CN106636836A - 一种超粗硬质合金的制备方法 - Google Patents

一种超粗硬质合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超粗硬质合金的制备方法，解决了现有技术中超粗晶硬质合金的制备方法均存在工艺复杂的问题。本发明包括向固体原料中加入湿磨介质进行混合湿磨，湿磨的研磨体采用柱状的合金棒，湿磨后进行干燥制成平均粒径为3.0～5.0的混合料；所述固体原料包括成型剂、钴粉和粒径为15～26的超粗碳化钨；将混合料压制成压坯，压坯烧结后，再经过低压以及表面处理后即可制成超粗晶WC‑Co硬质合金。本发明具有有效增加晶粒度、降低成本、减少生产时长等优点。

Description

一种超粗硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法，具体涉及一种超粗硬质合金的制备方法。
背景技术
超粗晶粒度的硬质合金市场需求量大，可替代相关使用领域的进口产品，可满足国内客户对此类产品的需求，应用领域更广，售价更高，效益更好。制备的低钴硬质合金用于生产筑路齿，高钴硬质合金用于生产截煤齿，根据采煤机械的大小和截煤齿尺寸的不同选择不同的材质。
现有技术中，化学包覆法和纳米粉末溶解法是超粗晶WC-Co硬质合金制备的主要方法，但现有方法均存在制备复杂，成本投入大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中超粗晶硬质合金的制备方法均存在工艺复杂的问题，目的在于提供解决上述问题的一种超粗硬质合金的制备方法。
本发明中，该超粗晶硬质合金的研发，是将原来钴(Co)10％的普通粗颗粒(WC晶粒度2.4μm左右)，通过技术改进，研制成同牌号(合金成份基本未变)的超粗合金(WC晶粒度4.0-5.5μm，其相关性能参数接近维特根公司生产的同种型号的产品。
本发明通过下述技术方案实现：
一种超粗硬质合金的制备方法，包括：
向固体原料中加入湿磨介质进行混合湿磨，湿磨的研磨体采用柱状的合金棒，湿磨后进行干燥制成平均粒径为3.0～5.0μm的混合料；所述固体原料包括成型剂、粒径为1～2μm的钴粉和粒径为12～20μm的超粗碳化钨；
将混合料压制成压坯，压坯烧结后，再经过低压以及表面处理后即可制成超粗晶WC-Co硬质合金。
本发明通过上述工艺参数的优化，能有效制备出较大晶粒度的合金，尤其是原料的优化选择以及柱状的合金棒的优化选择，能有效增加制成的超粗晶WC-Co硬质合金的晶粒度，将原有晶粒度为2.4μm提高到4.0～5.5μm，进而有效使硬质合金的强度、抗冲击性能增加，效果十分显著。
进一步，所述研磨体与固体原料的质量比为1～2.5:1，优选为1.5～2:1；柱状的合金棒的直径为10mm，柱状的合金棒的长度为18mm。所述湿磨介质为无水酒精，无水酒精的加入量为0.2～0.3L/Kg。所述湿磨时间为10～21h；优选为10～15h。
通过上述条件的优化，不仅仅能有效减少WC晶粒破碎，使制备出的硬质合金的晶粒度大于5.0，进一步增加硬质合金的强度、抗冲击性能。并且，通过上述条件的优化组合，还能有效减少湿磨时间、湿磨介质投入量、研磨体加入量、原材料的投入成本；即，将原有的10～21h的研磨时间减少到现有的10～15h，将湿磨介质的投入量从原有的0.3mL/Kg～0.4mL/Kg下调到0.2～0.3L/Kg，将研磨体的加入量从原有的4:1左右调整为1.5～2:1。
并且，通过上述条件的优化后还能有效降低钴的含量，即，钴含量略有下调，WC的比例略有上升，因为钴的价格目前比WC价格更高(高出30％以上)，钴含量的降低，使得合金中的原料成本略有下降。但由于合金的晶粒度长粗，合金强度增加，因此，合金的抗冲击性能反而更好。因而，通过本发明工艺的优化，能达到：降成本，提高质量的双重效果，效果十分显著。
优选地，所述钴粉占固体原料总重量的7～13wt％。所述成型剂为石蜡，石蜡占钴粉和超粗碳化钨总重量的1～2.5wt％。
更进一步，所述混合料先过200～500目筛网，再放入制粒机中制粒，最后在压机中压制成压坯，压制时的压力为60～95MPa。同时，本发明中压机上的模具采用合金材料构成，该模具的收缩系数为1.23～1.26。在粉末压制行业，因为压制的产品有一定的收缩性，因而模具一般比样胚设计尺寸大。该模具的收缩系数的介绍记载在陈楚轩老先生编著的《硬质合金质量控制原理》一书的压制成型部分。
本发明中模具的收缩系数由原来的1.21相应的调整为1.23～1.26之间，并且模具材质由原来的钢模相应调整为合金模具。通过上述模具的收缩系数、模具材料组成的调整以及制粒的前处理工艺，有效解决超粗晶混合料流动性差及成型困难等问题，确保产品毛胚不分层、无裂纹、不出现未压好等现象，同时，大大延长了模具的使用寿命。
本发明同时优化了压坯烧结时的烧结过程，具体过程为：
