CN106590414A - 含氟有机硅玻璃树脂及其制备方法与透明隔热玻璃涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含氟有机硅玻璃树脂及其制备方法与透明隔热玻璃涂料及其制备方法。本发明的含氟有机硅玻璃树脂，能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。本发明的透明隔热玻璃涂料，以纳米ATO和纳米铯钨青铜为主要隔热材料，纳米铯钨青铜可以有效加强红外光区辐射的反射，弥补纳米ATO对近红外短波部分隔热性能不足的缺陷，并同时使用了上述单组分高硬度的含氟有机硅玻璃树脂，所制得的涂膜可见光透过率高，可以克服其他隔热涂料透明性不够，隔热效果不佳，硬度、耐水性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳的缺点，能够保持长久稳定均匀。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种含氟有机硅玻璃树脂及其制备方法与使用该含氟有机硅玻璃树脂的透明隔热玻璃涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，人们生活水平的提高，近年来国内建筑物广泛采用大型窗户和玻璃幕墙，在增加建筑物装饰性和采光效果的同时也增加了建筑物夏季制冷和冬季取暖的能耗，据统计我国建筑物的能耗占总能耗的40％，通过门窗玻璃损失的能量为46％，如果通过对门窗玻璃使用隔热涂料产品，可以使玻璃对光谱具有选择性透过功能，在能透过大部分可见光而不影响采光的前提下，又能阻挡红外光、远红外光、紫外光，阻断热辐射，从而可以减少夏季太阳光的热量进入室内，提高空调的制冷效率，同时降低冬天室内热量通过玻璃溢出提高空调或其他取暖设备的采暖效率，因此对透明隔热玻璃涂料的研究和使用意义重大。
目前市场上透明隔热玻璃涂料大多采用的是水性或油性有机树脂与纳米氧化锡锑(ATO)、纳米氧化铟锡(ITO)等透明隔热材料混合制成，然而由于现有水性或油性有机树脂的各种缺陷，造成透明隔热玻璃涂料的硬度、耐水性、透明性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳；而所用的隔热材料主要选用ATO或ITO，这两种隔热材料都存在一定缺陷，即只能阻隔紫外光及近红外的长波部分，而对于近红外的短波部分，特别是在波长小于900nm区域隔热性能不足，其遮蔽系数较低。
因此开发一种高性能的透明隔热玻璃涂料用树脂，以及具有可见光高透过率，同时又能满足在紫外线和红外线长短波部分均有高阻隔率的透明隔热玻璃涂料产品是市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟有机硅玻璃树脂，固化后可形成高透明度高硬度的有机硅酸盐玻璃层，能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。
本发明的另一目的在于提供一种含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，工艺操作简单，所制得的含氟有机硅玻璃树脂固化后可形成高透明度高硬度的有机硅酸盐玻璃层。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述含氟有机硅玻璃树脂的透明隔热玻璃涂料，性能良好，能够保持长久稳定均匀，且对红外光区和紫外光区的光波具有很高的阻隔率，对可见光区的光波有很高的透过率。
本发明的另一目的在于提供一种透明隔热玻璃涂料的制备方法，工艺操作简单，所制得的透明隔热玻璃涂料性能良好，能够保持长久稳定均匀，且对红外光区和紫外光区的光波具有很高的阻隔率，对可见光区的光波具有很高的透过率。
为实现上述目的，本发明提供一种含氟有机硅玻璃树脂，其制备配方包括的组分及重量百分比如下：
其中，所述盐酸的质量百分比浓度为36-38％。
本发明还提供一种含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按所述含氟有机硅玻璃树脂的配方，以预计制得的含氟有机硅玻璃树脂的总重量为基准，分别按重量比例称取九水偏硅酸钠10.0-25.0％、三氟丙基甲基二氯硅烷1.0-10.0％、甲基三乙氧基硅烷30.0-50.0％、盐酸2.00-8.00％、及去离子水20.0-40.0％；其中，所述盐酸的质量百分比浓度为36-38％；
