CN106634804A - 一种金属防腐硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅酮密封胶领域，具体涉及金属防腐硅酮密封胶及其制备方法。一种金属防腐硅酮密封胶，其配方包括如下质量百分比的各组分：107胶23％—38％；硅油5％—15％；碳酸钙粉45％—60％；锌粉2％—5％；磷酸锌0％—7.4％；钛白粉0.5％—2％；交联剂3.5％—6.2％；偶联剂0.75％—1.3％；催化剂0.05％—0.12％。该硅酮密封胶不仅具有优良的粘结性、拉伸强度、耐水、耐热等性能，而且很好的金属防腐性，对环境无污染。

Description

一种金属防腐硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酮密封胶领域，具体涉及金属防腐硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
金属的腐蚀是金属受环境介质的化学或电化学作用而被破坏的现象。金属的腐蚀遍及国民经济各个领域，给国民经济带来了巨大的损失。在工业发达的国家中，钢铁腐蚀造成的直接经济损失占国民经济总产值的1％—4％，每年腐蚀生锈的钢铁约占钢铁产量的20％，约有30％的设备因腐蚀而报废。在中国，由于金属腐蚀造成的经济损失每年高达1000亿以上，损失严重。
金属与金属之间的连接一般通过焊接，铆接和胶黏剂粘接。随着硅酮密封胶的发展，其粘接性能达到部分金属工件的连接所需的强度要求，应用越来越广泛，从而也对硅酮密封胶的金属防腐性能提出更高的要求。然而，在目前市场上没有一种硅酮密封胶具备很好的金属防腐性。
发明内容
本发明为弥补现有技术存在的不足，提供一种具有很好金属防腐性能的硅酮密封胶，本发明还提供该硅酮密封胶的制备方法。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：一种金属防腐硅酮密封胶，其配方包括如下质量百分比的各组分：107胶23％—38％；硅油5％—15％；碳酸钙粉45％—60％；锌粉2％—5％；磷酸锌0％—7.4％；钛白粉0.5％—2％；交联剂3.5％—6.2％；偶联剂0.75％—1.3％；催化剂0.05％—0.12％。
优选的，金属防腐硅酮密封胶的配方包括如下质量百分比的各组分：107胶27％—34％；硅油7％—12％；碳酸钙粉48％—55％；锌粉2.8％—3.5％；磷酸锌4.5％—5.7％；钛白粉0.6％—1.2％；交联剂4％—4.5％；偶联剂0.9％—1.1％；催化剂0.05％—0.10％。
优选的，所述的107胶为粘度20000mPa·s—160000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷。
优选的，硅油为二甲基硅油。
优选的，碳酸钙粉为活性纳米碳酸钙粉。使用经过表面处理的活性纳米碳酸钙粉补强效果比没有表面处理的碳酸钙粉更好。
优选的，交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
优选的，偶联剂包括HK550偶联剂、KH560偶联剂中的至少一种。
优选的，催化剂为有机锡催化剂。
本发明还提供了一种金属防腐硅酮密封胶的制备方法，包括：
1)将干燥磷酸锌粉与107胶和硅油混合，得到混合物1；
2)将锌粉、107胶、硅油、碳酸钙粉、钛白粉混合，120-130℃真空脱水，冷却至室温，得到混合物2；
3)将混合物1和混合物2真空混合8-12分钟，再加入交联剂，真空混合10-20分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
4)再加入偶联剂，真空混合10-20分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
5)再加入催化剂，真空混合20-30分钟，通冷却水，胶温度40℃以下。
优选的，步骤1中107胶用量为107胶总用量的15.7％-17.7％，硅油用量为硅油总用量的10.8％-12.8％。
优选的，步骤1中真空脱水时间为1.5-2.5小时。
本发明由于在硅酮密封胶中引入金属锌粉，利用牺牲阳极保护法，在与金属构件粘接情况下形成微电池，牺牲硅酮密封胶中的金属锌粉，达到保护金属构件。其次，通过添加钛白粉、碳酸钙粉和偶联剂，有利于提高硅酮密封胶的强度与粘接性。按照本发明提供的制备方法能最大限度地保护各组份所起的效果，使所制备出的硅酮密封胶具有优良的性能。另外，制作过程中不产生污染环境的废气废水。
总而言之，本发明与现有技术相比，不仅具有很好的粘接性、拉伸强度、耐水、耐热等性能，而且能有效的保护金属构件，防止腐蚀，对环境无污染。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种金属防腐硅酮密封胶，其配方包括如下质量百分比的各组分：107胶23％—38％；硅油5％—15％；碳酸钙粉45％—60％；锌粉2％—5％；磷酸锌0％—7.4％；钛白粉0.5％—2％；交联剂3.5％—6.2％；偶联剂0.75％—1.3％；催化剂0.05％—0.12％。
优选的，金属防腐硅酮密封胶的配方包括如下质量百分比的各组分：107胶27％—34％；硅油7％—12％；碳酸钙粉48％—55％；锌粉2.8％—3.5％；磷酸锌4.5％—5.7％；钛白粉0.6％—1.2％；交联剂4％—4.5％；偶联剂0.9％—1.1％；催化剂0.05％—0.10％。
优选的，所述的107胶为粘度20000mPa·s—160000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷。
优选的，硅油为二甲基硅油。
特别优选的，所述的硅油为粘度100mPa·s的二甲基硅油。
优选的，碳酸钙粉为活性纳米碳酸钙粉。
优选的，交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
特别优选的，甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷混合使用，两者的比例为甲基三丁酮肟基硅烷：乙烯基三丁酮肟基硅烷＝4-6:1。
优选的，偶联剂包括HK550偶联剂、KH560偶联剂中的至少一种。
