CN106563499A - 利用热聚合法制备的蜜勒胺/g‑C3N4复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
利用热聚合法制备蜜勒胺/g‑C3N4复合材料的方法，包括以下步骤：1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。本发明的蜜勒胺/g‑C3N4可以调节带隙结构，减少单一C3N4电子空穴容易复合降低效率的几率，提高电子空穴分离效率，提高光催化效果，制成的光催化砖可广泛应用于隧道、建筑物表面，也可应用于水体污染处理。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的制备技术领域，具体涉及一种热聚合法制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
可见光光催化剂由于其广泛的应用范围成为目前光催化方面最为热门的研究课题，例如气体污染处理、水体污染处理及室内环境净化处理等的应用。而高产率、高效率的光催化剂一直是研究的重点领域。一般来说，光催化剂的性能主要由半导体材料本身的带隙、表面电子结构、比表面积及形貌等物理化学性质决定。材料的带隙结构决定了能带的位置、吸收光谱及所产生光电子的迁移率，是影响材料光催化性能的主要因素。
截止目前，根据材料的组成及带隙结构可以把可见光光催化剂分成四种不同种类，包括宽带隙半导体材料掺杂金属离子的复合材料，窄带隙半导体材料，贵金属材料，以及最近发现的不含金属的非金属半导体材料。石墨相的C3N4材料是由地球上最丰富的元素C和N组成的，所以数量丰富，造价低廉。Yan等（S. C. Yan,Z. S. Li, Z. G. Zou,Photodegradation performance of g-C3N4 gabricated by firectly heatingmelamine, Langmuir, 25 (2009) 10397-10401.）在2009年发现g-C3N4(石墨相的C3N4)具有光催化的效果，这种材料可以采用多种含C和N元素的材料例如三聚氰胺、二氰二胺、胺氰、尿素及硫脲等热分解得到。但由于g-C3N4的电子复合率较高，导致其光催化效率较低，从而限制了其光催化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜜勒胺/g-C3N4复合材料，同时提供其制备方法及应用是本发明的又一发明目的。本发明的蜜勒胺/g-C3N4复合材料在蜜勒胺和g-C3N4之间会形成异质结降低光电子空穴复合率，提高光催化性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，包括以下步骤：
1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；容器上设置气体出口，目的是使产生的NH3溢出，进一步提高产物的产率。
2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。
步骤1）中，升温时的升温速率为5～30℃/min。
步骤2）中，后处理的具体操作为：先采用玛瑙研磨器研磨，再添加清洗液清洗离心，于40～100℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物。
研磨时间为至少10min，离心的速度为3000～9000转/min，清洗液中水和酒精的混合比例为1︰1，离心次数为3次。
所述耐高温容器为氧化铝坩埚。
采用所述的制备方法得到的蜜勒胺/g-C3N4复合材料。
所述蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化技术上的应用。
所述的蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化NO技术上的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明以二氰二胺或者三聚氰胺作为制备蜜勒胺/g-C3N4的源材料，成本低，产率高，产率达50%以上；且仅需采用一种源材料和控制反应温度即可制得，制备方法简单，成本低，利于工业化应用，有广泛的应用前景。
（2）制得的蜜勒胺/g-C3N4复合材料具有表面电子空穴的分离效率高、光催化效果好的特点，经实验证实，在5min内降解空气污染物NO可达 28%。采用二氰二胺在500℃加热4h的条件下制备的蜜勒胺/g-C3N4，在5min内，在100w的金卤素灯照射下可将1000ppb的NO浓度降解到720ppb，降解率达到28%，效果优于g-C3N4这种单一材料（仅能降解17%左右）。
（3）本发明制得的蜜勒胺/g-C3N4可以调节带隙结构，减少单一C3N4材料时电子空穴容易复合降低效率的几率，提高电子空穴分离效率，提高光催化效果，制成的光催化砖可广泛应用于隧道、建筑物表面，也可应用于水体污染处理。
附图说明
图1是采用二氰二胺不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的X射线衍射图谱；
图2是采用不同温度条件制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料及g-C3N4单一材料的光催化降解NO（a）和NO2（b）的降解性能测试；其中C0为未照射时NO的测试量，C为照射后NO的测试量；b中纵坐标为NO2的产生比率；
图3是不同温度下采用二氰二胺作为源材料制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的扫描电镜图；
图4是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的紫外可见光吸收光谱图；
图5是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4（c，d）单一材料的比表面积；
图6是采用不同反应源材料在不同温度下所得到的产物的质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：
1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至400℃并保温8h得粗品；升温时的升温速率为15℃/min；
2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为6000转/min，离心后于100℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物；清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，离心次数为3次。
实施例2
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：
1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至530℃并保温0.5h得粗品；升温时的升温速率为5℃/min；
2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为3000转/min，离心后于40℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物；清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，离心次数为3次。
