CN106590577A - 泡沫剂组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫剂组合物及其制备方法，主要解决现有高盐油藏蒸汽氮气复合驱采油过程中存在的泡沫剂遇二价离子沉淀、形成的泡沫封堵能力小的问题。本发明通过采用以摩尔份数计包括1份的长链聚醚含氮化合物和0.1～50份的长链二芳基磺酸盐表面活性剂；其中所述长链聚醚含氮化合物具有式(I)所示的分子通式，所述长链二芳基磺酸盐表面活性剂具有式(II)所示的分子通式，所述R1为C10～C26的脂肪基；R4、R5为C1～C5的烷基、取代烷基中的任意一种；R6、R7为C1～C5的亚烷基、取代亚烷基；Y选自使式(I)所示分子呈电中性的阴离子基团的技术方案，较好的解决了该问题，可用于高盐油藏蒸汽氮气泡沫复合驱中。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫剂组合物及制备方法，特别是用于高盐油藏蒸汽氮气泡沫复合驱用泡沫剂组合物及制备方法。
背景技术
我国稠油资源相当丰富。稠油具有粘度高、密度大的特点，开发难度增加，开发效果差。蒸汽驱和蒸汽吞吐技术是目前开发稠油的主要手段，但由于蒸汽与油水间密度和粘度差异，造成蒸汽在油藏中超覆流动和粘性指进现象，非均质性严重的油藏出现蒸汽窜流。
泡沫辅助蒸汽驱是在注蒸汽的过程中加入发泡剂，泡沫是一种可压缩的非牛顿流体，在地层中渗流具有选择性，以泡沫流体的形式进行驱替，可有选择性地封堵高渗透带，改善蒸汽驱的注入剖面，增大波及系数，有效的抑制蒸汽的超覆和窜流。
目前报道的蒸汽驱用的耐高温的发泡剂主要有脂肪酸钠盐、α-烯烃磺酸盐、烷基芳基磺酸盐等。如文献《油田化学》1000-4092(2010)02-0196-04提供了一种以质量分数为0.5％的妥尔油脂肪酸钠盐为主剂的蒸汽驱用的耐高温的发泡剂，应用于地层水矿化度为1500m克/L，其中钙镁离子含量15.16mg/L的地层中。再如文献US055148，CN88103174.7选用平均分子量至少为400的烷基芳基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、α-烯烃磺酸盐二聚物等组分中的一种或者多种，采用该剂作为发泡主剂使得体系的耐盐性能有限，所以该体系适用范围为包含有100～50,000mg/L的电解质的水相。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有蒸汽驱采油过程中存在的泡沫剂耐盐能力差，形成的泡沫波及系数小的问题，提供一种新的泡沫剂组合物。该组合物具有在矿化度0～300000mg/L的地层水条件下不会与离子沉淀，形成蒸汽氮气泡沫具有稳定性好、阻力因子高等优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题一相对应的泡沫剂组合物的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种泡沫剂组合物，以摩尔份数计包括1份的长链聚醚含氮化合物和0.1～50份的长链二芳基磺酸盐表面活性剂；
其中，所述长链聚醚含氮化合物，具有式(I)所示的分子通式：
式(I)；
所述长链二芳基磺酸盐表面活性剂，具有式(II)所示的分子通式：
式(II)；
式(I)中，所述R1为C10～C26的脂肪基；y＝0～20，z＝0～60；R4、R5为C1～C5的烷基、取代烷基中的任意一种；R6、R7为C1～C5的亚烷基、取代亚烷基中的任意一种；Y选自使式(I)所示分子呈电中性的阴离子基团；式(II)中，所述R2为C10～C26的脂肪基；所述R3为H或C1～C26的脂肪基；n、m为0～3的整数或小数、且n+m>1；L为O、S、-(CH2)1-3-、-OC2H4O-、-OC3H6O-中的一种；X为碱金属离子、碱土金属离子或铵离子中的一种，且当X为碱金属离子或铵离子时，a＝n、b＝m，当X为碱土金属离子时，a＝n/2、b＝m/2。
上述技术方案中，所述R1为C10～C26的脂肪基，可以含有酰基、羰基、醚基、羟基等基团，可以是饱和碳链，也可以含有不饱和碳链，作为优选R1的优选方案为C10～C20的烷基、烷基苯。
上述技术方案中，所述R4、R5为C1～C5的烷基、取代烷基中的任意一种；R6、R7为C1～C5的亚烷基、取代亚烷基中的任意一种；其中所述取代烷基、取代亚烷基中的取代基可以是羟基取代基、卤素取代基等取代基团。
上述技术方案中，所述R7优选为C2H4或C3H6。
上述技术方案中，所述Y只要是使分子通式(I)呈电中性的阴离子基团即可，例如但不限定Y优选自-COO—、-SO3 —、-HPO4 —中的至少一种，进一步优选为-COO—、-SO3 —中的至少一种。
上述技术方案中，所述y优选大于0，z优选大于0。
上述技术方案中，所述z的优选方案为大于0小于等于30；y的优选方案为大于0。
上述技术方案中，所述R2为C10～C26的脂肪基，可以含有酰基、羰基、醚基、羟基等基团，可以是饱和碳链，也可以含有不饱和碳链，作为优选所述R2的优选方案为C12～C20的烷基。
上述技术方案中，所述R3为H或C1～C26的脂肪基，可以含有酰基、羰基、醚基、羟基等基团，可以是饱和碳链，也可以含有不饱和碳链，作为优选R3的优选方案为H或C1～C16的烷基。
上述技术方案中，所述X的优选方案为K+、Na+、NH4 +中的至少一种；长链聚醚含氮化合物与长链二芳基磺酸盐的摩尔比优选为1:0.2～10。
本发明中的泡沫剂组合物在配制时，对水没有特殊要求，可以是去离子水，还可以是含无机矿物质的水，而含无机矿物质的水可以是自来水、油田地层水或油田注入水。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种泡沫剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物的合成
a、在碱性催化剂存在下，R1OH与所需量环氧丙烷反应得到R1O(CHCH3CH2O)yH；
b、在碱性催化剂存在下，R1O(CHCH3CH2O)yH与所需量环氧乙烷反应得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)z+1H；
c、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)z+1H与亚硫酰氯反应经处理后得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7Cl；
d、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7Cl与NR4R5在溶剂中，在反应温度70～90℃反应经处理后得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7NR4R5；
e、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7NR4R5与ClR6Y在溶剂中在反应温度70-90℃下反应经处理后得到所述长链聚醚含氮化合物；
(2)泡沫剂组合物的制备
将所需量的长链聚醚含氮化合物、长链二芳基磺酸盐混合均匀得到所述泡沫剂组合物。
本发明泡沫剂的关键有效成分是长链二芳基磺酸盐和长链聚醚含氮化合物，本领域技术人员知道，为了便于运输和贮存或现场使用等方面考虑，可以采用各种供应形式，例如不含水的固态形式，或者含水的固态形式，或者含水的膏状形式，或者水溶液形式；水溶液形式包括用水配成浓缩液的形式，直接配成现场驱油所需浓度的泡沫剂形式；其中，对水没有特殊要求，可以是去离子水，还可以是含无机矿物质的水，而含无机矿物质的水可以是自来水、油田地层水或油田注入水。
本发明泡沫剂组合物具有很好的配伍性，还可以含有本领域常用的其它处理剂，如表面活性剂、聚合物，碱等采油助剂。
本发明的泡沫剂组合物中长链二芳基磺酸盐从结构上属于双子类型，使得其耐盐性有很大的提高，该剂在矿化度300000mg/L的矿化水中可以保持澄清透明；长链聚醚含氮化合物由于同时带有阴、阳两性的官能团，同时还有非离子的片段，也具有较好的耐盐性；两种组分复配后，长链二芳基磺酸盐的阴离子部分与长链聚醚季铵盐的阳离子部分，由于阴、阳离子泡沫剂相反电荷极性基之间的静电吸引作用，使得泡沫剂分子在表面上吸附量增大，从而具有单一泡沫剂无法比拟的界面排布密度，阻碍的气体通过液膜的扩散，使之更容易形成和稳定泡沫。且两种组分都不含有容易水解的基团，使得其可以应用于高盐油藏的蒸汽氮气驱油过程中。