步骤2、室温下将称好的甲基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基二氯硅烷放入烧瓶中，用加液器加入称好的盐酸，用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤3、将称好的九水偏硅酸钠和去离子水搅拌混合，待九水偏硅酸钠全部溶解后，得到透明的硅酸钠溶液；在不断搅拌条件下，将得到的硅酸钠溶液加入上述盛有甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷和盐酸混合液的烧瓶中，得到反应液，反应开始，持续搅拌5-15小时至反应体系由原来的两相变为一相，停止搅拌；
步骤4、将上述反应液转移至容器中，密封后在室温条件下静置，直至从反应开始起计时共45-55小时为止，使其发生缩聚反应，再用砂心漏斗真空过滤，除去少量固体杂质后，得到含氟有机硅玻璃树脂。
本发明还提供一种使用含氟有机硅玻璃树脂的透明隔热玻璃涂料，其制备配方包括的组份及重量百分比如下：
所述硅烷偶联剂为KH570、KH560或KH550。
本发明还提供一种透明隔热玻璃涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤10、按所述透明隔热玻璃涂料的配方，以预计制得的透明隔热玻璃涂料的总重量为基准，按重量比例称取含氟有机硅玻璃树脂25.0-40.0％、纳米ATO粉2.0-3.0％、纳米铯钨青铜粉1.0-2.0％、八甲基环四硅氧烷15.0-20.0％、硅烷偶联剂1.0-2.0％、乙醇45.0-55.0％；
步骤20、将称好的纳米ATO粉、纳米铯钨青铜粉、硅烷偶联剂加到称好的八甲基环四硅氧烷中，用搅拌分散机搅拌分散，确保分散均匀，然后再经过砂磨机研磨，得到隔热材料分散液；
步骤30、将称好的乙醇置于容器中，在低速搅拌下将称好的含氟有机硅玻璃树脂加入，搅拌至均匀透明且粘度稳定后加入上述隔热材料分散液，搅拌至均匀稳定，得到透明隔热玻璃涂料。
所述步骤20中，搅拌分散机以600-700r/min的转速搅拌分散，搅拌分散时间为9-10min。
所述步骤20中，砂磨机研磨时间为5h以上，以保证纳米ATO和纳米铯钨青铜的细度在50纳米以下。
所述步骤30中，低速搅拌的搅拌转速为300-500r/min。
本发明的有益效果：本发明的含氟有机硅玻璃树脂，由于和无机的硅酸盐玻璃分子结构相近，和无机硅酸盐玻璃可形成镶嵌互连结构，固化后可形成高透明度高硬度的有机硅酸盐玻璃层，从而能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。本发明的含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，工艺操作简单，所制得的含氟有机硅玻璃树脂能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。本发明的透明隔热玻璃涂料，以纳米ATO和纳米铯钨青铜为主要隔热材料，利用纳米ATO本身具有的特殊的光学性能，即对红外光区长波部分和紫外光具有很高的阻隔率，对可见光有很高的透过率，并结合纳米铯钨青铜所具有的隔热性能，可以有效加强红外光区辐射的反射，弥补纳米ATO对近红外短波部分隔热性能不足的缺陷，从而解决了现有涂料对近红外短波区域隔热性能不理想的问题；并同时使用了上述单组分高硬度的含氟有机硅玻璃树脂，因此本发明的透明隔热玻璃涂料使用时不需加固化剂，所制得的涂膜可见光透过率高，其铅笔硬度大于7H，并由于含有氟成分，涂料表面张力低、流平性好、表面光洁，尤其是抗粘污和耐候性更好，基本和玻璃可达同样寿命，从而可以克服其他隔热涂料透明性不够，隔热效果不佳，硬度、耐水性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳的缺点，能够保持长久稳定均匀。本发明的透明隔热玻璃涂料的制备方法，工艺操作简单，与现有的普通透明隔热玻璃涂料相比，设备要求低，容易形成规模生产，所制得的透明隔热玻璃涂料能够保持长久稳定均匀，且对红外光区和紫外光区的光波具有很高的阻隔率，对可见光区的光波具有很高的透过率。
