CN106565156A - 一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法 - Google Patents

一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法，采用以下原料经过研磨和混合制成：所述的原料包括矿料和复合改性剂；所述的矿料包括黝方石、珍珠石和铬铁矿渣；所述的复合改性剂包括固体硅酸钠、聚丙烯酰胺、酚醛预聚物和水。本发明采用有机高分子对地质聚合物改性，使得改胶浆材料具有良好的流动性，同时有机分子间的复配使得本胶浆材料具有了早期强度高的特点，增加了最终成型产品的强度韧性与致密度。本发明可以有效地处理铬铁矿渣这种包含有毒重金属离子的矿质尾料，有效固化金属铬离子，降低金属铬离子的溶出率，减少了土地资源的浪费，将矿料废弃物转化为绿色建筑材料。

Description

一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法
技术领域
本发明属于道路工程材料领域，涉及地质聚合物，具体涉及一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法。
背景技术
地质聚合物(Geopolymer)这一概念最早由法国J.Dvidovits提出，地质聚合物是一种由硅氧四面体和铝氧四面体聚合而成的具有非晶态或者准晶态的铝硅酸盐无机聚合物材料。与传统水泥材料相比，地质聚合物制品具有力学性能好，耐高温，耐腐蚀，可固定金属离子、核废料及有害废料等优点，同时其制备过程中的能耗量及二氧化碳排放量均低于普通硅酸盐水泥。在目前我国大力推行“资源节约型、环境友好型”双型社会的大环境下，发展性能高、低碳环保、实际可操作的地聚合物材料具有重要的现实意义。
地质聚合物材料抗压性能优良但抗折强度较低，研究者根据地质聚合物使用需求不同会适当的对其进行改性处理。目前地质聚合物改性研究主要集中于聚丙烯束状单丝纤维、短切碳纤维、玄武岩等纤维增韧；亦有部分学者采用有机物进行地质聚合物改性，但其改性材料多为单一有机物，忽略了有机高分子交联作用对地聚合物复合作用。因此，亟需研发一种综合性能优良的地质聚合物复合胶浆材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种地聚物复合胶浆材料及其制备方法，在解决地质聚合物材料的脆性大，抗折强度低的技术问题的基础上，解决铬铁矿渣的有毒重金属离子溶出问题，将难处理的矿料废弃物转化为绿色建筑材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种地聚物复合胶浆材料，采用以下原料制成：所述的原料包括矿料和复合改性剂；
所述的矿料包括黝方石、珍珠石和铬铁矿渣；
所述的复合改性剂包括固体硅酸钠、聚丙烯酰胺、酚醛预聚物和水。
本发明还具有如下区别技术特征：
具体的，以重量份数计，所述的矿料由以下原料组成：珍珠石为30～40份，黝方石为30～40份，铬铁矿渣为20～40份，矿料中原料的重量份数之和为100份。
具体的，以重量分数计，矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为5～12份，酚醛预聚物为0～5份，水为26～30份。
优选的，以重量分数计，矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为5～12份，酚醛预聚物为3～5份，水为26～30份。
一种如上所述的地聚物复合胶浆材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将珍珠石与黝方石球磨至比表面积600m2/kg，将铬铁矿渣球磨至比表面积为550m2/kg，混合得到矿料；
步骤二，在70℃的温度条件下，将硅酸钠溶入水中；将聚丙烯酰胺溶于硅酸钠溶液中，然后与酚醛预聚物混合，制成复合改性剂；
步骤三，将矿料和复合改性剂倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合至均匀浆体，得到地聚物复合胶浆材料。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明采用有机高分子对地质聚合物改性，使得改胶浆材料具有良好的流动性，同时有机分子间的复配使得本胶浆材料具有了早期强度高的特点，增加了最终成型产品的强度韧性与致密度，与普通混凝土胶浆相比，产品的耐久性、抗磨性与抗渗性均得到了相应的提高，改善了改胶浆材料的物理化学性能。
(Ⅱ)本发明可以有效地处理铬铁矿渣这种包含有毒重金属离子的矿质尾料，有效固化金属铬离子，降低金属铬离子的溶出率，减少了土地资源的浪费，将矿料废弃物转化为绿色建筑材料。对地聚物复合胶浆材料进行固体六价铬浸出毒性试验，结果为0.02～0.12mg/L，更优的结果为0.02～0.06mg/L，符合国家标准要求。
(Ⅲ)本发明是以铬铁矿渣，黝方石，珍珠石为主要原料，硅酸钠作为激发剂，在聚丙烯酰胺催化作用、有机酚醛作为助剂反应生成的一种地聚物复合胶浆材料的制备方法。本发明能够规模化利用黝方石矿产与珍珠石矿产，矿产利用率高，丰富地聚合物的矿产资源来源；在制备过程中无需高温，无废料产生，绿色环保。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
下述实施例所用的干粉配料采用市售产品，珍珠石和黝方石来自某矿石产区，黝方石的主要成分为Na4(Al3Si3O12)Cl，珍珠石为硅铝酸盐矿物，主要成分为Al2Si2O5(OH)4。
聚丙烯酰胺数均分子量为1200万，固含量大于99％，天津市红岩试剂厂生产。
甲醛和苯酚购自大连广汇化学有限公司，酚醛预聚物的制备方法为：在水中加入甲醛和苯酚，调节pH＝10，定溶至100ml，使得其中甲醛的质量占总质量的0.3％，苯酚的质量占总质量的0.2％。置于80℃水浴中聚合，1h后取出，制得酚醛预聚物。
固体硅酸钠的模数为1.8。
铬铁矿渣取自西安某铬铁厂，将铬铁矿渣烘干至含水率小于1％，其主要化学成分如表1所示。
表1铬铁矿渣主要化学成分表
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种地聚物复合胶浆材料，采用以下原料制成：所述的原料包括矿料和复合改性剂；所述的矿料包括黝方石、珍珠石和铬铁矿渣；所述的复合改性剂包括固体硅酸钠、聚丙烯酰胺、酚醛预聚物和水。
具体的，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为5份，酚醛预聚物为3份，水为26份。
