CN106629814B - 一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料及其电化学析氢反应中的应用 - Google Patents

一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料及其电化学析氢反应中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的制备以及其在电化学析氢方面的应用。本发明主要通过常温浸泡的方法在三维泡沫铜上合成了硫化亚铜纳米棒作为前躯体，在电化学制备的过程中得到硫掺杂的氧化亚铜纳米多孔材料。本发明主要应用于电化学析氢，采用线性扫描曲线(极化曲线)检测其催化活性大小，并用循环伏安曲线对材料的稳定性进行了测试。本发明通过操作简便的方法合成Cu2OxS1‑x纳米多孔结构增大材料比表面积，铜与氧结合协同了铜周围的活性位点，提高了铜对氢的吸附能力，进一步阴离子硫掺杂大幅度提高材料的催化活性，提高了电化学析氢的催化效率，并有效的提高了催化剂的稳定性。

Description

一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料及其电化学析氢反 应中的应用
技术领域
本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料及其电化学析氢反应中的应用。
背景技术
目前，化石燃料仍然是工业生产的主要原料，其燃烧不仅对环境造成严重的污染，产物CO2产生温室效应，而且化石燃料是一种不可再生能源，因此大量的努力用于寻找清洁可再生能源用来代替化石燃料。由于氢能源来源于水，燃烧生成水，是一种理想的可用于代替化石燃料的能源，并且可作为能源载体。目前工业制氢的主要方法有三种：甲烷蒸汽重整、煤炭气化和电解水,前两种方法占氢气产量的95%，电解水只占4%，前两种方法消耗不可再生资源，且产生CO2，产生温室效应，因此电解水是一种有前景的、可持续循环利用的工业制氢方法。
用于电化学制氢的化学元素一类是贵金属Pt，虽然其制氢性能优越，但贵金属价格昂贵、地壳含量少，限制了在工业应用上的发展；另一类是过渡金属元素和非金属元素结合用于构建电催化材料。最常应用于电化学制氢的过渡金属元素为Mo、Co、Ni，与这三种元素相比，Cu具有更高的地壳含量，低廉的价格，低毒性，更好的生物选择性，更丰富的可氧化还原状态，丰富的化学配位。但铜与其他过渡金属元素相比，对氢的吸附能力较弱，因此要对Cu进行修饰，与其他非贵金属结合来优化其导电性以及催化中心的电子结构。
氧化亚铜作为一种过渡金属氧化物，其稳定性很难控制，而且氧化亚铜是一种半导体，导电性较差，从而降低了催化剂的催化性能，因此在电化学制氢方面应用较少。这里我们采用电化学制备的方法，将常温浸泡得到的硫化亚铜转变为硫掺杂的氧化亚铜纳米多孔材料，合成出的材料具有较高的比表面积，并将其应用于酸性、碱性电解质分解水制氢以及碱性电解质中全分解水，都取得了较好的效果。合成出的阴离子掺杂的三元过渡金属化合物Cu2OxS1-x，少量的硫掺杂使催化剂的性能达到最优，其中S2-代替了O2-的位置，有效的降低了电催化制氢的中间能，提高了对氢的吸附能，从而提高了电化学制氢性能，对高产氢活性起到积极作用。所以这种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料将具有很大的发展和应用前景。
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供价格低廉，制备简单的一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料，并应用于电化学全分解水催化领域。该硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料具有催化活性高、稳定性好等特点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料及其在电化学析氢反应中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的制备方法，步骤如下：
（1）将6.4 g氢氧化钠和1.368 g过硫酸铵溶于60 ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液。
（2）把清洗后得到的泡沫铜放入到混合溶液中，常温25℃浸泡20 min，取出去离子水冲洗，N2其吹干，得到表面形成氢氧化铜的泡沫铜；
（3）将步骤2处理后的泡沫铜浸泡于Na2S溶液中，常温25℃浸泡24 h，所述Na2S的浓度为0.05mol/L，溶剂由去离子水和甲醇按照体积比1:1组成；然后取出用去离子水冲洗，N2吹干，得到表面负载硫化亚铜的泡沫铜。
（4）将步骤3处理后的泡沫铜用电化学循环伏安cv进行活化，得到硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料，cv活化的电位窗口为 0.1V～-0.8V vs RHE，扫描速率为100 mV/s，电解液是0.5M H2SO4，循环圈数为1500圈，对电极是Pt片。
本发明的有益效果是：本发明通过简单的常温浸泡以及电化学扫描过程得到了硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料，采用该材料制备的电极可以应用于电化学析氢。在催化活性方面，合成出的阴离子掺杂的三元过渡金属化合物Cu2OxS1-x，少量的硫掺杂使催化剂的性能达到最优，其中S2-代替了部分O2-的位置，有效的降低了电催化制氢的中间能，提高了对氢的吸附能，从而提高了电化学制氢性能，对高产氢活性起到积极作用，并且提高了催化材料的稳定性。
附图说明
图1是本发明制备的常温浸泡得到的硫化亚铜的扫描电子显微镜图片（SEM）。
图2是本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的扫描电子显微镜图片（SEM） 。
图3 是本发明利用循环伏安发制备硫掺杂的氧化亚铜的过程中，分别在500圈、1000圈、1500圈得到的极化曲线，其中1500圈是得到的最终材料。
图4 是本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的能谱图，从图中看到三种元素是同时存在的，并且是少量硫掺杂的氧化氧铜。
图5 是本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料在0.5 M硫酸溶液中电化学析氢的极化曲线（Polarization curves），分别与Cu2S、Cu2O、以及Pt/C进行对比。
