图像做快速傅里叶变换得到的功率谱图；
图5为图4中A点的相位随欠焦量的变化；
图6为图4中B点的相位随欠焦量的变化；
图7为实施例1电子束倾转的测量结果。
从图1中可以看出透射电子显微镜高分辨成像的简单原理。
从图2中可以简单看出[011]Al晶带轴的电子衍射方式和途径，图2中环形物体为物镜光阑。
从图3中可以看出所拍摄位置高分辨图像随欠焦量的变化，从(a)到(u)欠焦量依次减小。
从图4中可以看出图3中每一张图像转化成功率谱之后的情况，其中A为满足步骤三中所述条件的反射光斑点，其晶面指数为B为另一个满足步骤三中所述条件的反射光斑点，其晶面指数为
从图5中可以看出图3中A点的相位随欠焦量的变化情况。在图5中，横坐标图像序号和欠焦量是一一对应的。图5中所求的斜率是0.2905.。
从图6中可以看出图4中B点的相位随欠焦量的变化况。在图6中，横坐标图像序号和欠焦量是一一对应的。图5中所求的斜率是0.2723。
从图7中可以看出实施例1中电子束倾转的大小和方向。图7中方向OA，OB分别对应于图4中OA和OB方向，从图7中可以看出电子束倾转的大小为1.6873毫弧度，其与图4中OA的夹角为37.329°，与OB的夹角为31.811°。需要说明的是，实施例1中计算出的电子束倾转的单位是毫弧度，其除以电子束的波长λ即可转化为以为单位的值。
具体实施方式
本发明将通过一个具体实施例作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但本发明的具体实施方案不仅限于下述实施实例。
本实施例所用的透射样品为2000系铝合金，所用的透射电镜为FEI Tecnai F20，电子束的入射方向为[011]Al。欠焦步长为第一张图片的欠焦量约为(名义欠焦量)。
λ为0.0251埃Cs为1.2毫米(mm)。为 为0.8599 和之间的夹角为69.14°。
S1：调整好电镜参数，调整样品台转动，使电子束沿[011]Al方向入射，并在衍射模式中加入物镜光阑，使中心透射束和周围最邻近的6个衍射斑透过(如图2所示)，在图像模式记录21张欠焦系列高分辨像(如图3所示)。
S2：对所有图像进行配准后，将所记录的每一张图像做快速傅里叶变换，得到其功率谱(如图4所示)。图中A和B点符合“技术方案”步骤三中描述的的前提条件，因此可用来计算电子束倾转。
S3：测量图4中A和B点在每张功率谱中的相位，做成曲线，并拟合曲线的斜率，如图5和图6中虚线所示。
S5：利用上述公式计算电子束倾转的大小和方向。
在本实施例中，根据已知参数和测量参数，计算出的电子束倾转的大小为1.6873毫弧度，其与图4中OA的夹角为37.329°，与OB的夹角为31.811°，如图7所示。

Claims (4)

1.一种精确测量透射电镜中照明电子束偏离光轴的大小和方向的方法，其特征在于：利用透射电镜高分辨图像功率谱中的非线性反射光斑点的相位随欠焦量呈线性变化的规律来求解照明电子束偏离光轴的大小和方向；所述非线性反射光斑点由电子衍射中大小相等、方向相反的衍射矢量贡献产生。
2.根据权利要求1所述的一种精确测量透射电镜中电子束偏离光轴的大小和方向的方法，其特征在于：
所述非线性反射光斑点的相位与欠焦量呈线性关系，其斜率的表示式为(2)式；
(2)式中，
s为斜率，
是功率谱中该非线性反射光斑点离图像中心像素的位移，单位为
λ是入射电子的波长，单位为
π是圆周率；
是电子束的偏离光轴的偏离矢量，单位为为所求量。
3.根据权利要求2所述的一种精确测量透射电镜中电子束偏离光轴的大小和方向的方法，其特征在于：
在每张透射电镜高分辨图像功率谱中测量两个或两个以上所述非线性反射光斑点的相位，并测量其各自相位随欠焦量的变化关系，利用公式(2)建立方程组，根据方程组求解出电子束偏离光轴的大小和方向。
4.根据权利要求1所述的一种精确测量透射电镜中电子束偏离光轴的大小和方向的方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤一
任意选取一种晶体材料作为透射电镜观察的样品，选取任一晶向作为电子束的入射方向，***物镜光阑，使透射斑以及距离透射斑最近的一圈衍射点透过物镜光阑；在此条件下，记录一系列等欠焦步长的不同欠焦量下的高分辨图像；
步骤二
对所有图像做配准处理，同时对每一张图像进行傅里叶变换得到每一张图像的功率谱；
步骤三
在步骤二所得的每一张图像的功率谱中选取一个非线性衍射产生的反射光斑点，测量所取反射光斑点在不同欠焦量图像中的相位，得到所取反射光斑点的相位与欠焦量的关系图；所取反射光斑点是由一对大小相等方向相反的电子衍射矢量贡献产生的；
步骤四
对步骤三所测得的每一张功率谱中所取反射光斑点相位，做解卷绕处理后进行线性拟合，得到直线；计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PA；所述直线的斜率为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率；
步骤五
在步骤二所得的每一张图像的功率谱中另外选取一个非线性衍射产生的反射光斑点，测量所取反射光斑点在不同欠焦量图像中的相位，得到所取反射光斑点的相位与欠焦量的关系图；所取反射光斑点由一对大小相等方向相反的电子衍射矢量贡献产生的；
步骤六
对步骤五所测得的每一张功率谱中所取反射光斑点相位，做解卷绕处理后进行线性拟合，得到直线；计算相邻两个欠焦量下该点的相位的平均差值；将该差值记为PB；所述直线的斜率为所取反射光斑点相位随欠焦量的变化率；
步骤七
将步骤四所得PA以及步骤六所得PB代入方程组(2.1)中，即可求解出所用透射电镜中电子束偏离光轴的大小和方向；
方程组(2.1)中，
是电子束的偏离光轴的偏离矢量，单位为为所求量；
PA、PB是测量的两个点的平均相位差，单位是弧度；
π是圆周率；
ΔΔf是连续两张图像之间的欠焦量之差，即欠焦步长，其单位是埃
和分别对应于所选取的两个非线性反射光斑点距离图像中心像素的中心透射斑点的位移，其单位为
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