其中，矿料中，珍珠石为30份，黝方石为30份，铬铁矿渣为40份。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，按照上述配方用量，将珍珠石与黝方石在球磨机中进行物理活化处理，球磨至比表面积600m2/kg，将铬铁矿渣烘干至含水率小于1％，放入球磨机中球磨至比表面积为550m2/kg，混合得到矿料。
步骤二，按照上述配方用量，在70℃的温度条件下，将硅酸钠溶入水中；将聚丙烯酰胺溶于硅酸钠溶液中，然后与酚醛预聚物混合，制成复合改性剂。
步骤三，将矿料和复合改性剂倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合至均匀浆体，得到地聚物复合胶浆材料。
性能测试：
将上述配方和方法制得的地聚物复合胶浆材料装入到模具中成型，模具的尺寸为40mm×40mm×160mm，在胶沙振实台上振实，用刮板刮平，放入标准养护箱养护24h，脱模后在标准养护箱中分别养护7d，28d，然后检测其抗压强度和抗折强度。
对水浴养护的浸出液进行固体六价铬浸出毒性试验，在试验前对浸出液进行有机物消除和空白实验的测定，按照GB7467-87二苯碳酰二肼分光光度法进行六价铬含量测定。
测试结果为：7d的抗压强度达到了58.4MPa，抗折强度达到了4.2Mpa。28d的抗压强度达到了68.4MPa，抗折强度达到了5.9MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为0.06mg/L，符合国家标准要求。
实施例2：
本实施例给出一种地聚物复合胶浆材料，原料与实施例1相同，具体的，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为8份，酚醛预聚物为3份，水为28份。
其中，矿料中，珍珠石为40份，黝方石为40份，铬铁矿渣为20份。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了64.2MPa，抗折强度达到了4.8MPa；28d的抗压强度达到了70.4MPa，抗折强度达到了5.9MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为0.04mg/L，符合国家标准要求。
实施例3：
本实施例给出一种地聚物复合胶浆材料，原料与实施例1相同，具体的，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为12份，酚醛预聚物为3份，水为30份。
其中，矿料中，珍珠石为35份，黝方石为40份，铬铁矿渣为25份。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了65.8MPa，抗折强度达到了4.7MPa；28d的抗压强度达到了82.4MPa，抗折强度达到了6.8MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为0.03mg/L，符合国家标准要求。
实施例4：
本实施例给出一种地聚物复合胶浆材料，原料与实施例1相同，具体的，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为8份，酚醛预聚物为5份，水为26份。
其中，矿料中，珍珠石为40份，黝方石为30份，铬铁矿渣为30份。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了68.6MPa，抗折强度达到了4.7MPa；28d的抗压强度达到了87.6MPa，抗折强度达到了6.6MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为0.02mg/L，符合国家标准要求。
实施例5：
本实施例给出一种地聚物复合胶浆材料，原料与实施例1相比，少了酚醛预聚物，具体的，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为8份，水为30份。
其中，矿料中，珍珠石为40份，黝方石为30份，铬铁矿渣为30份。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的地聚物复合胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了42.6MPa，抗折强度达到了3.7MPa；28d的抗压强度达到了58.3MPa，抗折强度达到了4.1MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为0.12mg/L，符合国家标准要求。
对比例1：
本对比例给出一种胶浆材料，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，水为32份。
其中，矿料中，珍珠石为40份，黝方石为30份，铬铁矿渣为30份。
本对比例的胶浆材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同，混合得到矿料。
步骤二，按照上述配方用量，在70℃的温度条件下，将硅酸钠溶入水中，制成碱性溶液。
步骤三，将矿料和碱性溶液倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合至均匀浆体，得到胶浆材料。
本对比例的胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了31.1MPa，抗折强度达到了2.7MPa；28d的抗压强度达到了36.8MPa，抗折强度达到了2.9MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为4.1mg/L。
对比例2：
本对比例给出一种胶浆材料，以重量分数计，采用以下原料制成：矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为8份，酚醛预聚物为5份，水为26份。
其中，矿料中，珍珠石为60份，黝方石为40份。
本对比例的胶浆材料的制备方法与对比例1基本相同。
本对比例的胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了32.7MPa，抗折强度达到了3.2MPa；28d的抗压强度达到了41.6MPa，抗折强度达到了3.5MPa。
对比例3：
本对比例给出一种地聚物复合胶浆材料，原料和配比与实施例4均相同。
本对比例的地聚物复合胶浆材料的制备方法与实施例4基本相同，区别仅仅在于：步骤二中，本对比例1采用常温条件混合，而实施例4则采用70℃的温度条件混合。
本对比例的地聚物复合胶浆材料的性能测试方法与实施例1相同。
测试结果为：7d的抗压强度达到了38.7MPa，抗折强度达到了2.9MPa；28d的抗压强度达到了43.5MPa，抗折强度达到了3.3MPa。
固体六价铬浸出毒性试验结果为2.4mg/L。

