CN106635405A - 一种从微藻粉中超临界萃取dha油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,包括如下步骤:1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理,使微藻粉破壁,得到膨化微藻粉,所述膨化破壁的膨化温度为40~100℃;2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中;3)以超临界CO2为萃取剂对所述DHA膨化微藻粉进行萃取,通过调节CO2进料压力、温度和流量,得到含DHA毛油的超临界CO2流体;所述的超临界萃取温度为40~80℃;萃取压力为20~50MPa;萃取时间为30~120min;CO2用量为0.2~1.0L/g微藻粉;4)对所述含DHA毛油的超临界CO2流体进行减压分离,得到DHA毛油。本发明方法破壁率高,使得萃取收率明显高于现有技术。
Description
技术领域
本发明涉及微生物油脂提取技术领域,特别涉及一种用超临界CO2萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂DHA的方法。
背景技术
DHA,二十二碳六烯酸英文缩写,俗称脑黄金,化学名称为二十二碳-4,7,10,13,16,19-烯酸(全顺式),含有6个不饱和双键,是一种重要的多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acid),属于ω-3系列多不饱和脂肪酸,存在于人体的各个器官中。DHA是大脑和视网膜中的重要结构性脂肪酸,分别占大脑和视网膜所含有全部ω-3脂肪酸的97%和93%。它还是心脏的重要组成,具有抗心血管病、促进智力发育和抑癌等作用。因此,近年来广泛被用保健胶囊、食品、饲料等产品中。多项研究都证明,从婴儿期到成年,每个人都能从DHA的足量供应中获益。
传统上,ω-3多不饱和脂肪酸包括DHA主要是从海洋鱼油中提取,但随着海洋渔业资源的日益紧张,鱼油很难满足人们对于ω-3多不饱和脂肪酸的需求。同时,以鱼油为原料生产的ω-3多不饱和脂肪酸存在腥臭味,后处理过程要经油水分离、浓缩、蒸馏、精制、脱臭等步骤,工艺复杂,产品价格昂贵。海洋微生物,特别是一些微藻与真菌,被认为是海洋食物链中ω-3多不饱和脂肪酸的原始生产者。海洋鱼类自身并不能合成大量多不饱和脂肪酸,只是由于摄食了这类微生物才使得ω-3多不饱和脂肪酸在体内积累,其产量难以满足要求。因此,利用海洋微生物替代鱼油生产ω-3多不饱和脂肪酸DHA成为各国研究的重点,从微藻中提取不饱和脂肪酸,具有较大的开发价值。
微藻DHA油脂的直接提取方法与大多数植物油类的提取方法相似,主要有物理压榨法、有机溶剂提取法、超临界萃取法等。物理压榨法具有工艺简单、配套设备少、生产灵活、油品质量好、色泽浅、风味纯正等特点,但压榨后的榨饼残油量高,压榨过程动力消耗大,榨条等零部件易磨损,且压榨毛油中含有一定量的饼屑,在油脂精炼之前必须进行过滤处理,另外,榨饼通常需要再进行有机溶剂提取。有机溶剂提取法是目前国内外广泛应用的微藻油脂提取法,按操作形式可分为浸出法、搅拌热回流法、索氏提取法等,有机溶剂提取法的优点是,出油率高、生产过程可以控制在较低温下进行、动力消耗小、容易实现大规模和自动化生产,但所用溶剂大多易燃,溶剂蒸汽具有一定的毒性,生产过程安全性差,此外,溶剂提取法提取的油脂中有溶剂残留,故其质量较压榨毛油差。超临界CO2萃取技术在20世纪60年代才开始发展,目前在化工分离、材料制备、反应工程、生物工程等开展了广泛的基础研究和过程开发,由于它的萃取温度低(CO2的临界温度31.1℃)、不易破坏被萃取物的生理活性、选择性好、无溶剂残留,具有避免产物氧化、不影响萃取物有效成分、萃取速度快、使用安全、不污染环境等优势,特别适合用于热敏性物质和易氧化物质的萃取和分离。利用超临界CO2萃取技术从微藻中提取DHA藻油具有极大的应用前景,但是传统超临界CO2萃取方式通常存在萃取收率低、生产成本高等缺陷。
微藻油脂大多存在于由较为坚韧的细胞壁所包裹的藻体细胞内,而且部分油脂以与蛋白质或糖类结合的脂蛋白、脂多糖的形式存在,较难分离出来,在油脂提取前应该对藻体进行前破壁处理,因此CO2超临界萃取法必须与适宜的破壁方法相结合才能更有效地萃取DHA藻油。
中国专利文献CN101550078A公开了一种超临界萃取裂殖壶菌不饱和脂肪酸的方法,通过优选萃取工艺参数,同时应用超声波强化作用,在不改变提取物的性质的同时,能显著提高提取效率。该发明方法萃取时间短,萃取的不饱和脂肪酸纯度高,但超声波破壁具有耗能高、破壁范围较小、破壁效果较差等缺点。
中国专利文献CN102181320A公开了一种生物发酵DHA藻油的提取方法,包括以下步骤:a)将微藻发酵液固液分离后得到的固体物干燥,得到干燥菌体;b)以超临界二氧化碳为萃取剂对所述干燥菌体进行萃取,得到二氧化碳流体;c)对所述二氧化碳流体进行减压分离,得到DHA藻油。实验表明,采用该发明提供的方法得到的DHA藻油中,DHA的含量大于40%,但提取收率最高仅为85.23%,且需要加入乙醇作为助萃取剂,存在安全风险和溶剂残留隐患。
中国专利文献CN104388178A公开了一种从藻类细胞中提取DHA藻油的方法,包括如下步骤:(1)将藻类细胞发酵液经离心、喷雾干燥后,制备藻类细胞干粉,然后将藻类细胞干粉与无水乙醇混合均匀,然后进行高压匀质破壁,制得破壁乙醇溶液;(2)将破壁乙醇溶液进行低温真空蒸发,去除乙醇,制得破壁菌体;(3)取破壁菌体,进行CO2超临界萃取,制得DHA藻油。该发明在高压匀浆破壁前,先将藻类细胞干粉用无水乙醇浸泡,从而大幅提高萃取率和提取率。但是该方法用到有机溶剂无水乙醇,最终产品会有乙醇残留,且采用的高压匀质破壁效果并不理想,提取收率最高只有62.6%。