本发明的泡沫剂组合物，可以有效地封堵大孔道，实验发现，在矿化度250000mg/L、200℃的条件下，该组合物形成的泡沫阻力因子可达100，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
【实施例1】
组合物HF-1的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入186.0克十二烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H，收率98.8wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入339克C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl，收率为88％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl 143克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2，收率为83％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.62wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物93.9克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入138克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至748克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-1。
【实施例2】
组合物HF-2的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2N(C2H5)(C3H7O)CH2COO)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入121克十六烷醇、3克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入300克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入500.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)21H，收率98.6wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入131克C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)21H及20克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加35克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2Cl，收率为86.6％。
将C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2Cl 135克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(C2H5)(C3H6OH)溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2N(C2H5)(C3H7O)，收率为83.3％。
将C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2N(C2H5)(C3H7O)100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2COONa溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2N(C2H5)(C3H7O)CH2COO含量为91.32wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物20.7克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入78.1克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至323克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-2。
【实施例3】
组合物HF-3的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2N(C3H7O)2C5H10SO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入107.0克十四烷醇、3.0克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入60克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa,降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入700.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)31H，收率98.7wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入327克C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)31H及20克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加35克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2Cl，收率为87％。
将C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2Cl 165克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(C3H6OH)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2N(C3H7O)2，收率为83.3％。
将C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2N(C3H7O)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClC5H10SO3Na溶液40克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2N(C3H7O)2C5H10SO3含量为91.71wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物207克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入15.5克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至685克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-3。
【实施例4】