附图说明
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图中，
图1为本发明的含氟有机硅玻璃树脂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明的透明隔热玻璃涂料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
本发明首先提供一种含氟有机硅玻璃树脂，其制备配方包括的组分及重量百分比如下：
其中，所述盐酸为市售的浓盐酸，其质量百分比浓度为36-38％。
本发明的含氟有机硅玻璃树脂，该树脂固化后可形成高透明度高硬度的有机硅酸盐玻璃层，由于和无机的硅酸盐玻璃分子结构相近，和无机硅酸盐玻璃可形成镶嵌互连结构，因此能够极大的增加隔热玻璃涂料的附着力，并由于含有氟成分，可使得隔热玻璃涂料表面张力低、流平性好、表面光洁，尤其是抗粘污和耐候性更好，基本和玻璃可达同样寿命，因此可以用于克服其他隔热涂料透明性不够，硬度、耐水性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳的缺点，使得隔热玻璃涂料能够保持长久稳定均匀。
请参阅图1，为所述含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按所述含氟有机硅玻璃树脂的配方，以预计制得的含氟有机硅玻璃树脂的总重量为基准，分别按重量比例称取九水偏硅酸钠10.0-25.0％、三氟丙基甲基二氯硅烷1.0-10.0％、甲基三乙氧基硅烷30.0-50.0％、盐酸2.00-8.00％、及去离子水20.0-40.0％；其中，所述盐酸的质量百分比浓度为36-38％。
步骤2、室温下将称好的甲基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基二氯硅烷放入备有磨口塞的单颈烧瓶中，用加液器加入称好的盐酸，用磁力搅拌器搅拌均匀。
步骤3、将称好的九水偏硅酸钠和去离子水搅拌混合，待九水偏硅酸钠全部溶解后，得到透明的硅酸钠溶液；在不断搅拌条件下，将得到的硅酸钠溶液加入上述盛有甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷和盐酸混合液的烧瓶中，得到反应液，反应开始，持续搅拌5-15小时至反应体系由原来的两相变为一相，停止搅拌。
步骤4、将上述反应液转移至容器中，密封后在室温条件下静置，直至从反应开始起计时共45-55小时为止，优选为共50小时为止，使其发生一定程度的缩聚反应，再用砂心漏斗真空过滤，除去少量固体杂质后，得到含氟有机硅玻璃树脂。
本发明还提供一种使用上述含氟有机硅玻璃树脂的透明隔热玻璃涂料，其制备配方包括的组份及重量百分比如下：
具体地，所述硅烷偶联剂可以为KH570、KH560或KH550。
本发明的透明隔热玻璃涂料，以纳米ATO和纳米铯钨青铜为主要隔热材料，利用纳米ATO本身具有的特殊的光学性能，即对红外光区长波部分和紫外光具有很高的阻隔率，对可见光有很高的透过率，并结合纳米铯钨青铜所具有的隔热性能，可以有效加强红外光区辐射的反射，弥补纳米ATO对近红外短波部分隔热性能不足的缺陷，从而解决了现有涂料对近红外短波区域隔热性能不理想的问题；并同时使用了上述单组分高硬度的含氟有机硅玻璃树脂，从而本发明的透明隔热玻璃涂料使用时不需加固化剂，所制得的涂膜可见光透过率高，其铅笔硬度大于7H，并由于含有氟成分，涂料表面张力低、流平性好、表面光洁，尤其抗粘污和耐候性更好，基本和玻璃可达同样寿命，因此可以克服其他隔热涂料透明性不够，隔热效果不佳，硬度、耐水性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳的缺点，能够保持长久稳定均匀。
请参阅图2，所述的透明隔热玻璃涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤10、按所述透明隔热玻璃涂料的配方，以预计制得的透明隔热玻璃涂料的总重量为基准，按重量比例称取含氟有机硅玻璃树脂25.0-40.0％、纳米ATO粉2.0-3.0％、纳米铯钨青铜粉1.0-2.0％、八甲基环四硅氧烷15.0-20.0％、硅烷偶联剂1.0-2.0％、乙醇45.0-55.0％。