首先进行高温真空烧结：将压坯在350～450℃条件下保温，退去成型剂并脱氧脱气，再将烧结温度增加至1450～1550℃，保温一小时，冷却至常温；然后再进行低压烧结：升温至1150～1250℃，加压45～55公斤，边加压边升温至1350～1450℃，保温保压一小时，最后冷却至常温即可。
本发明对烧结方法进行了调整，由一次烧结成型，调整为二次烧结成型，第一次是真空高温烧结，第二次是低压低温烧结，既确保合金晶粒***，又保证内在性能提高的技术要求。即，本发明烧结工艺的优化设置，不仅仅确保合金晶粒***，而且还有效避免了合金的孔隙出现，使合金的孔隙度达到A02B00，无孔洞，大幅度地提高合金的使用寿命。
更进一步，所述烧结后制成的超粗晶WC-Co硬质合金通过表面处理工艺进行处理，该表面处理工艺为：
对超粗晶WC-Co硬质合金进行喷砂处理；喷砂完成后，与硬质合金研磨球一起加入滚磨机中球磨；硬质合金研磨球与超粗晶WC-Co硬质合金的球料比为1～4:1，研磨介质的加入量为0.1～0.2mL/Kg，滚磨机的转速为20～60转/分。
本发明中的表面处理工艺更加适用于超粗硬质合金的表面处理，通过本发明方法的滚磨处理后的成品硬质合金的表面光洁度更高，通过滚磨处理后合金成品的缺陷，如：分层、裂纹、鼓泡等就很容易暴露出来，能有效防止缺陷产品进入市场，并且能有效磨掉产品的毛刺缺陷，而滚磨处理后的沉淀料可以回收再利用，提高利用率。并且，通过本发明的工艺，能有效消除合金在烧结工艺中产生的残余应力，提高了合金的抗冲击能力，延长使用寿命。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的方法具有工艺简单、成本降低、时间减少等优点；
2、本发明由于合金的晶粒度长粗，合金强度增加，因此，合金的抗冲击性能更好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明中WC粉末的SEM图。
图2为本发明中Co粉的SEM图。
图3为本发明中超粗晶WC-Co硬质合金的晶相图。
图4为本发明中超粗晶WC-Co硬质合金的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种超粗硬质合金的制备方法，包括：向固体原料中加入湿磨介质进行混合湿磨，湿磨的研磨体采用柱状的合金棒，研磨体与固体原料的质量比为1.5:1，柱状的合金棒的直径为10mm，柱状的合金棒的长度为18mm。该湿磨中湿磨介质为无水酒精，无水酒精的加入量为0.2L/Kg，该湿磨时间为12h。
上述步骤中固体原料为成型剂、钴粉和超粗碳化钨，其中钴粉的粒径为0.5～1μm左右，如图2所示；该超粗碳化钨的粒径为12～20μm，如图1所示。本步骤中该钴粉占固体原料总重量的8wt％，成型剂为石蜡，石蜡占钴粉和超粗碳化钨总重量的2wt％。
将上述湿磨后获得的混合物在进行真空干燥，干燥后即制成平均粒径为3.0～5.0μm的混合料，混合料过200～500目筛网，再将混合料放入制粒机中滚动15分钟左右。
采用压机将混合料在压力为60～95MPa的压制条件下制成压坯，压机上的模具采用合金材料构成，该模具的收缩系数为1.23～1.26。
压坯压制成型后，将压坯在真空条件下进行烧结，本发明采用二次烧结的方式，烧结具体过程如下：
第一次烧结为高温真空烧结：将粗颗粒压制成相应的形状，经400℃左右保温，退去成型剂，400℃左右保温脱氧脱气，再烧结至高温致密，最后至最高温度1500℃，保温一小时左右冷却至常温。第二次为低压再次烧结，直接升温至1200℃左右，加压50公斤，边加压边升温至1400左右℃，保温保压一小时左右，后冷却至常温即可制成超粗晶WC-Co硬质合金。
优选地，所述烧结后制成的超粗晶WC-Co硬质合金通过表面处理工艺进行处理，该表面处理工艺为：
对超粗晶WC-Co硬质合金进行喷砂处理；喷砂完成后，与硬质合金研磨球一起加入滚磨机中球磨；硬质合金研磨球与超粗晶WC-Co硬质合金的球料质量比为3:1，研磨介质的加入量为0.2mL/Kg，滚磨机的转速为50转/分。
对超粗晶WC-Co硬质合金进行检测，检测结果如图3～4所示，通过该检测即可证明，采用本发明的方法即可有效制备出晶粒度达到4.0～5.5μm的超粗晶WC-Co硬质合金，并且通过本发明方法制备出的合金的孔隙度达到A02B00，有效避免了合金的孔隙出现，大幅度地提高合金的使用寿命。
通过压制工艺以及模具的调整，有效降低了合金压胚的分层，裂纹，未压好，掉边掉角，毛刺过大，表面痕迹及麻面等。成品合金表面工艺处理后合金的表面可达到镜面光洁度，表面粗糙度Ra的值为0.8，残余应力较原有工艺降低60％左右，较实施例6工艺降低40％左右。
实施例2
本实施例与实施例1的差别在于，本实施例中优化了湿磨过程中的性能参数，具体设置如下：
所述研磨体与固体原料的质量比为1:1；无水酒精的加入量为0.2L/Kg，湿磨时间为15h。
对本实施例制备得到的超粗晶WC-Co硬质合金进行检测，检测出该超粗晶WC-Co硬质合金的晶粒度达到3.0～3.5μm左右。
实施例3
