CN106630621B - 一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按配料后在1270‑1290℃下保温20‑40min，取出倒入水中淬冷、研磨后，得A料；将A料、Bi2O3、ZrO2以及苏州土配料，得B料；将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆；将釉浆施釉于陶瓷表面，烧成，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。本发明采用烧成的工艺制备陶瓷釉，不需要进行镀膜，所以使得制备的功能陶瓷釉料与陶瓷基体结合紧密，Bi2O3、ZrO2在烧结过程中生成的光催化剂锆酸铋在釉料中分布均匀，不产生“彩虹效应”影响釉料美观性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷釉料的技术领域，具体涉及一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，可应用于建筑陶瓷或者日用陶瓷表面。
背景技术
建筑卫生陶瓷和日用陶瓷，是一类于人们日常生活中用量大且随处可见的材料。据了解，我国建筑陶瓷和日用陶瓷的产量连续十几年位居世界第一。然而，近些年来，随着人们生活水平的提高，对于陶瓷产品的健康要求和绿色环保要求也逐渐提高。普通陶瓷已经无法满足人们的需要，而具有特定功能的新型陶瓷逐渐进入了人们的视野。这类陶瓷与传统陶瓷的区别就在于表面釉料等材料的不同。
乳浊釉是覆盖在陶瓷制品表面上的一层很薄的不透明的玻璃质覆盖层，可提高制品的机械强度、遮盖坯体颜色、防止渗水和透气，赋予制品以光滑光亮的表面，增加制品的美感[李家驹.日用陶瓷工艺学[M].湖北：武汉理工大学出版社，1992.]。然而，具有光催化功能的陶瓷微晶乳浊釉除了保持这些基本的优点之外，又结合了光催化材料的优点，即在日光和照明光存在的条件下，对吸附在陶瓷釉料表面的有机污染物、有毒气体分子和细菌进行降解，从而达到自清洁的效果。
锆酸铋(Bi2Zr2O7)作为一种具有可见光响应的光催化材料，具有优异的光催化降解效果[Vaishali M.Sharma,Dipankar Saha,et,al.Synthesis,structure,characterization and photocatalytic activity of Bi2Zr2O7 under solar radiation[J].RSC Advances,2013,3,18938-18943.]。目前，已经报道的光催化陶瓷采用直接在陶瓷表面镀膜的形式[刘平，王心晨，付贤智.光催化自清洁陶瓷的制备及其特性[J].无机材料学报，2000,15(1)：88-92.]，或者直接将光催化材料加入釉料中[金艳，周玉所.抗菌釉的研制[J].河北陶瓷，2000,28(4):10-12.]。以上方法中，前者存在光催化薄膜与基体结合性差，易脱落损失的缺点。后者存在光催化剂釉料中分布不均匀，存在“彩虹效应”的等缺点，直接影响陶瓷的美观性。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提出一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，该陶瓷釉料经施釉、干燥、烧结后，能在陶瓷釉层基体中形成均匀弥散分布的纳米级光催化物相，该釉料制备工艺简单，乳浊遮盖效果好，同时又具有光催化自清洁优点。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，包括如下步骤：
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按照质量比SiO2：Al2O3：B2O3：Bi2O3：Li2O：Na2O：K2O＝(57-59)：(4-6)：(22-24)：(2-4)：(5-7)：(2-4)：(1-3)进行配料；
2)将配料后的粉料干混并研磨，过筛得到混合物，然后将混合物在1270-1290℃下保温20-40min，取出倒入水中淬冷制得熔块；将熔块研磨后，得到A料；
3)将A料、Bi2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比A料：Bi2O3：ZrO2：苏州土＝(82-86)：(6-7)：(3-4)：(5-7)进行配料，研磨后得到B料；其中，Bi2O3与ZrO2物质的量的比满足Bi2Zr2O7中的化学计量比；
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆；
5)将釉浆施釉于陶瓷表面，干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1100-1140℃，烧成周期为40-50分钟，烧成温度下保温时间为6-8分钟，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。
本发明进一步的改进在于，步骤2)和步骤3中研磨是在球磨罐中进行的，且熔块：球：水质量比为1:1:0.8，研磨时间为3-5小时。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中釉浆中水的质量含量为44-50％。
本发明进一步的改进在于，釉浆中分散剂的质量含量为0.05-0.15％。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中分散剂为羧甲基纤维素钠。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中采用喷釉方式进行施釉。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中施釉厚度为0.2-0.4mm。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中干燥的温度为60-80℃。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中烧成气氛为氧化气氛。
与现有技术相比，本发明具有的有益的效果：
1.本发明采用烧成的工艺制备陶瓷釉，不需要进行镀膜，所以使得制备的功能陶瓷釉料与陶瓷基体结合紧密，Bi2O3、ZrO2在烧结过程中生成的光催化剂锆酸铋在釉料中分布均匀，不产生“彩虹效应”影响釉料美观性。
2.本发明中经烧成生成的光催化剂锆酸铋在釉料表面可以快速形成特殊形貌的结晶晶花，具有良好的表面装饰效果。
3.本发明原料采用苏州土，其成分中含有少量TiO2，所以有利于提升釉料的光催化性能。本发明制备的陶瓷釉面能够在光照条件下经过8小时后，对有机污染物具有催化分解作用，采用BL-GHX-V型光化学反应仪对釉层进行光催化效果测试，测试结果表明对罗丹明B和亚甲基蓝等染料的分解率可以达到95％。
4.本发明制备的釉料具有在可见光波段高的吸收率和对红外光的高透射率，制得乳浊效果好，又具有光催化功能的陶瓷釉。
附图说明
图1为实施例1釉层表面X射线衍射分析图。
图2为实施例1釉层表面析出Bi2Zr2O7微晶的扫描电镜图。
图3为实施例1釉层光催化降解罗丹明B效率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明中的苏州土中按质量百分含量计，含37％～39％的Al2O3，46％～48％的SiO2。
实施例1
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Bi2O3：Li2O：Na2O：K2O＝57：4：22：4：7：4：3。