步骤20、将称好的纳米ATO粉、纳米铯钨青铜粉、硅烷偶联剂加到称好的八甲基环四硅氧烷中，用搅拌分散机以600-700r/min的转速搅拌分散9-10min，确保分散均匀，然后再经过砂磨机研磨5h以上，以保证纳米ATO和纳米铯钨青铜的细度在50纳米以下，得到隔热材料分散液。
步骤30、将称好的乙醇置于容器中，在300-500r/min低速搅拌下将称好的含氟有机硅玻璃树脂加入，搅拌至均匀透明且粘度稳定后加入上述隔热材料分散液，搅拌至均匀稳定，得到透明隔热玻璃涂料。
本发明的含氟有机硅玻璃树脂及透明隔热玻璃涂料的一优选实施例如下：
1、含氟有机硅玻璃树脂的制备
(1)本实施例中，所述含氟有机硅玻璃树脂的制备配方所包括的组分及其重量百分比如下：
其中，所述盐酸为市售的浓盐酸，其质量百分比浓度为36-38％。
(2)以预计制得的含氟有机硅玻璃树脂的总重量为基准，按上述重量比例称取九水偏硅酸钠、三氟丙基甲基二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、盐酸、及去离子水；室温下将称好的甲基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基二氯硅烷放入备有磨口塞的单颈烧瓶中，用加液器加入称好的盐酸，用磁力搅拌器搅拌均匀。
(3)将称好的九水偏硅酸钠和去离子水搅拌混合，待九水偏硅酸钠全部溶解后，得到透明的硅酸钠溶液；在不断搅拌条件下，将得到的硅酸钠溶液加入上述盛有甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷和盐酸混合液的烧瓶中，得到反应液，反应开始，持续搅拌10小时至反应体系由原来的两相变为一相，停止搅拌；
(4)将上述反应液转移至容器中，密封后在室温条件下静置，直至从反应开始起计时共50小时为止，使其发生一定程度的缩聚反应，再用砂心漏斗真空过滤，除去少量固体杂质后，得到含氟有机硅玻璃树脂。
2、透明隔热玻璃涂料的制备
(1)本实施例中，所述透明隔热玻璃涂料的制备配方所包括的组分及其重量百分比如下：
其中，所述硅烷偶联剂为KH570。
(2)以预计制得的透明隔热玻璃涂料的总重量为基准，按上述重量比例称取含氟有机硅玻璃树脂、纳米ATO粉、纳米铯钨青铜粉、八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、乙醇；将称好的纳米ATO粉、纳米铯钨青铜粉、硅烷偶联剂加到称好的八甲基环四硅氧烷中，用搅拌分散机以650r/min的转速搅拌分散10min，确保分散均匀，然后再经过砂磨机研磨5h以上，以保证纳米ATO和纳米铯钨青铜的细度在50纳米以下，得到隔热材料分散液。
(3)将称好的乙醇置于容器中，在400r/min低速搅拌下将称好的含氟有机硅玻璃树脂加入，搅拌至均匀透明且粘度稳定后加入上述隔热材料分散液，搅拌至均匀稳定，得到透明隔热玻璃涂料。
综上所述，本发明的含氟有机硅玻璃树脂，由于和无机的硅酸盐玻璃分子结构相近，和无机硅酸盐玻璃可形成镶嵌互连结构，固化后可形成高透明度高硬度的有机硅酸盐玻璃层，从而能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。本发明的含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，工艺操作简单，所制得的含氟有机硅玻璃树脂能够用于增加透明隔热玻璃涂料的附着力，克服现有隔热涂料性能上的缺陷。本发明的透明隔热玻璃涂料，以纳米ATO和纳米铯钨青铜为主要隔热材料，利用纳米ATO本身具有的特殊的光学性能，即对红外光区长波部分和紫外光具有很高的阻隔率，对可见光有很高的透过率，并结合纳米铯钨青铜所具有的隔热性能，可以有效加强红外光区辐射的反射，弥补纳米ATO对近红外短波部分隔热性能不足的缺陷，从而解决了现有涂料对近红外短波区域隔热性能不理想的问题；并同时使用了上述单组分高硬度的含氟有机硅玻璃树脂，因此本发明的透明隔热玻璃涂料使用时不需加固化剂，所制得的涂膜可见光透过率高，其铅笔硬度大于7H，并由于含有氟成分，涂料表面张力低、流平性好、表面光洁，尤其是抗粘污和耐候性更好，基本和玻璃可达同样寿命，从而可以克服其他隔热涂料透明性不够，隔热效果不佳，硬度、耐水性、耐候性、附着力、耐粘污等性能不佳的缺点，能够保持长久稳定均匀。