CN106591659A - 一种高强高韧铸造稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents

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田政
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Abstract

本发明提供一种高强高韧铸造稀土镁合金及其制备方法，属于轻金属材料类领域。该铸镁合金的组成及各组分的质量百分比如下：Yb 0.1～3.3％，Zn 0.2～1.0％，Zr 0.3～0.8％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。本发明还提供一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法。本发明制备得到的稀土镁合金具有较好的力学性能和耐热性，实验结果表明：本发明制备的高强高韧铸造稀土镁合金室温极限抗拉强度可达185～205MPa，断后延伸率可达15.3～23.6％；经过T5处理(200℃×22h)，合金室温极限抗拉强度可达295～320MPa。

Description

一种高强高韧铸造稀土镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于轻金属材料类领域，具体涉及一种高强高韧铸造稀土镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为目前最轻的结构材料，密度约为1.74～1.90g/cm3，仅为钢铁的1/4，铝合金的2/3。相比其他金属材料，镁合金具有高的比强度、比刚度，良好的切削加工性能、电磁防护特性、阻尼性能及导热性，而且易回收。在目前铁矿、钛矿和铝矿资源紧张的情况下，开发和利用镁资源作为替代材料已成为必然趋势。因此，镁合金被誉为“21世纪商用绿色环保和生态金属结构材料”，正在汽车工业、电子通讯业和航空航天等领域得到广泛的应用。稀土号称“工业味精”,在镁合金的开发应用中倍受重视。添加稀土不但可以改善镁合金的铸造性能,保护和净化熔体,同时还赋予了镁合金较好的铸造性能、较高的室温和高温性能。目前,稀土镁合金的研究与开发已成为镁合金研究的一个热点方向。
镱(Yb)作为重稀土元素，密度为6.996g/cm3，原子半径为194.0×10-12m。500℃时在镁中的固溶度为3.3wt.％(0.48at.％)，且随温度的降低而显著减小。因此Yb在镁中具有良好的固溶强化和时效强化效果。此外，镁和镱之间仅能形成一种稳定的二元金属间化合物Mg2Yb相，该相是具MgZn2类结构的六方Laves相，200℃时的晶格参数为：a＝b＝0.62235nm，c＝1.00850nm，溶点为718℃。另外，该相化学成分易偏离配比，形成结构空位或反位置点缺陷，在镁中是一个具有高熔点、良好热稳定性的第二相。在Mg-RE-Zn-Zr系合金中，锌元素能促进Mg-RE强化相的时效析出，同时提高时效效果，其原因是锌原子半径小，在时效过程中向基体/析出相界面偏析，提高界面的共格性，或在析出相中处于稀土原子的相邻位置，减少晶格畸变，形成有序结构，促进析出。锆元素在Mg-RE-Zn-Zr系合金中主要作为异质形核质点，起到细化晶粒的效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的镁合金强度低、韧性差及耐热性差的问题，而提供一种高强高韧铸造稀土镁合金及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案。
本发明首先提供一种高强高韧铸造稀土镁合金，其组成及各组分的质量百分比如下：
Yb 0.1～3.3％，
Zn 0.2～1.0％，
Zr 0.3～0.8％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
优选的是，所述高强高韧铸造稀土镁合金，各组分的质量百分比如下：
Yb 1.0～3.0％，
Zn 0.5～0.7％，
Zr 0.5～0.7％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
优选的是，所述高强高韧铸造稀土镁合金，各组分的质量百分比如下：
Yb 2.0％，
Zn 0.6％，
Zr 0.6％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
本发明还提供一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照各组分的质量百分比配比镁源、锌源、镱源和锆源，除去各组分原料表面氧化皮并预热至200～300℃；