2)将上述粉料干混并研磨，过60目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1270℃保温20min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料和Bi2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Bi2O3：苏州土＝82：7：7的配比进行配料，且Bi2O3与ZrO2物质的量的比满足Bi2Zr2O7中的化学计量比，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆，其中，釉浆中水的质量含量为44％，釉浆中分散剂的质量含量为0.05％，且分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.4mm，在60℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1100℃，烧成周期为40分钟，烧成温度下保温时间为6分钟，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。
图1为在实施例1条件下制备的釉层表面XRD图谱，从图中可以看出Bi2Zr2O7光催化成分得到成功的制备。
图2为在实施例1条件下制备的釉层表面析出微晶的SEM图，从图中可以看出Bi2Zr2O7光催化成分的微观形貌为立方块状。
图3为在实施例1条件下制备的釉层表面模拟可见光条件下降解罗丹明B染料，其中采用1000W氙灯模拟可见光，降解浓度为3mg/L的罗丹明B，经8小时照射后，降解效率达到95％。
实施例2
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Bi2O3：Li2O：Na2O：K2O＝58：5：23：3：6：3：2。
2)将上述粉料干混并研磨，过60目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1280℃保温30min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨4小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料和Bi2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Bi2O3：苏州土＝84：6.5：6的配比进行配料，且Bi2O3与ZrO2物质的量的比满足Bi2Zr2O7中的化学计量比，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨4小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆，其中，釉浆中水的质量含量为47％，釉浆中分散剂的质量含量为0.10％，且分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.3mm，在70℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1120℃，烧成周期为45分钟，烧成温度下保温时间为7分钟，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。
实施例3
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按照如下质量化学组分配比进行配料。SiO2：Al2O3：B2O3：Bi2O3：Li2O：Na2O：K2O＝59：6：24：2：5：2：1。
2)将上述粉料干混并研磨，过40目筛得到混合物，装入坩埚中，放入电炉中在1290℃保温40min，取出倒入水中淬冷制得熔块。将熔块从水中取出，烘干后放入球磨罐中磨细，控制料(熔块)：球：水质量比为1:1:0.8，研磨3小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为A料。
3)将上述A料和Bi2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比为A料：Bi2O3：苏州土＝86：6：5的配比进行配料，且Bi2O3与ZrO2物质的量的比满足Bi2Zr2O7中的化学计量比，混合均匀并于球磨罐中磨细，控制料：球：水质量比为1:1:0.8，研磨5小时后过250目筛，烘干备用。该粉料记为B料。
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆，其中，釉浆中水的质量含量为50％，釉浆中分散剂的质量含量为0.15％，且分散剂为羧甲基纤维素钠。
5)将上述配制好的釉浆采用喷釉方式施釉于陶瓷表面，施釉厚度为0.2mm，在80℃条件下干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1140℃，烧成周期为50分钟，烧成温度下保温时间为8分钟，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。
Claims (8)
1.一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先，将石英、钾长石、钠长石、硼砂、Bi2O3、苏州土、碳酸锂按照质量比SiO2：Al2O3：B2O3：Bi2O3：Li2O：Na2O：K2O＝(57-59)：(4-6)：(22-24)：(2-4)：(5-7)：(2-4)：(1-3)进行配料；
2)将配料后的粉料干混并研磨，过筛得到混合物，然后将混合物在1270-1290℃下保温20-40min，取出倒入水中淬冷制得熔块；将熔块研磨后，得到A料；
3)将A料、Bi2O3、ZrO2以及苏州土按照质量比A料：Bi2O3：ZrO2：苏州土＝(82-86)：(6-7)：(3-4)：(5-7)进行配料，研磨后得到B料；其中，Bi2O3与ZrO2物质的量的比满足Bi2Zr2O7中的化学计量比；
4)将B料和分散剂加入到水中搅拌混匀配制成釉浆；
5)将釉浆施釉于陶瓷表面，干燥后经辊道窑氧化焰烧成，烧成温度为1100-1140℃，烧成周期为40-50分钟，烧成温度下保温时间为6-8分钟，得到具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤2)中研磨是在球磨罐中进行的，且熔块：球：水质量比为1:1:0.8，研磨时间为3-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤4)中釉浆中水的质量含量为44-50％。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，釉浆中分散剂的质量含量为0.05-0.15％。
5.根据权利要求1或4所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤4)中分散剂为羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤5)中采用喷釉方式进行施釉。
7.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤5)中施釉厚度为0.2-0.4mm。
8.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能锆酸铋微晶陶瓷釉的制备方法，其特征在于，步骤5)中干燥的温度为60-80℃。
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