本发明的透明隔热玻璃涂料的制备方法，工艺操作简单，与现有的普通透明隔热玻璃涂料相比，设备要求低，容易形成规模生产，所制得的透明隔热玻璃涂料能够保持长久稳定均匀，且对红外光区和紫外光区的光波具有很高的阻隔率，对可见光区的光波具有很高的透过率。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种含氟有机硅玻璃树脂，其特征在于，其制备配方包括的组分及重量百分比如下：
其中，所述盐酸的质量百分比浓度为36-38％。
2.一种如权利要求1所述的含氟有机硅玻璃树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按所述含氟有机硅玻璃树脂的配方，以预计制得的含氟有机硅玻璃树脂的总重量为基准，分别按重量比例称取九水偏硅酸钠10.0-25.0％、三氟丙基甲基二氯硅烷1.0-10.0％、甲基三乙氧基硅烷30.0-50.0％、盐酸2.00-8.00％、及去离子水20.0-40.0％；其中，所述盐酸的质量百分比浓度为36-38％；
步骤2、室温下将称好的甲基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基二氯硅烷放入烧瓶中，用加液器加入称好的盐酸，用磁力搅拌器搅拌均匀；
步骤3、将称好的九水偏硅酸钠和去离子水搅拌混合，待九水偏硅酸钠全部溶解后，得到透明的硅酸钠溶液；在不断搅拌条件下，将得到的硅酸钠溶液加入上述盛有甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷和盐酸混合液的烧瓶中，得到反应液，反应开始，持续搅拌5-15小时至反应体系由原来的两相变为一相，停止搅拌；
步骤4、将上述反应液转移至容器中，密封后在室温条件下静置，直至从反应开始起计时共45-55小时为止，使其发生缩聚反应，再用砂心漏斗真空过滤，除去少量固体杂质后，得到含氟有机硅玻璃树脂。
3.一种使用如权利要求1所述的含氟有机硅玻璃树脂的透明隔热玻璃涂料，其特征在于，其制备配方包括的组份及重量百分比如下：
4.如权利要求3所述的透明隔热玻璃涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH570、KH560或KH550。
5.一种如权利要求3所述的透明隔热玻璃涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤10、按所述透明隔热玻璃涂料的配方，以预计制得的透明隔热玻璃涂料的总重量为基准，按重量比例称取含氟有机硅玻璃树脂25.0-40.0％、纳米ATO粉2.0-3.0％、纳米铯钨青铜粉1.0-2.0％、八甲基环四硅氧烷15.0-20.0％、硅烷偶联剂1.0-2.0％、乙醇45.0-55.0％；
步骤20、将称好的纳米ATO粉、纳米铯钨青铜粉、硅烷偶联剂加到称好的八甲基环四硅氧烷中，用搅拌分散机搅拌分散，确保分散均匀，然后再经过砂磨机研磨，得到隔热材料分散液；
步骤30、将称好的乙醇置于容器中，在低速搅拌下将称好的含氟有机硅玻璃树脂加入，搅拌至均匀透明且粘度稳定后加入上述隔热材料分散液，搅拌至均匀稳定，得到透明隔热玻璃涂料。
6.如权利要求5所述的透明隔热玻璃涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤20中，搅拌分散机以600-700r/min的转速搅拌分散，搅拌分散时间为9-10min。
7.如权利要求5所述的透明隔热玻璃涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤20中，砂磨机研磨时间为5h以上，以保证纳米ATO和纳米铯钨青铜的细度在50纳米以下。
8.如权利要求5所述的透明隔热玻璃涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤30中，低速搅拌的搅拌转速为300-500r/min。
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