步骤二、将铁钳锅预热至500～600℃，加入镁源，炉温升至720～740℃并通入SF6和CO2混合的保护气体；
步骤三、待镁源完全融化后，加入上述预热至200～300℃的锌源和镱源均匀搅拌；
步骤四、上述搅拌完成后，炉温升至760～800℃，加入上述预热至200～300℃的锆源均匀搅拌；
步骤五、上述搅拌完成后，炉温降至740～760℃，在熔体中通入氩气除氢；
步骤六、上述通气完毕后，加入6号熔剂进行精炼，静置40～60min；
步骤七、上述静置完毕后，炉温设置为720～740℃，保温10～15min，然后将合金熔体浇铸到钢制水冷模具即制成高强高韧铸造稀土镁合金合金铸棒。
优选的是，所述的镁源为高纯镁锭，锌源为高纯锌，镱源为含镱15％的镁镱中间合金，锆为含锆30wt.％的镁锆中间合金。
优选的是，所述步骤二中的SF6：CO2体积比为1：200。
优选的是，所述的步骤三的搅拌时间为10min～15min。
优选的是，所述的步骤四的搅拌时间为10min～15min。
优选的是，所述步骤四中，炉温为780℃时加入锆源。
优选的是，所述步骤五中，炉温为750℃时，通入氩气除氢。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种高强高韧铸造稀土镁合金，其组成及各组分的质量百分比如下：Yb 0.1～3.3％，Zn 0.2～1.0％，Zr 0.3～0.8％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。与现有技术的ZM6合金相比，本发明的稀土镁合金选重稀土镱为主加元素，且镱和钕在镁中的固溶度相当，但是镱原子扩散速率较慢，在镁中能够很好的发挥固溶强化效果，且不需要固溶处理，直接T5时效热处理；此外，通过对铸棒检测表明，未发现明显的偏析，且在合理的铸造工艺参数下，合金液体充型能力良好；T5处理后Mg2Yb析出相呈细小板条状，垂直于基面析出，能够有力的阻碍基面位错滑移，提高了合金力学性能。
本发明还提供一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，该制备方法工艺简单、原料易得，制备得到的稀土镁合金具有较好的力学性能和耐热性，实验结果表明：本发明制备的高强高韧铸造稀土镁合金室温极限抗拉强度可达185～205MPa，断后延伸率可达15.3～23.6％；经过T5处理(200℃×22h)，合金室温极限抗拉强度可达295～320MPa，断后延伸率可达10.8～16.4％；铸态合金在外加应力100MPa，试验温度200℃的条件下，稳态蠕变速率为4.16×10-9s-1，100 小时蠕变应变为0.42％；在外加应力80MPa，试验温度250℃的条件下，稳态蠕变速率为3.05×10-8s-1，100小时蠕变应变为1.62％。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的高强高韧铸造镁合金的铸态金相组织及晶粒度统计。
图2为本发明实施例3制备的高强高韧铸造镁合金的铸态电镜显微组织。
图3为本发明实施例4制备的高强高韧铸造镁合金的铸态合金在200℃，100MPa和250℃，80MPa测试条件下的蠕变应变-时间曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明首先提供一种高强高韧铸造稀土镁合金，其组成及各组分的质量百分比如下：Yb 0.1～3.3％，Zn 0.2～1.0％，Zr 0.3～0.8％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。优选为：Yb 1.0～3.0％，Zn 0.5～0.7％，Zr 0.5～0.7％；更优选为：Yb 2.0％，Zn 0.6％，Zr0.6％。
按照本发明，所述杂质元素包括：Fe、Cu、Si、Ni，各杂质元素质量百分比为：Fe≤0.005％，Cu≤0.0005％，Si≤0.005％，Ni≤0.0005％。
本发明还提供一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照各组分的质量百分比配比镁源、锌源、镱源和锆源，除去各组分原料表面氧化皮并预热至200～300℃；
按照本发明，所述的上述原料的来源没有特殊限制，是稀土镁合金制备领域公知来源即可，一般镁源为为商购的高纯镁锭，锌源为高纯锌，镱源为含镱15％的镁镱中间合金，锆为含锆30wt.％的镁锆中间合金，镁的质量百分比由高纯镁锭、镁镱中间合金、镁锆中间合金的镁共同决定。