组合物HF-4的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2N(C3H7)(C5H11)CH2SO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入145.0克十四烷基苯酚、2.0克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入60克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入90.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C20H33OCHCH3CH2O(CH2CH2O)2H，收率99.6wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入218克C20H33OCHCH3CH2O(CH2CH2O)2H及20克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加35克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C20H33OCHCH3CH2O CH2CH2OCH2CH2Cl，收率为87.1％。
将C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2Cl 96克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(C3H7)(C5H11)溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2N(C3H7)(C5H11)，收率为83.7％。
将C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2N(C3H7)(C5H11)100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2SO3Na溶液100克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏后，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2N(C3H7)(C5H11)CH2SO3含量为91.61wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物70克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入98克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至560克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-4。
【实施例5】
组合物HF-5的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2N(CH3)(C2H5)C2H4SO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入93.0克十二烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入600克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入90克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C12H25O(CHCH3CH2O)20(CH2CH2O)2H，收率98.6wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入287克C12H25O(CHCH3CH2O)20(CH2CH2O)2H及30克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加35克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2Cl，收率为88％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2Cl 146克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)(C2H5)溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2N(CH3)(C2H5)，收率为83.3％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2N(CH3)(C2H5)100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClC2H4SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2N(CH3)(C2H5)C2H4SO3含量为90.97wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物174克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入32.5克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至688克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-5。
【实施例6】
组合物HF-6的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入186.0克十二烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa，反应结束后，冷却后中和、脱水，得C12H25O(CH2CH2O)8H，收率99.3wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入269克C12H25O(CH2CH2O)8H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2Cl，收率为88.3％。
将C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2Cl 115克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2，收率为83.8％。
将C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C12H25O(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.32wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物75.2克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入129.6克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至661克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-6。
【实施例7】
组合物HF-7的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入186.0克十二烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H，收率98.8wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入339克C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl，收率为88％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl 143克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2，收率为83％。