本实施例与实施例1的差别在于，本实施例中优化了湿磨过程中的性能参数，具体设置如下：
所述研磨体与固体原料的质量比为3:1；无水酒精的加入量为0.3L/Kg，湿磨时间为20h。
对本实施例制备得到的超粗晶WC-Co硬质合金进行检测，检测出该超粗晶WC-Co硬质合金的晶粒度达到2.4～2.8μm左右。
实施例4
本实施例为对比实施例，本实施例与实施例1的差别在于，本实施例中湿磨的参数以及烧结过程不同，具体设置如下：
湿磨中，所述研磨体与固体原料的质量比为4:1；研磨体采用直径为4-8mm的合金球。所述湿磨介质为无水酒精，无水酒精的加入量为0.4L/Kg。所述湿磨时间为24h。
烧结中，烧结采用一次烧结方法，烧结过程中烧结温度控制在1400℃～1500℃，保温时间控制在100分钟左右，烧结炉内压力保持在5MPa以下。
对本实施例制备得到的超粗晶WC-Co硬质合金进行检测，检测出该超粗晶WC-Co硬质合金的晶粒度达到2.0～2.4μm左右。
实施例5
本实施例为对比实施例，本实施例与实施例1的差别在于，本实施例中湿磨的参数以及烧结过程不同，具体设置如下：
烧结温度控制在1400℃～1500℃，保温时间控制在100分钟左右，烧结炉内压力保持在5MPa以下；所述研磨体与固体原料的质量比为2:1；研磨体采用直径为4-8mm的合金球。所述湿磨介质为无水酒精，无水酒精的加入量为0.3L/Kg。所述湿磨时间为12h。
对本实施例制备得到的超粗晶WC-Co硬质合金进行检测，检测出该超粗晶WC-Co硬质合金的晶粒度达到4.0μm左右。
实施例6
本实施例为对比实施例，本实施例与实施例1的差别在于，本实施例中压制工艺和表面处理工艺的步骤参数不同，具体设置如下：
本实施例中，压机上的模具采用合金材料构成，该模具的收缩系数为1.21。
所述表面处理工艺为：对超粗晶WC-Co硬质合金进行喷砂处理；喷砂完成后，与硬质合金研磨球一起加入滚磨机中球磨；硬质合金研磨球与超粗晶WC-Co硬质合金的球料质量比为5:1，研磨介质的加入量为0.3mL/Kg，滚磨机的转速为10转/分。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，包括：
向固体原料中加入湿磨介质进行混合湿磨，湿磨的研磨体采用柱状的合金棒，湿磨后进行干燥制成平均粒径为3.0～5.0μm的混合料；所述固体原料包括成型剂、粒径为1～2μm的钴粉和粒径为12～20μm的超粗碳化钨；
将混合料压制成压坯，压坯烧结后制成超粗晶WC-Co硬质合金。
2.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述研磨体与固体原料的质量比为1～2.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述湿磨介质为无水酒精，无水酒精的加入量为0.2～0.3L/Kg。
4.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述湿磨时间为10～21h。
5.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述钴粉占固体原料总重量的7～13wt％。
6.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述成型剂为石蜡，石蜡占钴粉和超粗碳化钨总重量的1～2.5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述混合料压制成压坯时的压力为60～95MPa。
8.根据权利要求7所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，采用压机将混合料压制成压坯，压机上的模具采用合金材料构成，该模具的收缩系数为1.23～1.26。
9.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述压坯烧结时的烧结过程为：
首先进行高温真空烧结：将压坯在350～450℃条件下保温，退去成型剂并脱氧脱气，再将烧结温度增加至1450～1550℃，保温一小时，冷却至常温；然后再进行低压烧结：升温至1150～1250℃，加压45～55公斤，边加压边升温至1350～1450℃，保温保压一小时，最后冷却至常温即可。
10.根据权利要求1所述的一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于，所述烧结后制成的超粗晶WC-Co硬质合金通过表面处理工艺进行处理，该表面处理工艺为：
对超粗晶WC-Co硬质合金进行喷砂处理；喷砂完成后，与硬质合金研磨球一起加入滚磨机中球磨；硬质合金研磨球与超粗晶WC-Co硬质合金的球料质量比为1～4:1，研磨介质的加入量为0.1～0.2mL/Kg，滚磨机的转速为20～60转/分。
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