步骤二、将铁钳锅预热至500～600℃，加入镁源，炉温升至720～740℃并通入SF6和CO2混合的保护气体；所述SF6：CO2体积比优选为1：200；
步骤三、待镁源完全融化后，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至200～300℃的锌源和镱源，待其完全融化后，均匀搅拌，所述的搅拌时间优选为10min ～15min；
步骤四、上述搅拌完成后，炉温升至760～800℃，优选升至780℃，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至200～300℃的锆源，待其完全融化后，均匀搅拌，所述的搅拌时间优选为10min～15min；
步骤五、上述搅拌完成后，炉温降至740～760℃，优选降至750℃，撇去熔体表面浮渣，在熔体中通入氩气除氢，通气速度适当，以不使镁液发生飞溅为原则，通气持续时间优选为20～30s；
步骤六、上述通气完毕后，加入6号熔剂进行精炼，静置40～60min；
按照本发明，所述的6号熔剂为本领域技术人员熟知的产品，可以通过商购获得，主要成分(质量百分数)为：KCl：54-56％，BaCl2：14-16％，NaCl：1.5-2.5％，CaCl2：27-29％。所述的6号熔剂加入量为各原料总质量的1％～1.5％；所述的6号熔剂的加入方式没有特殊限制，优选采用边加边搅拌的方式。
步骤七、上述静置完毕后，撇去熔体表面浮渣，炉温设置为720～740℃，保温10～15min，然后将合金熔体浇铸到钢制水冷模具即制成高强高韧铸造稀土镁合金合金铸棒。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金，各组分质量百分数为：Yb 0.5％，Zn0.4％，Zr 0.4％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金的制备方法，步骤如下：
步骤一、先根据Mg-Yb-Zn-Zr系合金的组成及各组分质量百分比，进行配料；除去各组分原料表面氧化皮并预热至250℃；
步骤二、将铁钳锅预热至550℃，加入高纯镁锭，炉温设置为720℃并通入SF6：CO2体积比为1：200的保护气体；
步骤三、待镁锭完全融化后，实测熔体温度在730℃时，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的纯锌和镁-镱中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌10min。
步骤四、上述搅拌完成后，炉温设置为760℃，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的镁-锆中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌10min。
步骤五、除氢：上述搅拌完成后，炉温设置为760℃，撇去熔体表面浮渣，在熔体中通入氩气，通气速度适当，以不使镁液发生飞溅为原则，通气持续时间为20。
步骤六、精炼：上述通气完毕后，加入6号精炼剂，加入量为各原料总质量的1％；加精炼剂采用边加边搅拌的方式，待精炼剂充分融入熔体之后，静置40min。
步骤七、浇铸：上述静置完毕后，撇去熔体表面浮渣，炉温设置为720℃，保温10min，将合金熔体浇铸到钢制水冷模具可制成Mg-Yb-Zn-Zr合金铸棒。
检测到实施例1的高强高韧耐热铸造稀土镁合金的的铸态和T5态的力学性能，结果如表1所示；200℃，100MPa测试条件下蠕变性能结果如表2所示。
实施例2
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金，各组分质量百分数为：Yb 1.0％，Zn0.5％，Zr 0.5％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金的制备方法，步骤如下：
步骤一、先根据Mg-Yb-Zn-Zr系合金的组成及各组分质量百分比，进行配料；除去各组分原料表面氧化皮并预热至250℃；
步骤二、将铁钳锅预热至550℃，加入高纯镁锭，炉温设置为740℃并通入SF6：CO2体积比为1：200的保护气体；
步骤三、待镁锭完全融化后，实测熔体温度在740℃时，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的纯锌和镁-镱中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌15min。
步骤四、上述搅拌完成后，炉温设置为780℃，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的镁-锆中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌15min。