将C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.62wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物6.4克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入353克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至1198克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-7。
【实施例8】
组合物HF-8的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入373.0克二十烷基苯酚、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H，收率98.6wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入437克C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl，收率为87.8％。
将C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl 183克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2，收率为83％。
将C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C26H45O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.12wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物116.9克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入115克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至738克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-8。
【实施例9】
组合物HF-9的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入172.0克癸烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H，收率98.7wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入325克C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)8H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl，收率为88.1％。
将C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2Cl 137克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2，收率为83.7％。
将C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C10H21O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.33wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物91.2克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入129.6克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至710克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-9。
【实施例10】
组合物HF-10的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C14H29N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
将C14H29Cl 143克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C14H29N(CH3)2，收率为88.7％。
将C14H29N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液100克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C14H29N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.69wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物41.3克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入129.6克的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至570克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物HF-10。
【实施例11】
配制钙离子浓度6000mg/L，总矿化度250000mg/L的模拟水，将一定量的泡沫剂HF-1～HF-10溶解，配制成0.15wt％的溶液。
取上述的组合物溶液在200℃条件下，在长度为100厘米，直径为3.8厘米的填沙管中进行泡沫封堵能力测定实验，记录注入泡沫平衡后形成的阻力与注水形成阻力的比值，即为阻力因子，结果见表2所示。
【比较例1】
使用【实施例1】中合成的C12H25O(CHCH3CH2O)3(CH2CH2O)7CH2CH2N(CH3)2C3H6OSO3，【实施例2】中合成的C16H33O(CHCH3CH2O)10(CH2CH2O)20CH2CH2N(C2H5)(C3H7O)CH2COO，【实施例3】中合成的C14H29OCHCH3CH2O(CH2CH2O)30CH2CH2N(C3H7O)2C5H10SO3，【实施例4】中合成的C20H33OCHCH3CH2OCH2CH2OCH2CH2N(C3H7)(C5H11)CH2SO3，【实施例5】中合成的C12H25O(CHCH3CH2O)20CH2CH2OCH2CH2N(CH3)(C2H5)C2H4SO3的单剂，不加入后续组分制备成泡沫剂组合物，同【实施例11】进行泡沫性能试验，结果见表3所示。
【比较例2】
使用【实施例1-5】中的长链二芳基磺酸盐，不加入后续组分制备成泡沫剂组合物，同【实施例11】进行泡沫性能试验，结果见表4所示。
【比较例3】
同【实施例1】，不同之处在于，与环氧丙烷和环氧乙烷不是先后分步进行反应的，而是将两者混合后一步进行反应。即在140～150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷和360.0克环氧乙烷混合物，控制压力≤0.60MPa，其余相同，得到长链聚醚含氮化合物，并同【实施例1】制备成相应比例的泡沫剂组合物LF-1，同【实施例11】进行泡沫性能测定试验结果，泡沫剂阻力因子只有30。
【比较例4】
组合物LF-2的制备，制备步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物(C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2N(CH3)2C3H6OSO3)的合成与制备：
向装有搅拌装置的压力反应器中加入186.0克十二烷醇、5.6克氢氧化钾，加热至80～90℃时，开启真空***，在高真空下脱水1小时，然后用氮气置换3～4次，将体系反应温度调至150℃缓缓通入360.0克环氧乙烷，控制压力≤0.60MPa，降温至90℃，真空除去低沸物，继续将体系反应温度调至150℃缓缓通入179.9克环氧丙烷，控制压力≤0.60MPa。反应结束后，冷却后中和、脱水，得C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)3H，收率98.8wt％。