实施例3
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，包括以下步骤：
1）取反应源材料二氰二胺，置于带有气体出口的氧化铝坩埚中，将体系升温至380℃并保温10h得粗品；升温时的升温速率为30℃/min；
2）后处理：粗品先采用玛瑙研磨器研磨10min，再添加清洗液清洗离心，离心的速度为9000转/min，离心后于80℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物，清洗液中水和酒精的混合比例为1：1，清洗离心的次数为3次。
实施例4
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例1不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例1。
实施例5
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例2不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例2。
实施例6
热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料，与实施例3不同之处在于，将二氰二胺换成三聚氰胺，其他均同实施例3。
试验1 对采用不同温度时制备的材料的性能测试
实验证实，在本发明体系中，步骤1）中对体系中保温温度的控制比较关键，只有在380℃～530℃的保温温度下，形成具有光催化效果的蜜勒胺/g-C3N4复合材料，高于530℃时在本发明体系下就会只生成g-C3N4这种单一材料，形不成蜜勒胺/g-C3N4这种异质结构，其光催化效率会下降。
为说明问题，参照实施例1所述的制备方法，仅改变保温温度，分别制备保温温度为450℃，500℃，550℃和600℃四个的保温温度的测试样品，对得到的各测试样品进行以下性能测试。
1.1 XRD衍射测试
图1是采用二氰二胺不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的X射线衍射图谱。
对图1分析可知，图1中c和d均出现了12.6°和27.3°峰，属于g-C3N4的峰；a和b中均出现了10.8°，13.2°，26.5°，30.9°峰，属于蜜勒胺的峰，这表明，在450℃及500℃下制备的材料为蜜勒胺/g-C3N4复合材料，而在550℃及600℃下制备的则为单一材料g-C3N4。
1.2 光催化性能测试
光催化测试方法：将待测试样品0.2g沉积于90mm直径的蒸发皿上，放入光催化反应箱体，并封闭反应箱体，留下进气孔和出气孔，采用100ppm的NO气体作为源气体，将NO稀释到1ppm浓度通入反应箱体，在150w金卤素灯光照射下进行光催化反应测试，经过光催化反应的气体由出气孔进入Thermal NOx 测试仪，测试出反应后的NO和NO2气体浓度。结果见图2所示。
由图2可知，随着反应的进行，NO2在开始降解的五分钟内增加的比例与NO一致，随着反应的进一步进行，NO2比例保持不变，说明NO2转化为NO3 -离子。当保温温度为450或500℃时，光催化NO或NO2的效果均要好于550℃和600℃，其中在光催化NO时，500℃时催化效果达到28%，这表明，与g-C3N4这种单一材料相比，本发明制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料具有更好的光催化效果。
1.3 扫描电镜、紫外光光谱和比表面积测试
为研究材料的结构对光催化效果的影响，对不同温度下制备的测试样品进行扫描电镜观察、紫外光光谱和比表面积测试，结果见图3、图4和图5所示。图3是不同温度下采用二氰二胺作为源材料制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的扫描电镜图；图4是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4单一材料（c，d）的紫外可见光吸收光谱图；图5是不同温度下制备的蜜勒胺/g-C3N4复合材料（a，b）及g-C3N4（c，d）单一材料的比表面积。
对图3分析可知，保温温度为450℃和500℃时，可以明显观察到体系为两相体系，这也再次表明，当保温温度在合适范围时，在本发明的体系下，可形成具有光催化效果的蜜勒胺/g-C3N4复合材料，温度过高在本发明体系下就会只生成g-C3N4这种单一材料，形不成蜜勒胺/g-C3N4这种异质结构，同时，从图3还可以得到，当保温温度为500℃时，蜜勒胺和g-C3N4的比例接近1:1，此时材料具有更好的光催化效果（参见图2）。
从图4的吸收光谱和图5的比表面积来看，保温温度为600℃时的测试样品吸收光谱最广，比表面积最大。而在图2中保温温度为600℃时获得的单一材料g-C3N4的光降解效率反而最低，由此可以判断，本发明获得的蜜勒胺/g-C3N4复合材料光催化效率的提高可归结于蜜勒胺/g-C3N4异质结的形成提高了电子-空穴的分离效率，从而提高其光降解效率。
试验2 采用不同反应源材料在不同温度下所得到产物的量
制备方法同实施例1，不同的是将反应源材料分别替换为硫脲、脲、二氰二胺和三聚氰胺，实验时反应源材料的用量为10g，采用不同反应源材料时得到产物的质量见图6所示，从图6可知，采用二氰二胺和三聚氰胺制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的产率较高，其产率可达50%，远大于硫脲和脲，因此本发明采用二氰二胺和三聚氰胺为反应源材料。
Claims (8)
1.利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取反应源材料二氰二胺或三聚氰胺，置于带有气体出口的耐高温容器中，将体系升温至380℃～530℃并保温0.5h～10h得粗品；
2）后处理：粗品经研磨、离心清洗后烘干即可。
2.如权利要求1所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中，升温时的升温速率为5～30℃/min。
3.如权利要求1所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，步骤2）中，后处理的具体操作为：先采用玛瑙研磨器研磨，再添加清洗液清洗离心，于40～100℃下保温烘干即可；所述清洗液为水和酒精的混合物。
4.如权利要求3所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，研磨时间为至少10min，离心速度为3000～9000转/min，离心次数为至少3次。
5.如权利要求1所述的利用热聚合法制备蜜勒胺/g-C3N4复合材料的方法，其特征在于，所述耐高温容器为氧化铝坩埚。
6.采用权利要求1-5任一所述的方法得到的蜜勒胺/g-C3N4复合材料。
7.权利要求6所述蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化技术上的应用。
8.权利要求7所述的蜜勒胺/g-C3N4复合材料在光催化NO技术上的应用。
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