Claims (5)

1.一种地聚物复合胶浆材料，其特征在于，采用以下原料制成：所述的原料包括矿料和复合改性剂；
所述的矿料包括黝方石、珍珠石和铬铁矿渣；
所述的复合改性剂包括固体硅酸钠、聚丙烯酰胺、酚醛预聚物和水。
2.如权利要求1所述的地聚物复合胶浆材料，其特征在于，以重量份数计，所述的矿料由以下原料组成：珍珠石为30～40份，黝方石为30～40份，铬铁矿渣为20～40份，矿料中原料的重量份数之和为100份。
3.如权利要求2所述的地聚物复合胶浆材料，其特征在于，以重量分数计，矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为5～12份，酚醛预聚物为0～5份，水为26～30份。
4.如权利要求3所述的地聚物复合胶浆材料，其特征在于，以重量分数计，矿料为100份，固体硅酸钠为20份，聚丙烯酰胺为5～12份，酚醛预聚物为3～5份，水为26～30份。
5.一种如权利要求1至4任一权利要求所述的地聚物复合胶浆材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将珍珠石与黝方石球磨至比表面积600m2/kg，将铬铁矿渣球磨至比表面积为550m2/kg，混合得到矿料；
步骤二，在70℃的温度条件下，将硅酸钠溶入水中；将聚丙烯酰胺溶于硅酸钠溶液中，然后与酚醛预聚物混合，制成复合改性剂；
步骤三，将矿料和复合改性剂倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合至均匀浆体，得到地聚物复合胶浆材料。
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