在装有回流冷凝装置、温度计、搅拌器及气体吸收装置的四口圆底烧瓶中加入339克C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)3H及57克吡啶，搅拌下加热到70℃，用滴液漏斗缓慢滴加85克亚硫酰氯，滴加完毕后在90℃下反应10小时。反应结束后，将反应物静置、冷却分层，用氢氧化钠溶液将上层中和至中性，用热的饱和食盐水洗涤5-6次，干燥后得到中间产物C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2Cl，收率为88％。
将C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2Cl 143克加入带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到77℃，将N(CH3)2溶液用滴液漏斗缓慢滴到烧瓶中，体系始终保持弱碱性，反应10小时后静置分层。将上层减压蒸馏后用热的饱和食盐水洗涤5-6次，得到目标中间产物C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2N(CH3)2，收率为83％。
将C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2N(CH3)2100克加入到带有回流冷凝装置、温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热到70℃，缓慢滴加ClCH2CHOHCH2SO3Na溶液30克，在70℃下反应2小时后，升温至90℃继续反应6小时，减压蒸馏，经高效液相色谱(HPLC)分析，产物中C12H25O(CH2CH2O)8(CHCH3CH2O)2CHCH3CH2N(CH3)2C3H6OSO3含量为91.62wt％。
(2)泡沫剂组合物的制备：
在常温常压下，称取上面步骤中合成所得的长链聚醚含氮化合物93.9克到反应釜中，加入适量的本地自来水溶解；再向其中加入129.6克HF-1中相同的长链二芳基磺酸盐，再加入足量的本地自来水至719克，配制成30wt％的溶液，充分搅拌30min至完全溶解为止，即得泡沫剂组合物LF-2。
该组合物同【实施例11】进行泡沫性能试验，结果阻力因子只有20。
表1(待续)实施例中的组合物组分结构
| 泡沫剂 | R1 | y | z | R4 | R5 | R6 | R7 | Y |
| HF-1 | C12H25 | 3 | 7 | CH3 | CH3 | C3H6O | C2H4 | SO3 - |
| HF-2 | C16H33 | 10 | 20 | C2H5 | C3H7O | CH2 | C2H4 | COO- |
| HF-3 | C14H29 | 1 | 30 | C3H7O | C3H7O | C5H10 | C2H4 | SO3 - |
| HF-4 | C20H33 | 1 | 1 | C3H7 | C5H11 | CH2 | C2H4 | SO3 - |
| HF-5 | C12H25 | 20 | 1 | C2H5 | CH3 | C2H4 | C2H4 | SO3 - |
| HF-6 | C12H25 | 0 | 7 | CH3 | CH3 | C3H6O | C2H4 | SO3 - |
| HF-7 | C12H25 | 3 | 7 | CH3 | CH3 | C3H6O | C3H6 | SO3 - |
| HF-8 | C26H45 | 3 | 7 | CH3 | CH3 | C3H6O | C2H4 | SO3 - |
| HF-9 | C10H21 | 3 | 7 | CH3 | CH3 | C3H6O | C2H4 | SO3 - |
| HF-10 | C12H25 | 0 | 0 | CH3 | CH3 | C3H6O | C2H4 | SO3 - |
表1(续)实施例中的组合物组分结构
表2实施例中的组合物在模拟水中的封堵性能
表3比较例1中的组合物在模拟水中的封堵性能
表4比较例2中的组合物在模拟水中的封堵性能
Claims (10)
1.一种泡沫剂组合物，以摩尔份数计包括1份的长链聚醚含氮化合物和0.1～50份的长链二芳基磺酸盐表面活性剂；
其中，所述长链聚醚含氮化合物，具有式(I)所示的分子通式：
所述长链二芳基磺酸盐表面活性剂，具有式(II)所示的分子通式：
式(I)中，所述R1为C10～C26的脂肪基；y＝0～20，z＝0～60；R4、R5为C1～C5的烷基、取代烷基中的任意一种；R6、R7为C1～C5的亚烷基、取代亚烷基中的任意一种；Y选自使式(I)所示分子呈电中性的阴离子基团；式(II)中，所述R2为C10～C26的脂肪基；所述R3为H或C1～C26的脂肪基；n、m为0～3的整数或小数、且n+m>1；L为O、S、-(CH2)1-3-、-OC2H4O-、-OC3H6O-中的一种；X为碱金属离子、碱土金属离子或铵离子中的一种，且当X为碱金属离子或铵离子时，a＝n、b＝m，当X为碱土金属离子时，a＝n/2、b＝m/2。
2.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述R1为C10～C20的烷基、烷基苯。
3.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述R2为C12～C20的烷基中的任意一种。
4.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述R3为H或C1～C16的烷基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述X为K+、Na+、NH4 +中的至少一种。
6.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述y大于0，所述z大于0。
7.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述长链聚醚含氮化合物与长链二芳基磺酸盐的摩尔比为1:0.2～10。
8.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述Y选自-COO—、-SO3 —、-HPO4 —中的至少一种。
9.根据权利要求1所述泡沫剂组合物，其特征在于所述R7优选为C2H4或C3H6。
10.权利要求1所述泡沫剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)长链聚醚含氮化合物的合成
a、在碱性催化剂存在下，R1OH与所需量环氧丙烷反应得到R1O(CHCH3CH2O)yH；
b、在碱性催化剂存在下，R1O(CHCH3CH2O)yH与所需量环氧乙烷反应得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)z+1H；
c、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)z+1H与亚硫酰氯反应经处理后得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7Cl；
d、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7Cl与NR4R5在溶剂中，在反应温度70～90℃反应经处理后得到R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7NR4R5；
e、将R1O(CHCH3CH2O)y(CH2CH2O)zR7NR4R5与ClR6Y在溶剂中在反应温度70-90℃下反应经处理后得到长链聚醚含氮化合物；
(2)泡沫剂组合物的制备
将所需量的长链聚醚含氮化合物、长链二芳基磺酸盐混合均匀得到所述的泡沫剂组合物。
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