特别优选的，HK550偶联剂、KH560偶联剂混合使用，两者的比例为HK550偶联剂、KH560偶联剂＝1.2-1.6:1。
优选的，催化剂为有机锡催化剂。
特别优选的，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明还提供了一种金属防腐硅酮密封胶的制备方法，包括：
1)磷酸锌粉在270℃烘箱中烘烤5小时，烘烤后在真空干燥器中冷却至室温，得干燥的磷酸锌粉；
2)于分散缸中将干燥的磷酸锌粉与107胶在分散机上分散均匀，然后用硅油封盖表面；
3)将锌粉、107胶、硅油、碳酸钙粉和钛白粉混合125℃真空脱水2小时，冷却至室温；
4)将步骤2和步骤3的材料放入加入搅拌缸中，真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
5)加入交联剂，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
6)加入偶联剂，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
7)加入催化剂，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
8)得到金属防腐硅酮密封胶，灌装于胶管(筒)封存。
优选的，步骤2中107胶用量为107胶总用量的15.7％-17.7％，硅油用量为硅油总用量的10.8％-12.8％。
特别优选的，优选的，步骤2中107胶用量为107胶总用量的16.7％，硅油用量为硅油总用量的11.8％。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：
(1)磷酸锌粉80g，270℃烘箱中烘烤5小时，烘烤后在真空干燥器中冷却至室温待用；
(2)于分散缸中将步骤1的磷酸锌粉与100g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷在分散机上分散均匀，然后用20g粘度为100mPa·s的二甲基硅油封盖表面；
(3)将500g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷、150g粘度100mPa·s的二甲基硅油、1000g活性纳米碳酸钙粉、15g钛白粉、60g金属锌粉置于捏合机中，125℃真空捏合2小时，冷却至室温待用；
(4)将步骤2和步骤3的材料放入动力混合分散机中，真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(5)真空条件下吸入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷72g、乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(6)真空状态下吸入HK550偶联剂12g，KH560偶联剂8g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(7)加入二月桂酸二丁基锡1.2g，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(8)得到金属防腐硅酮密封胶——样品1，灌装于300ml的胶管。
实施例2：
(1)磷酸锌粉100g，270℃烘箱中烘烤5小时，烘烤后在真空干燥器中冷却至室温待用；
(2)于分散缸中将步骤1的磷酸锌粉与100g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷在分散机上分散均匀，然后用20g粘度100mPa·s的二甲基硅油封盖表面；
(3)将500g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷、150g粘度100mPa·s的二甲基硅油、1000g活性纳米碳酸钙粉、15g钛白粉、60g金属锌粉置于捏合机中，125℃真空捏合2小时，冷却至室温待用；
(4)将步骤2和步骤3的材料放入动力混合分散机中，真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(5)真空条件下吸入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷72g、乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(6)真空状态下吸入HK550偶联剂12g，KH560偶联剂8g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(7)加入二月桂酸二丁基锡1.2g，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(8)得到金属防腐硅酮密封胶——样品2，灌装于300ml的胶管。
实施例3：
(1)磷酸锌粉100g，270℃烘箱中烘烤5小时，烘烤后在真空干燥器中冷却至室温待用；
(2)于分散缸中将步骤1的磷酸锌粉与100g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷在分散机上分散均匀，然后用20g粘度100mPa·s的二甲基硅油封盖表面；
(3)将500g粘度80000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷、150g粘度100mPa·s的二甲基硅油、1000g活性纳米碳酸钙粉、15g钛白粉、50g金属锌粉置于捏合机中，125℃真空捏合2小时，冷却至室温待用；
(4)将步骤2和步骤3的材料放入动力混合分散机中，真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(5)真空条件下吸入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷72g、乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(6)真空状态下吸入HK550偶联剂12g，KH560偶联剂8g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(7)加入二月桂酸二丁基锡1.2g，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(8)得到金属防腐硅酮密封胶——样品3，灌装于300ml的胶管。