图6 是本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料在0.5 M硫酸中的稳定性测试曲线（Durability test）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：本实施例制备硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料，具体包括以下步骤：
（1）将6.4 g氢氧化钠和1.368 g过硫酸铵溶于60 ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液。
（2）把清洗后得到的泡沫铜放入到混合溶液中，常温25℃浸泡20 min，取出去离子水冲洗，N2其吹干，得到表面形成氢氧化铜的泡沫铜；
（3）将步骤2处理后的泡沫铜浸泡于Na2S溶液中，常温25℃浸泡24 h，所述Na2S的浓度为0.05mol/L，溶剂由去离子水和甲醇按照体积比1:1组成；然后取出用去离子水冲洗，N2吹干，得到表面负载硫化亚铜的泡沫铜。
（4）将步骤3处理后的泡沫铜用电化学循环伏安cv进行活化，得到硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料，cv活化的电位窗口为 0.1V～-0.8V vs RHE，扫描速率为100 mV/s，电解液是0.5M H2SO4，循环圈数为1500圈，对电极是Pt片。
图1为本发明制备的常温浸泡得到的硫化亚铜的扫描电子显微镜图（SEM），从图中可以看出硫化亚铜是由均一的生长与泡沫铜表面的纳米棒自组装而成，从图1中可以看出硫化亚铜纳米棒的直径约为1 μm。图2为本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料扫描电子显微镜图（SEM）。从图中可以看出硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米连续孔道结构，孔壁直径约为20 nm，大幅度增加了材料的比表面积。
实施例1制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料应用于电化学制氢，具体为：将硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料为工作电极（WE）、饱和银/氯化银电极为参比电极（RE）、铂片为对电极（CE）组成三电极体系，以0.5 M硫酸为电解液。在进行电化学测试前，通入饱和氮气，除去溶液中的氧气。并对电极进行校准正 E(RHE)=E(Ag/AgCl) +0.197V。图3为本发明利用循环伏安法制备硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料过程中，0圈、500圈、1000圈、1500圈分别对应的极化曲线（Polarization curves），可以看出，随着循环伏安圈数的增加，材料的催化性能逐渐优化，当活化到1500圈后达到性能稳定，所以对应的样品为我们最终的得到的硫掺杂的氧化亚铜。图4为本发明是本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的能谱图，从图中看到三种元素是同时存在的，并且是少量硫掺杂的氧化氧铜。
另外，将现有的硫化亚铜和氧化亚铜分别按照硫掺杂氧化亚铜的活化方法方法得到的材料应用于电化学析氢反应，如图5所示，当电流密度为10mA/cm2，硫化亚铜的过电势为268mA，氧化亚铜的过电势为205mV，硫掺杂氧化亚铜的过电势为51mV。图中硫化亚铜、氧化亚铜在酸性溶液中的稳定性较差，其中硫化亚铜利用循环伏安法在酸性溶液测试过程中一直向硫掺杂的氧化亚铜转变，而氧化亚铜在酸性溶液中很容易溶解，因此我们对硫掺杂的氧化亚铜的稳定性进行测试，图6为本发明制备的硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的循环伏安稳定性，此图是将Cu2S进行循环伏安1500圈后得到硫掺杂氧化亚铜，材料达到稳定状态，接下来硫掺杂氧化亚铜在同样的条件下进行循环伏安稳定性测试，从图中可以看出循环1000次后，线性曲线没有继续优化，而是达到了较稳定的状态，并且表现出了较高的稳定性。
由上对比分析，本发明通过简单的常温浸泡以及电化学扫描的过程得到了硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料，采用该材料制备的电极可以应用于电化学析氢反应中。在催化活性方面，合成出的阴离子掺杂的三元过渡化合物Cu2OxS1-x，产生了意想不到的技术效果。少量的硫掺杂使催化剂的性能达到最优，其中S2-代替了O2-的位置，有效的降低了电催化制氢的中间能，提高了对氢的吸附能，从而提高了电化学制氢性能，对高产氢活性起到积极作用，并且提高了催化材料的稳定性。
实施例2：本实施例研究了活化过程，具体如下：
将表面负载硫化亚铜的泡沫铜用电化学循环伏安法cv进行活化，得到由硫化亚铜转化的硫掺杂的氧化亚铜，cv活化的电位窗口为 0.1V～-0.8V vs RHE，扫描速率为100mV/s，循环圈数1500圈，电解液是0.5M H2SO4，对电极是Pt片。
如图3所示，利用循环伏安法由硫化亚铜制备硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料过程中，0圈、500圈、1000圈、1500圈分别对应的极化曲线（Polarization curves），可以看出，随着循环伏安圈数的增加，材料的催化性能逐渐优化，当活化到1500圈后达到性能稳定，所以对应的样品为我们最终的得到的硫掺杂的氧化亚铜。

Claims (1)

1.一种硫掺杂的氧化亚铜的三维纳米多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将6.4 g氢氧化钠和1.368 g过硫酸铵溶于60 ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液；
（2）把清洗后得到的泡沫铜放入到混合溶液中，常温25℃浸泡20 min，取出， 去离子水冲洗，N2气 吹干，得到表面形成氢氧化铜的泡沫铜；
（3）将步骤（ 2） 处理后的泡沫铜浸泡于Na2S溶液中，常温25℃浸泡24 h，所述Na2S的浓度为0.05mol/L，溶剂由去离子水和甲醇按照体积比1:1组成；然后取出用去离子水冲洗，N2吹干，得到表面负载硫化亚铜的泡沫铜；
（4）将步骤（ 3） 处理后的泡沫铜用电化学循环伏安cv进行活化，得到硫掺杂的氧化亚铜三维纳米多孔材料，cv活化的电位窗口为 0.1V～-0.8V vs RHE，扫描速率为100 mV/s，电解液是0.5M H2SO4，循环圈数为1500圈，对电极是Pt片。
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