CN106592253A - 一种含香羊毛纤维及其制备方法 - Google Patents

一种含香羊毛纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含香羊毛纤维及其制备方法。利用壳聚糖和三聚磷酸钠包覆突厥酮香料，形成以壳聚糖为外壳的纳米胶囊，再通过戊二醛交联壳聚糖的氨基和羊毛纤维的氨基，将包覆了突厥酮香料的纳米胶囊通过化学键固定在羊毛纤维上；同时将香兰素直接化学固定于羊毛纤维的表面；制得同时负载香兰素和突厥酮香料的含香羊毛纤维。本发明制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气、浓欲的奶香，以及突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，且香味持久并缓慢释放，不易洗脱，所得羊毛纤维具有亲肤的性能，应用前景好。

Description

一种含香羊毛纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于羊毛面料加工技术领域。更具体地，涉及一种含香羊毛纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们逐渐追求高品质的生活方式，对纤维面料的要求越来越高，不仅要求有视觉和触觉上的感受，还要满足嗅觉上的感受，含香纤维有舒缓情绪、减小压力和刺激兴奋等效果，含香纤维的开发逐渐成为市场的发展趋势。羊毛纤维因其保暖和舒适，深受人们的喜爱，但普通羊毛纤维因其本身的成分存在异味而无法去除，因此需要对羊毛纤维进行处理，使其带有香味。
现有含香纤维的处理方法是，直接采用乳化香精对纤维进行整理，但一般乳化香精易挥发，香气散发快，容易洗脱，留香时间不长。或采用普通的香精微胶囊整理纤维，但是由于普通微胶囊颗粒尺寸大，只能附着在纤维表面，容易在外力作用下脱落，香味持久性差。
因此，解决香气在纤维上的留香和缓释一直是一个重要的难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷和不足，提供一种制备含香羊毛纤维的方法，该方法制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气、浓欲的奶香，以及突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，且香味持久并缓慢释放。
本发明的目的是提供一种含香羊毛纤维的制备方法。
本发明另一目的是提供一种由上述方法制备得到的含香羊毛纤维。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种含香羊毛纤维的制备方法，利用壳聚糖和三聚磷酸钠包覆突厥酮香料，形成以壳聚糖为外壳的纳米胶囊，再通过戊二醛交联壳聚糖的氨基和羊毛纤维的氨基，将包覆了突厥酮香料的纳米胶囊通过化学键固定在羊毛纤维上；同时将香兰素直接化学固定于羊毛纤维的表面；制得同时负载香兰素和突厥酮香料的含香羊毛纤维。
具体地，上述含香羊毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）经乳化剂乳化后，加入到三聚磷酸钠水溶液中，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液，再与壳聚糖水溶液反应，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液；
S2.将羊毛纤维浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中反应，得到香兰素-羊毛纤维；
S3.将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，再加入戊二醛溶液反应，得到含香羊毛纤维。
其中，优选地，步骤S1所述乳化剂为吐温、司盘、聚乙二醇、烷基糖苷、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地，步骤S1中，突厥酮：三聚磷酸钠：壳聚糖的质量比为1：1.5～2.5：1.5～2.5。
更优选地，步骤S1中，突厥酮：三聚磷酸钠：壳聚糖的质量比为1：2：2。
优选地，所述三聚磷酸钠水溶液的浓度为8～12wt%。
更优选地，步骤S1中，所述三聚磷酸钠水溶液的浓度为10wt%。
优选地，所述壳聚糖为水溶性的壳聚糖，所述壳聚糖水溶液的浓度为8～12wt%。
更优选地，所述壳聚糖水溶液的浓度为10wt%。
优选地，步骤S1的具体方法为：
S11.将突厥酮和乳化剂按质量比0.5～1.5：0.5～1.5（优选1：1）搅拌混合10～15min，得到突厥酮乳化液；
S12.再把突厥酮乳化液加入到三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合10～20min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；
S13.在500～100r/min搅拌速度下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应1.5～2.5h（优选2h），得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
优选地，步骤S2中，所述香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液由以下重量百分比组分组成：0.1～1.0wt%香兰素、0.1～0.5wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐，余量为水。
优选地，步骤S2的具体方法为：
S21.将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；
S22.将羊毛纤维按浴比为1：5～10浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在25～45℃下反应6～12h，制得香兰素-羊毛纤维。
优选地，步骤S3的具体方法为：将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：10～20浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛溶液，常温下搅拌反应5～7h（优选为6h），得到含香羊毛纤维；其中所述戊二醛的滴加量为其在总溶液中的浓度为1.0～2.0wt%。
另外，由上述方法制备得到的含香羊毛纤维也在本发明的保护范围之内。
本发明制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。
本发明具有以下有益效果：
1. 本发明利用壳聚糖和三聚磷酸钠包覆突厥酮香料，形成以壳聚糖为外壳的纳米胶囊，再通过戊二醛交联壳聚糖的氨基和羊毛纤维的氨基，将包覆了突厥酮香料的纳米胶囊通过化学键固定在羊毛纤维上，制得的香味羊毛纤维具有突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，并实现缓慢释放。
2. 本发明将香兰素直接化学键合在羊毛纤维的表面，制得的香味羊毛纤维具有持续的香英兰豆香气及浓欲的奶香，不易洗脱。
3. 采用壳聚糖作为包覆突厥酮香料的壁材，由于壳聚糖具有良好的生物相容性，制得的羊毛纤维具有亲肤的性能。
4. 本发明制得同时负载香兰素和突厥酮香料的含香羊毛纤维，具有香兰素香料的香英兰豆香气、浓欲的奶香，以及突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：
1、制备方法
将5g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和5g吐温搅拌混合10min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到100mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中，搅拌混合10min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为500r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入100mL 10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为0.1wt%香兰素、0.1wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：5浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在25℃下反应12h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：10浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为1.0wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。
实施例2：
1、制备方法
将5g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和5g司盘搅拌混合10min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到100mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合10min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为600r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入100mL 10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为0.2wt%香兰素、0.1 wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：6浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在30℃的温度下反应10h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：12浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为1.2wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。
实施例3：
1、制备方法
将10g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和10g聚乙二醇搅拌混合12min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到200mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合12min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为700r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入200mL 10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为0.4wt%香兰素、0.2wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：7浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在35℃下反应9h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：14浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为1.4wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。
实施例4：
1、制备方法
将10g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和10g烷基糖苷搅拌混合12min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到200mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合12min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为800r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入200mL 10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为0.6wt%香兰素、0.3wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：8浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在40℃的温度下反应8h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：16浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为1.6wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。
实施例5：
1、制备方法
将20g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和20g蓖麻油聚氧乙烯醚搅拌混合15min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到400mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合15min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为900 r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入400mL10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为0.8wt%香兰素、0.4wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：9浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在40℃的温度下反应7h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：18浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为1.8wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。
实施例6：
1、制备方法
将20g突厥酮（(E)-1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮）和20g脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌混合15min，得到突厥酮乳化液；再把突厥酮乳化液加入到400mL 10wt%三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合20min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液；在搅拌速度为1000 r/min下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油（O/W）混合液缓慢加入400mL10wt%水溶性壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应2h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
按重量百分比组分为1.0wt%香兰素、0.5wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐、余量为水，配制香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液：将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；将羊毛纤维按浴比为1：10浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在45℃的温度下反应6h，制得香兰素-羊毛纤维。
将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：20浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛至其浓度为2.0wt%，常温下搅拌反应6h，制得一种含香羊毛纤维。
2、制得的含香羊毛纤维同时负载香兰素和突厥酮香料，具有香兰素香料的香英兰豆香气及浓欲的奶香和突厥酮香料的果香、青香、花香、木香和浆果香气，香味持久浓香。洗涤30次后，该含香羊毛纤维仍具有浓郁的香味。