步骤五、除氢：上述搅拌完成后，炉温设置为800℃，撇去熔体表面浮渣，在熔体中通入氩气，通气速度适当，以不使镁液发生飞溅为原则，通气持续时间为30s。
步骤六、精炼：上述通气完毕后，加入6号精炼剂，加入量为各原料总质量的1.5％；加精炼剂采用边加边搅拌的方式，待精炼剂充分融入熔体之后，静置60min。
步骤七、浇铸：上述静置完毕后，撇去熔体表面浮渣，炉温设置为740℃，保温15min，将合金熔体浇铸到钢制水冷模具可制成Mg-Yb-Zn-Zr合金铸棒。
检测到实施例2的高强高韧耐热铸造稀土镁合金的的铸态和T5态的力学性能，结果如表1所示；200℃，100MPa测试条件下蠕变性能结果如表2所示。
实施例3
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金，各组分质量百分数为：Yb 2.0％，Zn0.6％，Zr 0.6％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金的制备方法，步骤如下：
步骤一、先根据Mg-Yb-Zn-Zr系合金的组成及各组分质量百分比，进行配料；除去各组分原料表面氧化皮并预热至250℃；
步骤二、将铁钳锅预热至550℃，加入高纯镁锭，炉温设置为730℃并通入SF6：CO2体积比为1：200的保护气体；
步骤三、待镁锭完全融化后，实测熔体温度在735℃时，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的纯锌和镁-镱中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌12min。
步骤四、上述搅拌完成后，炉温设置为780℃，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的镁-锆中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌12min。
步骤五、除氢：上述搅拌完成后，炉温设置为750℃，撇去熔体表面浮渣，在熔体中通入氩气，通气速度适当，以不使镁液发生飞溅为原则，通气持续时间为20。
步骤六、精炼：上述通气完毕后，加入6号精炼剂，加入量为各原料总质量的1.2％；加精炼剂采用边加边搅拌的方式，待精炼剂充分融入熔体之后，静置50min。
步骤七、浇铸：上述静置完毕后，撇去熔体表面浮渣，炉温设置为730℃，保温12min，将合金熔体浇铸到钢制水冷模具可制成Mg-Yb-Zn-Zr合金铸棒。
检测到实施例3的高强高韧耐热铸造稀土镁合金的的铸态和T5态的力学性能，结果如表1所示；200℃，100MPa测试条件下蠕变性能结果如表2所示。
图1为本发明实施例3制备的高强高韧铸造镁合金的铸态金相组织及晶粒度统计。图2为本发明实施例3制备的高强高韧铸造镁合金的铸态电镜显微组织。从图1、2中可以看出，稀土元素镱的细化晶粒效果相当明显，实施例3制备晶粒尺寸达到25.10微米。此外，从金相和扫描照片中可以看出，其金相组织中除了α-Mg基质，只有少量的第二相在晶界。充分表明，镱在铸造过程中基本完全融入到镁基质，形成α-Mg固溶体，可以充分发挥固溶强化。
实施例4
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金，各组分质量百分数为：Yb 3.0％，Zn0.7％，Zr 0.7％，余量为Mg及不可避免的杂质元素。
一种高强高韧铸造Mg-Yb-Zn-Zr稀土镁合金的制备方法，步骤如下：
步骤一、先根据Mg-Yb-Zn-Zr系合金的组成及各组分质量百分比，进行配料；除去各组分原料表面氧化皮并预热至250℃；
步骤二、将铁钳锅预热至550℃，加入高纯镁锭，炉温设置为730℃并通入SF6：CO2体积比为1：200的保护气体；
步骤三、待镁锭完全融化后，实测熔体温度在735℃时，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的纯锌和镁-镱中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌12min。
步骤四、上述搅拌完成后，炉温设置为780℃，撇去熔体表面浮渣，加入上述预热至250℃的镁-锆中间合金，待其完全融化后，均匀搅拌12min。
步骤五、除氢：上述搅拌完成后，炉温设置为750℃，撇去熔体表面浮渣，在熔体中通入氩气，通气速度适当，以不使镁液发生飞溅为原则，通气持续时间为20。