实施例4：
(1)将500g粘度80000mPa·s端羟基二甲基硅氧烷、150g粘度100mPa·s二甲基硅油、1000g活性纳米碳酸钙粉、15g钛白粉、50g金属锌粉置于捏合机中，125℃真空捏合2小时，冷却待用；
(2)将步骤1真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(3)真空条件下吸入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷72g、乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(4)真空状态下吸入HK550偶联剂12g，KH560偶联剂8g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(5)加入二月桂酸二丁基锡1.2g，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(6)得到金属防腐硅酮密封胶——样品4，灌装于300ml的胶管。
对比例1：
(1)将500g粘度80000mPa·s端羟基二甲基硅氧烷、150g粘度100mPa·s二甲基硅油、1000g活性纳米碳酸钙粉、15g钛白粉置于捏合机中，125℃真空捏合2小时，冷却待用；
(2)将步骤1真空状态下混合10分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(3)真空条件下吸入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷72g、乙烯基三丁酮肟基硅烷16g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(4)真空状态下吸入HK550偶联剂12g，KH560偶联剂8g，真空混合15分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(5)加入二月桂酸二丁基锡1.2g，真空混合25分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
(6)得到金属防腐硅酮密封胶——样品5，灌装于300ml的胶管。
将上述实施例与对比例制备的硅酮密封胶进行防腐性能测试，参照GB/T2423.17铜加速醋酸盐雾试验。取长宽高分别为10cm×10cm×0.1cm的铁块，使用样品1-5，分别在铁块正面中心和反面中心，面积为5cm×5cm的位置上涂抹5g样品胶，制作5个测试样块。于盐雾试验箱中测试168小时，对比其铁块重量的损失。表1为实施例1-4及对比例1所制备的样品1-5的防腐性能数据。
表1：样品1-5的防腐性能数据
失重重量(g)
样品1 0.13
样品2 0.11
样品3 0.12
样品4 0.16
样品5 1.25
由表1可以看出，添加金属锌粉的样品1-4比样品5具有较好的防腐性能，其中使用优选的金属防腐硅酮密封胶配方的实例2所制备出的样品2是五个样品中防腐性能最好的。
由此可见，使用本发明提供的金属防腐硅酮密封胶的配方及制备方法，所制备出的金属防腐硅酮密封胶能有效的保护金属构件，防止腐蚀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，该密封胶的配方包括如下质量百分比的各组分：107胶23％—38％；硅油5％—15％；碳酸钙粉45％—60％；锌粉2％—5％；磷酸锌0％—7.4％；钛白粉0.5％—2％；交联剂3.5％—6.2％；偶联剂0.75％—1.3％；催化剂0.05％—0.12％。
2.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，该密封胶的配方包括如下质量百分比的各组分：107胶27％—34％；硅油7％—12％；碳酸钙粉48％—55％；锌粉2.8％—3.5％；磷酸锌4.5％—5.7％；钛白粉0.6％—1.2％；交联剂4％—4.5％；偶联剂0.9％—1.1％；催化剂0.05％—0.10％。
3.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述107胶为粘度20000mPa·s—160000mPa·s的端羟基二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述的硅油为二甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述的碳酸钙粉为活性纳米碳酸钙粉。
6.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述的交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述的偶联剂包括HK550偶联剂、KH560偶联剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种金属防腐硅酮密封胶，其特征在于，所述的催化剂为有机锡催化剂。
9.一种制备如权利要求1-9任一项所述的金属防腐硅酮密封胶的方法，其特征在于，该方法含有以下步骤：
1)将干燥磷酸锌粉与107胶和硅油混合，得到混合物1；
2)将锌粉、107胶、硅油、碳酸钙粉、钛白粉混合，120-130℃真空脱水，冷却至室温，得到混合物2；
3)将混合物1和混合物2真空混合8-12分钟，再加入交联剂，真空混合10-20分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
4)再加入偶联剂，真空混合10-20分钟，通冷却水，胶温度40℃以下；
5)再加入催化剂，真空混合20-30分钟，通冷却水，胶温度40℃以下。
10.根据权利要求9所述的一种制备金属防腐硅酮密封胶的方法，其特征在于，步骤1中107胶用量为107胶总用量的15.7％-17.7％，硅油用量为硅油总用量的10.8％-12.8％。
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