CN106556466B - 一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于磁纳米磁化强度‑温度曲线的快速测温方法，其包括以下步骤：(1)将磁纳米粒子样品置于待测对象的表面；(2)在所述磁纳米粒子样品所在区域施加直流激励磁场；(3)获取所述待测对象的初始温度T(0)，并根据该初始温度T(0)计算出初始磁化强度M(0)；(4)采用探测线圈检测由温度变化而引起磁化强度变化的响应信号u(t)；(5)根据所述初始磁化强度M(0)和响应信号u(t)实时计算出磁纳米粒子的磁化强度M(t)；(6)根据所述磁化强度M(t)利用拟合出的磁化强度‑温度曲线计算出待测对象的温度T(t)。本发明可实现纳秒量级快速温度测量，具有测量快速及时、测量结果准确等优点。

Description

一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法
技术领域
本发明属于纳米测量技术领域，更具体地，涉及一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法。
背景技术
由于磁性材料的磁化强度与温度之间存在一种固有关系，因此可以通过测量磁性材料的磁学参数来反推出磁性材料的温度。如果把铁磁性材料加工成具有单畴结构的纳米粒子，铁磁性材料会表现出超顺磁性。超顺磁性材料磁化曲线没有滞环，可以直接使用郎之万函数描述，相对于铁磁性材料来说可以简化运算。磁性纳米粒子使用特定基团包裹后，可以应用到生物医学当中。
使用磁性纳米粒子磁学特性来进行温度测量的方法有多种，例如，对磁纳米粒子样品施加正弦激励，利用响应信号的谐波的幅值与温度的关系可以求解温度；再如，利用磁化强度曲线上离散点来构建含有温度参数的方程，也可以求解温度，这种方法首先要测出磁化曲线才能求解一个温度点。由于弛豫现象的存在，上述几种测温方法中温度更新速度一般不会超过兆赫兹。
在专利CN201410374814.1“一种直流激励磁场下的非侵入式快速温度变化测量方法”中，提供了一种快速温度变化的测量方法，该方法能够在非侵入的情况下实现快速精确的温度测量，由此解决测温速度慢、精度低等的技术问题。但在这种方法中，使用的是铁磁性材料，外磁场必须使铁磁性材料处于饱和磁化状态，并且该专利没有给出具体的温度反演方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法，其基于温度和磁化强度单值映射的关系，并使用较低的直流偏置磁场，实现纳秒量级快速温度测量，其外加激励磁场强度不需要使超顺磁性材料处于饱和磁化状态，具有测量快速及时、测量结果准确等优点。
为实现上述目的，本发明提出了一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法，包括以下步骤：
(1)将磁纳米粒子样品置于待测对象的表面；
(2)在所述磁纳米粒子样品所在区域施加直流激励磁场；
(3)获取所述待测对象的初始温度T(0)，并根据该初始温度T(0)计算出初始磁化强度M(0)；
(4)采用探测线圈检测由温度变化而引起磁化强度变化的响应信号u(t)；
(5)根据所述初始磁化强度M(0)和响应信号u(t)实时计算出磁纳米粒子的磁化强度M(t)；
(6)根据所述磁化强度M(t)利用拟合出的磁化强度-温度曲线计算出待测对象的温度T(t)。
作为进一步优选的，所述步骤(2)中使用线圈或者永磁体对磁纳米粒子样品所在区域施加直流磁场。
作为进一步优选的，所述M(0)采用如下公式计算获得：
式中：n是磁纳米粒子个数，v是单个磁纳米粒子体积，V是磁纳米样品总体积，H是外加激励磁场，k是波尔兹曼常数，T(0)为待测对象初始温度，M0＝Ms0(1-bT(0)a),Ms0是绝对温度为0K时磁纳米粒子饱和磁化强度，a、b为常数。
作为进一步优选的，所述步骤(5)中的M(t)采用如下公式计算获得：
式中：α为固定的耦合系数，k为放大器放大倍数，μ0为真空磁导率，n为线圈匝数，S为线圈面积，M(0)为初始磁化强度。
作为进一步优选的，所述步骤(6)中的t时刻的温度T(t)求解方法如下：根据关系式拟合出磁化强度-温度曲线T＝p1×M6+p2×M5+p3×M4+p4×M3+p5×M2+p6×M+p7；将所述M(t)作为M的输入值代入拟合出的曲线中，求出T(t)。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明使用具有超顺磁性的磁性纳米颗粒作为温度敏感元件，其只需要对磁纳米粒子施加直流激励，并且不需要使磁纳米粒子处于饱和磁化状态，即可实现在较低的外加磁场下的温度测量，降低了激励磁场的强度。