Claims (10)

1.一种含香羊毛纤维的制备方法，其特征在于，利用壳聚糖和三聚磷酸钠包覆突厥酮香料，形成以壳聚糖为外壳的纳米胶囊，再通过戊二醛交联壳聚糖的氨基和羊毛纤维的氨基，将包覆了突厥酮香料的纳米胶囊通过化学键固定在羊毛纤维上；同时将香兰素直接化学固定于羊毛纤维的表面；制得同时负载香兰素和突厥酮香料的含香羊毛纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.突厥酮经乳化剂乳化后，加入到三聚磷酸钠水溶液中，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油混合液，再与壳聚糖水溶液反应，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液；
S2.将羊毛纤维浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中反应，得到香兰素-羊毛纤维；
S3.将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，再加入戊二醛溶液反应，得到含香羊毛纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温、司盘、聚乙二醇、烷基糖苷、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，突厥酮：三聚磷酸钠：壳聚糖的质量比为1：1.5～2.5：1.5～2.5，所述三聚磷酸钠水溶液的浓度为8～12wt%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖为水溶性的壳聚糖，所述壳聚糖水溶液的浓度为8～12wt%。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体方法为：
S11.将突厥酮和乳化剂按质量比0.5～1.5：0.5～1.5搅拌混合10～15min，得到突厥酮乳化液；
S12.再把突厥酮乳化液加入到三聚磷酸钠水溶液中搅拌混合10～20min，得到突厥酮和三聚磷酸钠的水包油混合液；
S13.在500～100r/min搅拌速度下，将突厥酮和三聚磷酸钠的水包油混合液缓慢加入壳聚糖水溶液中，搅拌均匀，常温下反应1.5～2.5h，得到包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液由以下重量百分比组分组成：0.1～1.0wt%香兰素、0.1～0.5wt%三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐，余量为水。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体方法为：
S21.将香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐溶解在水中，搅拌，混合均匀，得到香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液；
S22.将羊毛纤维按浴比为1：5～10浸渍于香兰素和三乙醇胺脂肪酸酯季铵盐的水溶液中，在25～45℃下反应6～12h，制得香兰素-羊毛纤维。
9.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S3的具体方法为：将步骤S2制得的香兰素-羊毛纤维按浴比为1：10～20浸泡在步骤S1制得的包覆了突厥酮的纳米胶囊水溶液中，滴加戊二醛溶液，常温下搅拌反应5～7h，得到含香羊毛纤维；其中所述戊二醛的滴加量为其在总溶液中的浓度为1.0～2.0wt%。
10.根据权利要求1～9任一所述方法制备得到的含香羊毛纤维。
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