中国专利文献CN104206562A公布了一种一步法制备富含DHA的植物油的方法,它主要是通过将粉碎的裂壶藻藻粉与适量的植物油混合均匀,然后投入萃取釜中,在一定的温度压力下先进行静态浸泡,再进行动态萃取,萃取完毕之后,将所得藻渣再次粉碎,并重复之前的操作进行二次萃取。该发明采用植物油替代极性溶剂作为夹带剂添加到萃取釜中,既显著提高裂壶藻油脂中DHA提取效率又同时免除了后期脱除有机溶剂的过程,实现了用植物油直接提取裂壶藻油脂中DHA的一种有效新方法。但是采用该方法得到的油脂是DHA混合油,DHA含量较低(10%~15%),且提取收率最高也只有84.0%。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种收率较高、产品品质优异的从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法。
所述从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,包括如下步骤:
(1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理,使微藻粉破壁,得到膨化微藻粉;
(2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中;
(3)以超临界CO2为萃取剂对所述DHA膨化微藻粉进行萃取,通过调节CO2进料压力、温度和流量,得到含DHA毛油的超临界CO2流体;
(4)对所述含DHA毛油的超临界CO2流体进行减压分离,得到DHA毛油。
根据本发明,步骤(1)所述膨化机采用单螺杆挤压式膨化机或双螺杆挤压式膨化机,优选双螺杆挤压式膨化机;
根据本发明,步骤(1)所述膨化破壁的膨化温度为40~100℃,优选50~90℃,更优选60~80℃;膨化时间为30~90s,优选45~80s,更优选50~60s;
步骤(1)所述微藻粉选自以裂殖壶菌(Schizochytrium sp.)、吾肯式壶藻(Ulkenia amoeboida)、寇氏隐甲藻(Crypthecodinium cohnii)或者破囊壶菌(Thraustochytrium sp.)为菌种,经生物发酵、喷雾干燥得到的微藻粉。
根据本发明,步骤(3)所述的超临界萃取温度为40~80℃,优选50~70℃,更优选60℃;萃取压力为20~50MPa,优选30~45MPa,更优选35~40MPa;萃取时间为30~120min,优选40~90min,更优选60~80min;CO2用量为0.2~1.0L/g微藻粉,优选0.5~0.7L/g微藻粉;
根据本发明,步骤(4)所述的含DHA毛油的超临界CO2流体的减压分离优选分两级进行减压分离,第一级分离压力7~11MPa,分离温度40~55℃,第二级分离压力4~7MPa,分离温度30~40℃,分离后得到DHA毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用膨化的方法对DHA微藻粉进行破壁处理,破壁率高,使得萃取收率明显高于现有技术;
(2)本发明采用超临界CO2流体萃取微藻粉中的DHA,由于提取温度低、时间短、不接触空气,可有效避免DHA有效成分的破坏和损失,产品中DHA的含量高,无溶剂残留,酸价、过氧化值、茴香胺值低,产品质量好;
(3)因DHA毛油产品质量好,可大大降低后续精炼的负荷,精炼收率高;另外,微藻粉经超临界萃取完剩下的藻粕,其所含的蛋白质、多糖等营养成分不被破坏且无溶剂残留,有利于进一步开发利用,可显著增加经济效益;
(4)萃取过程不使用有机溶剂,产品及藻粕均无溶剂残留,且CO2是一种不活泼气体,属于不燃性气体,萃取过程不发生化学反应,无臭无味无毒,可提高生产过程的安全性、改善生产作业人员的工作环境;
(5)CO2价格便宜,纯度高,且能循环使用,从而降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行,所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品,其中:
DHA微藻粉Ⅰ:由裂殖壶菌发酵液经喷雾干燥制备得到,含油量45.0%,水分4.8%;
DHA微藻粉Ⅱ:由寇氏隐甲藻发酵液经喷雾干燥制备得到,含油量48.5%,水分3.9%。
萃取收率计算公式:
萃取收率=毛油重量/(微藻粉重量×微藻粉含油量)×100%
DHA的含量、酸价、过氧化值以及茴香胺值依照如下方法进行检测:
项目 | 检测方法 |
DHA含量(以C22H32O2甘油三酯计),w/% | GB 26400-2011 |
酸价(以KOH计)/(mg/g) | GB/T5009.37 |
过氧化值/(meq/kg) | GB/T5009.37滴定法 |
茴香胺值 | GB/T 24304-2009 |
实施例1
将双螺杆膨化机加热片升温至60℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到30MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至50℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在8MPa、45℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在4.5MPa、40℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取60min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油126g,萃取收率93.3%,所得DHA毛油中DHA含量为48.3%,酸价1.2mgKOH/g,过氧化值1.0meq/kg,茴香胺值5.5。