步骤六、精炼：上述通气完毕后，加入6号精炼剂，加入量为各原料总质量的1.2％；加精炼剂采用边加边搅拌的方式，待精炼剂充分融入熔体之后，静置50min。
步骤七、浇铸：上述静置完毕后，撇去熔体表面浮渣，炉温设置为730℃，保温12min，将合金熔体浇铸到钢制水冷模具可制成Mg-Yb-Zn-Zr合金铸棒。
检测到实施例4的高强高韧耐热铸造稀土镁合金的的铸态和T5态的力学性能，结果如表1所示；200℃，100MPa测试条件下蠕变性能结果如表2所示。
图3为本发明实施例4制备的高强高韧铸造镁合金的铸态合金在200℃，100MPa和250℃，80MPa测试条件下的蠕变应变-时间曲线。图3说明该实例制备的合金具备良好的抗高温蠕变性能；在80MPa静载条件下服役温度可达250℃。
表1
从表1中可以看出，本发明的合金具有良好的力学性能。铸态合金室温极限抗拉强度可达185～205MPa，断后延伸率可达15.3～23.6％。经过T5处理(200℃×12h)，合金室温极限抗拉强度可达295～320MPa，断后延伸率可达10.8～16.4％。
表2
从表2中可以看出铸态合金具有良好的耐热抗蠕变性能。在外加应力100MPa，试验温度200℃的条件下，稳态蠕变速率为4.16×10-9s-1，100小时蠕变应变为0.42％；在外加应力80MPa，试验温度250℃的条件下，稳态蠕变速率为3.05×10-8s-1，100小时蠕变应变为1.62％。
以上所述是本发明的优选实施方案，应当指出，对于本技术领域一般的技术人员来说，在不脱离本发明专利的原理及核心思想的前提下，还可以做出若干的修饰和改进，这些修饰和改进也视为本发明专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强高韧铸造稀土镁合金，其特征在于，其组成及各组分的质量百分比如下：
Yb 0.1～3.3％，
Zn 0.2～1.0％，
Zr 0.3～0.8％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金，其特征在于，所述高强高韧铸造稀土镁合金，各组分的质量百分比如下：
Yb 1.0～3.0％，
Zn 0.5～0.7％，
Zr 0.5～0.7％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金，其特征在于，所述高强高韧铸造稀土镁合金，各组分的质量百分比如下：
Yb 2.0％，
Zn 0.6％，
Zr 0.6％，
余量为Mg及不可避免的杂质元素。
4.根据权利要求1-3任何一项所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照各组分的质量百分比配比镁源、锌源、镱源和锆源，除去各组分原料表面氧化皮并预热至200～300℃；
步骤二、将铁钳锅预热至500～600℃，加入镁源，炉温升至720～740℃并通入SF6和CO2混合的保护气体；
步骤三、待镁源完全融化后，加入上述预热至200～300℃的锌源和镱源均匀搅拌；
步骤四、上述搅拌完成后，炉温升至760～800℃，加入上述预热至200～300℃的锆源均匀搅拌；
步骤五、上述搅拌完成后，炉温降至740～760℃，在熔体中通入氩气除氢；
步骤六、上述通气完毕后，加入6号熔剂进行精炼，静置40～60min；
步骤七、上述静置完毕后，炉温设置为720～740℃，保温10～15min，然后将合金熔体浇铸到钢制水冷模具即制成高强高韧铸造稀土镁合金合金铸棒。
5.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述的镁源为高纯镁锭，锌源为高纯锌，镱源为含镱15％的镁镱中间合金，锆为含锆30wt.％的镁锆中间合金。
6.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的SF6：CO2体积比为1：200。
7.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤三的搅拌时间为10min～15min。
8.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤四的搅拌时间为10min～15min。
9.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，炉温为780℃时加入锆源。
10.根据权利要求4所述的一种高强高韧铸造稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，炉温为750℃时，通入氩气除氢。
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