2.本发明基于温度和磁化强度单值映射的关系，可以使用较低的直流偏置磁场，其将样品响应信号反演到具体温度上，考虑了温度对磁纳米粒子饱和磁化强度的影响，使模型在更宽的温度范围内有更高的精度。
3.本发明直接根据特定磁场下拟合出的磁化强度-温度曲线来求解温度，由于磁纳米粒子因温度引起的磁化强度变化可以在皮秒量级达到平衡，因此测温的速度只取决于测量电路的带宽，可实现纳秒量级快速温度测量。
附图说明
图1为按照本发明的基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法的流程图；
图2为不同激励磁场下磁化强度对温度的导数图；
图3为不同激励磁场下温度-磁化强度曲线；
图4为拟合出的磁化强度-温度和拟合误差曲线；
图5为用双指数函数仿真出的温度脉冲图；
图6为归一化之后磁化强度对时间的导数图；
图7为利用磁化强度-温度曲线反演出的温度与原始温度的对比图；
图8为光电二极管测得的激光脉冲波形图；
图9为探测线圈测得样品响应波形图；
图10为利用本发明方法反演出的样品温度图；
图11为归一化之后激光脉冲、样品响应和反演温度波形对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
首先对本发明的测温原理进行介绍，当铁磁性材料的粒径小到具有单畴结构时，对外表现出超顺磁性。考虑温度对饱和磁化强度的影响，磁纳米粒子磁化强度和温度之间的关系可以用郎之万函数表示：
式中，n是磁纳米粒子个数，v是单个磁纳米粒子体积，V是磁纳米样品体积，M0＝Ms0(1-bTa)，T为绝对温度(磁纳米粒子的绝对温度，也即待测对象的温度)，Ms0是绝对温度为0K时磁纳米粒子饱和磁化强度，a、b是和样品有关的常数，H是外加激励磁场，k是波尔兹曼常数。
从公式(1)可以看出，当外加激励磁场H恒定时，温度T和磁化强度M具有单调对应关系，根据公式(1)可以拟合出特定磁场下磁化强度-温度关系式T＝p1×M6+p2×M5+p3×M4+p4×M3+p5×M2+p6×M+p7，并且如果知道某一时刻的磁化强度M(t)，代入拟合出的关系式，就可以得到此时的温度T(t)。
基于这个思路，本发明的实施方式如下：
(1)将磁纳米样品放置于待测位置
对磁纳米粒子表面进行修饰，使其具有吸附性，吸附于被测对象表面，或者将磁纳米粒子固体粉末与粘胶剂混合，涂于被测对象表面。
(2)在磁纳米所在区域施加合适的直流磁场
可以使用线圈或者永磁体对磁纳米粒子样品所在区域施加直流磁场，施加的直流磁场大小可以根据不同直流激励磁场下磁化强度对温度的敏感程度来选择。图2中分别给出了激励磁场为100gauss，500gauss，900gauss，1300gauss下磁化强度对温度的导数，从图中可以看出在300K到450K温度范围内，随激励磁场增加，磁化强度对温度的导数先增大后减小，因此可以选择900gauss作为激励磁场。
(3)获取待测对象初始温度T(0)，并计算出初始磁化强度M(0)
磁纳米粒子的温度T、激励磁场H和磁化强度M之间的关系为将初始温度T(0)代入关系式，即可计算出初始磁化强度M(0)。在测量过程中，关系式 中的外加磁场H为已知量，n,v,V在测量过程中都是定值，温度T和磁化强度M成单调对应关系，如图3所示。
(4)检测由温度变化而引起的响应信号u(t)
由于温度变化会引起磁化强度变化，使用探测线圈可测量这种变化，将磁纳米样品放在探测线圈中心位置，在外加激励磁场恒定时，温度变化会引起磁化强度变化，探测线圈会感应到这种变化并产生感应电压ε(t)，由于探测线圈输出感应电压在微伏量级，需要通过放大器放大和滤波电路滤掉测量带宽以外的信号，得到响应信号u(t)＝kε(t)，其中k为放大器放大倍数，然后通过数据采集卡把u(t)转换成数字信号再进行后续处理。
(5)根据初始磁化强度M(0)和响应信号u(t)实时计算出磁纳米粒子磁化强度M(t)
由法拉第电磁感应定律：线圈感应电压和物理学基本公式：Φ＝BS，B＝μ0(H+M)，以及响应信号u(t)＝kε(t)可以得到t时刻的磁化强度：
式中，α是一个固定的耦合系数，可以根据降温或者升温过程拟合求出，n为步骤(4)中探测线圈匝数，S为步骤(4)中探测线圈面积，μ0为真空磁导率，k为步骤(4)中放大器放大倍数，M(0)为初始磁化强度，由步骤(3)获得。