实施例2
将双螺杆膨化机加热片升温至80℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,萃取条件同实施例1,最终收集到DHA毛油129g,萃取收率95.6%,所得DHA毛油中DHA含量为47.6%,酸价1.3mgKOH/g,过氧化值1.2meq/kg,茴香胺值6.5。
实施例3
将双螺杆膨化机加热片升温至60℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到40MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至60℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在9MPa、50℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在5MPa、35℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取30min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油120g,萃取收率88.9%,所得DHA毛油中DHA含量为48.3%,酸价1.1mgKOH/g,过氧化值1.2meq/kg,茴香胺值6.0。
实施例4
将双螺杆膨化机加热片升温至60℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到40MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至60℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在9MPa、50℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在5MPa、35℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取90min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油131g,萃取收率97.0%,所得DHA毛油中DHA含量为48.0%,酸价1.4mgKOH/g,过氧化值1.3meq/kg,茴香胺值5.8。
实施例5
将双螺杆膨化机加热片升温至80℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为90s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到45MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至70℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在11MPa、55℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在6MPa、40℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取120min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油133g,萃取收率98.5%,所得DHA毛油中DHA含量为47.8%,酸价1.5mgKOH/g,过氧化值1.4meq/kg,茴香胺值7.0。
实施例6
将双螺杆膨化机加热片升温至100℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为30s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到20MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至80℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在7MPa、55℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在4MPa、40℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取90min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油125g,萃取收率92.6%,所得DHA毛油中DHA含量为48.0%,酸价1.4mgKOH/g,过氧化值1.3meq/kg,茴香胺值6.0。
实施例7