(6)利用拟合出的磁化强度-温度曲线计算出待测对象的温度T(t)
利用最小二乘法将特定激励磁场下的磁化强度和温度进行拟合，拟合方法如下：设温度T和磁化强度M之间的拟合关系为多项式关系，则磁化强度-温度关系式为T＝p1×M6+p2×M5+p3×M4+p4×M3+p5×M2+p6×M+p7；通过公式(1)求出特定激励磁场下，不同温度T对应的磁化强度M；将得到的M和T的值代入到拟合关系式中，通过最小二乘法求出拟合关系式的系数，根据求出的系数即可获得系数均为已知的磁化强度-温度关系式：T＝p1×M6+p2×M5+p3×M4+p4×M3+p5×M2+p6×M+p7。
将M(t)作为M的输入值代入拟合出的磁化强度-温度关系式中计算得到的T即为待测对象的温度T(t)。当激励磁场为900gauss时使用6阶多项式拟合出的p1＝0.5903；p2＝-6.318；p3＝28.72；p4＝-74.03；p5＝117.7；p6＝-189.2；p7＝534.7。通过磁化强度-温度关系式得到的磁化强度-温度曲线如图4所示，为了使多项式系数在一个合理范围内，横轴缩小到原来的1/20。从图中可以看出，在300K到450K范围内拟合绝对误差在0.07K以下，将M(t)代入到拟合出的磁化强度-温度关项式中，即可求出温度T(t)。
仿真实例：
为了更加具体的说明以上实施步骤，下面给出使用Ferrotec公司的EMG1300磁纳米粒子样品参数的仿真实例。EMG1300平均粒径10nm，常温下饱和磁化强度50-70emu/g，在仿真中取Ms＝0.6T/μ0,外加磁场 b＝2.8E-5，a＝1.65，磁化强度随温度变化曲线如图3所示。
用双指数函数T(t)＝A*(e-αt-e-βt)+T0模拟一个温度脉冲,其中幅值系数A取100，波尾时间常数倒数α取1/300e-9，波前时间常数β取1/45e-9，T0取300K，t为时间，温度波形如图5所示。将这个温度脉冲作为输入，得到的线圈感应信号归一化波形如图6所示，对这个信号进行积分，并代入拟合出的磁化强度-温度关系式中，得到拟合出的温度和温度误差曲线如图7所示，从图7中可以看出，在300K-360K范围内，反演出的绝对误差不超过0.08K。
实验实例：
使用脉冲激光作为热源加热磁纳米粒子样品，脉冲激光器单个脉冲能量20mJ，脉宽200ns，上升沿130ns。使用分光镜将激光分成两路，其中一路打在光电二极管上来记录激光脉冲波形，另外一路打在磁纳米粒子样品上，同时记录光电二极管输出和磁纳米粒子的响应信号。由于光电二极管上升时间在1ns左右，可以把光电二极管输出信号作为样品响应信号和反演温度信号的参考。光电二极管输出信号如图8所示，样品响应信号如图9所示，反演温度如图10所示。为了说明这种测温方式的快速性，将激光脉冲信号、样品响应信号、反演温度信号归一化之后放到一张图中来比较，如图11所示，从图中可以看出反演温度曲线上升时间小于200ns。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磁纳米粒子样品置于待测对象的表面；
(2)在所述磁纳米粒子样品所在区域施加直流激励磁场；
(3)获取所述待测对象的初始温度T(0)并根据该初始温度T(0)计算出初始磁化强度M(0)：式中，n是磁纳米粒子个数，v是单个磁纳米粒子体积，V是磁纳米样品总体积，H是外加激励磁场，k是波尔兹曼常数，T(0)为待测对象初始温度，M0＝Ms0(1-bT(0)a),Ms0是绝对温度为0K时磁纳米粒子饱和磁化强度，a、b为常数；
(4)采用探测线圈检测由温度变化而引起磁化强度变化的响应信号u(t)；
(5)根据所述初始磁化强度M(0)和响应信号u(t)实时计算出磁纳米粒子的磁化强度M(t)：式中，α为固定的耦合系数，k为放大器放大倍数，μ0为真空磁导率，n为探测线圈匝数，S为探测线圈面积，M(0)为初始磁化强度；
(6)根据关系式拟合出磁化强度-温度曲线，将所述M(t)作为M的输入值代入拟合出的曲线中求出T(t)，t为时刻。
2.根据权利要求1所述的基于磁纳米磁化强度-温度曲线的快速测温方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用线圈或者永磁体对磁纳米粒子样品所在区域施加直流磁场。
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