将双螺杆膨化机加热片升温至40℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为90s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,封闭萃取釜,打开CO2钢瓶气阀,CO2经过滤器、流量计、冷凝器、高压泵使CO2压力达到50MPa,控制CO2流量为120~130L/h,超临界CO2经预热器预热至40℃后进入萃取釜对DHA微藻粉进行萃取,萃取后的CO2流体经减压阀进入分离器Ⅰ,在11MPa、40℃条件下进行第一级分离,得到第一级毛油,经过第一级分离后的CO2流体继续经减压阀进入分离器Ⅱ,在7MPa、30℃条件下进行第二级分离,得到第二级毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用,萃取120min后,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油127g,萃取收率94.1%,所得DHA毛油中DHA含量为48.2%,酸价1.0mgKOH/g,过氧化值1.2meq/kg,茴香胺值5.4。
实施例8
将单螺杆膨化机加热片升温至80℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,萃取条件同实施例1,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油123g,萃取收率91.1%,所得DHA毛油中DHA含量为48.2%,酸价1.2mgKOH/g,过氧化值1.3meq/kg,茴香胺值5.8。
实施例9
将双螺杆膨化机加热片升温至60℃,取5kg DHA微藻粉Ⅱ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,萃取条件同实施例1,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油135g,萃取收率92.8%,所得DHA毛油中DHA含量为45.2%,酸价1.2mgKOH/g,过氧化值1.0meq/kg,茴香胺值5.0。
实施例10
将单螺杆膨化机加热片升温至80℃,取5kg DHA微藻粉Ⅱ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉投入超临界CO2萃取釜中,萃取条件同实施例1,从第一级分离器和第二级分离器收集到DHA毛油132g,萃取收率90.7%,所得DHA毛油中DHA含量为45.0%,酸价1.3mgKOH/g,过氧化值1.2meq/kg,茴香胺值6.2。
对比例1
取300g未膨化的DHA微藻粉Ⅰ投入超临界CO2萃取釜中,萃取条件同实施例1,最终收集到DHA毛油56g,萃取收率41.5%,所得DHA毛油中DHA含量为47.1%,酸价1.4mgKOH/g,过氧化值1.3meq/kg,茴香胺值6.5。
对比例2
将双螺杆膨化机加热片升温至60℃,取5kg DHA微藻粉Ⅰ投入膨化机,膨化时间为60s,得到膨化后的DHA微藻粉。取300g膨化后的微藻粉,加入1.5L植物油抽提溶剂,60℃下搅拌30min,过滤,藻粕继续加植物油抽提溶剂萃取2次,合并滤液,60℃下减压浓缩至干,得到DHA毛油122g,萃取收率90.4%,所得DHA毛油中DHA含量45.3%,酸价1.8mg/KOH/g,过氧化值4.9meq/kg,茴香胺值13.5。
Claims (7)
1.一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,包括如下步骤:
(1)将干燥后的DHA微藻粉经过膨化机进行膨化处理,使微藻粉破壁,得到膨化微藻粉,所述膨化破壁的膨化温度为40~100℃;
(2)将膨化微藻粉装入超临界萃取装置的萃取釜中;
(3)以超临界CO2为萃取剂对所述DHA膨化微藻粉进行萃取,通过调节CO2进料压力、温度和流量,得到含DHA毛油的超临界CO2流体;所述的超临界萃取温度为40~80℃;萃取压力为20~50MPa;萃取时间为30~120min;CO2用量为0.2~1.0L/g微藻粉;
(4)对所述含DHA毛油的超临界CO2流体进行减压分离,得到DHA毛油。
2.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤(1)所述膨化机采用单螺杆挤压式膨化机或双螺杆挤压式膨化机。
3.如权利要求2所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤(1)所述膨化破壁的膨化温度50~90℃,优选60~80℃。
4.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤(3)所述的超临界萃取温度为50~70℃;萃取压力为30~45MPa;萃取时间为40~90min;CO2用量为0.5~0.7L/g微藻粉。
5.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤(3)所述的超临界萃取温度为60℃;萃取压力为35~40MPa;萃取时间为60~80min;CO2用量为0.5~0.7L/g微藻粉。
6.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤(4)所述的含DHA毛油的超临界CO2流体的减压分离分两级进行减压分离,第一级分离压力7~11MPa,分离温度40~55℃,第二级分离压力4~7MPa,分离温度30~40℃,分离后得到DHA毛油,分离后的CO2气体进入储罐循环使用。
7.如权利要求1所述的一种从微藻粉中超临界萃取DHA油脂的方法,其特征在于:步骤步骤(1)所述微藻粉选自以裂殖壶菌(Schizochytrium sp.)、吾肯式壶藻(Ulkeniaamoeboida)、寇氏隐甲藻(Crypthecodinium cohnii)或者破囊壶菌(Thraustochytriumsp.)为菌种,经生物发酵、喷雾干燥得到的微藻粉。
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