CN106543398A - 一种注浆填充型聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种注浆填充型聚氨酯材料及其制备方法。以异氰酸酯为主剂，聚醚多元醇为固化剂，辅以1,4‑丁二醇、三乙醇胺、丙酮、正戊烷和HFC‑245fa等助剂，通过预聚体的合成，异氰酸酯的固化等过程制备该聚氨酯材料。该聚氨酯材料制备过程中需要对聚醚多元醇进行真空干燥，依次将聚醚多元醇、1,4‑丁二醇、三乙醇胺、丙酮、正戊烷和HFC‑245fa等组分加入反应杯，使其充分混合均匀，制成A料；在搅拌状态下加入B料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫完全熟化后再成型，制备样品。该聚氨酯材料可解决路面板底脱空、煤矿采空区路基加固的问题。且该材料具有制备工艺简单、环境友好、固化时间可控、性能易于调节等特点。

Description

一种注浆填充型聚氨酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体涉及一种注浆填充型聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
注浆填充型聚氨酯以丙酮为溶剂(分散介质)，具有轻质性、高膨胀性、快硬性、耐久性、微损性等优良特性。已广泛应用于路基下沉、路面板底脱空、基础抬升等领域。
国家***最新数据显示，2015年底我国公路总里程已达到457万公里，预计2016年底将达到470万公里，我国公路建设已进入快速发展阶段。国家***和交通运输部发改基础〔2016〕730号文件指示：未来三年内将新建改扩建高速公路6000公里以上，涉及投资金额约5800亿。公路路基下沉、板底脱空现象严重，亟待开发一种新型注浆材料解决当前存在的问题。随着注浆填充加固工程的日益增多和对质量要求的不断提高，对注浆材料提出了高性能化、绿色化的要求，无毒性注浆填充型聚氨酯是一个不错的选择。
目前聚氨酯品种繁多、应用领域广泛、用量大、生产企业众多。聚氨酯注浆材料是一种真溶液，无悬浮粒子，所以比水泥注浆材料具有更好的可注性，它能对某些细微裂缝、孔隙进行注浆，能按工程需要调节注浆胶凝时间，并具有较高的抗压强度。因此，注浆填充型聚氨酯被广泛应用于道路路基下沉、路面板底脱空、基础抬升等领域。
发明内容
为解决公路路基下沉、板底脱空、基础抬升等问题，本发明提供了一种注浆填充型聚氨酯材料及其制备方法，该注浆填充型聚氨酯材料部分原材料有轻微毒性，但合成的聚氨酯材料无毒、无污染，属于环境友好型材料。
本发明的制备方法简单易行，操作方便，对设备要求低，工艺简单。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种注浆填充型聚氨酯材料，其特征在于由以下重量份配比的原料制备而成：
所述HFC-245fa化学名称为1,1,1,3,3-五氟丙烷；
优选的，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇303和聚醚多元醇204的混合物，两者质量比为1:1，二者在105℃、0.1atm的真空干燥箱中烘干24h后再使用；
优选的，所述异氰酸酯为PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯；
优选的，所述正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2；
一种上述原料配比的注浆填充型聚氨酯材料的制备方法，包括如下步骤：
1)依次将聚醚多元醇、1,4-丁二醇、三乙醇胺、丙酮以及正戊烷和HFC-245fa加入反应杯，使其充分混合均匀，制成A料；
2)将步骤1)所得的A料在搅拌状态下加入B料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫完全熟化后再成型，制备样品，用于测试本发明的注浆填充型聚氨酯材料的基本性能。
或者，将步骤1)所得的A料在搅拌状态下加入B料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其用于实际工程，借助高压喷枪注浆填充，注浆速度控制在4-6L/min，注浆温度控制在20-30℃。
优选的，步骤1)中，所述混合采用低转速搅拌机，搅拌速率为100-150转/分，搅拌时间为1-2小时，使其混合均匀。
优选的，步骤2)中，所述继续搅拌的速率为100-150转/分，搅拌时间为0.5-1小时。
该聚氨酯材料的填充加固机理如下：
聚氨酯的反应过程十分复杂，目前普遍认为实验室中所涉及的主要化学反应包括：
(1)预聚体合成中生成氨基甲酸酯键：
R-NCO+HO-R'→R-NH-COO-R' (1)
(2)浆液中的异氰酸酯基团与发泡剂(-OH)发生反应，生成二氧化碳与脲键：
R-NCO+OH→R-NH-COOH→R-NH2+CO2↑ (2)
以上就是整个聚氨酯的制备过程中发生的重要反应。
异氰酸酯(MDI)作为聚氨酯注浆填充材料的主剂，起到填充注浆作用；聚醚多元醇在聚氨酯制备过程中充当固化剂，起到固化异氰酸酯的作用；1,4-丁二醇在聚氨酯制备过程中充当扩链剂，起到增加聚氨酯链长、提高聚氨酯注浆材料强度的作用；三乙醇胺在聚氨酯制备过程中充当催化剂，起到催化聚氨酯预聚体的合成、调控聚氨酯固化时间的作用；正戊烷和HFC-245fa则为发泡剂，丙酮为溶剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1)本发明的聚氨酯注浆填充材料的制备方法简单易行，操作方便，所需的设备简单常见，不需要投入过多的设备用经费，因此，聚氨酯注浆填充材料所需的成本低廉，适合工业化大生产。
2)本发明聚氨酯注浆填充材料的制备方法无毒、无污染、经济合理，可大规模应用于路基下沉、路面板底脱空、基础抬升等领域。
3)本发明原料无毒，且制备过程中不添加溶剂，制备方法简单，不需要使用大型设备或复杂工艺。
附图说明
图1为实施例1配方聚氨酯固化后的傅里叶红外光谱图；
图2为实施例2配方聚氨酯固化后的傅里叶红外光谱图；
图3为实施例3配方聚氨酯固化后的傅里叶红外光谱图；
图4为实施例1制备的抗压强度和抗弯强度测试样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
粘度的评判：60℃时聚氨酯注浆加固材料的动态粘度关系到聚氨酯的工程施工和实际应用，因此极有必要测定聚氨酯动态粘度。聚氨酯固化时的动态粘度按照GB/T2794-1995规定测试。
力学性能的评判：对于聚氨酯注浆材料而言，抗压强度和抗弯强度是极为重要的评价指标，其大小关系到聚氨酯的工程应用问题，不容忽视。聚氨酯注浆材料力学性能测试参照《ASTM D3501-05和D3499-2011材料力学性能测试标准》。
不同原料组成的各实施例合成的聚氨酯官能团变化评判：采用溴化钾压片法，利用傅里叶红外光谱仪测试聚氨酯注浆材料固化后官能团，分析固化效果和固化结构变化。
本说明书中未写明单位的“份”均指“重量份”。
实施例1
一种注浆填充型聚氨酯材料，由以下重量份配比的原料制备而成：
其中，聚醚多元醇为聚醚多元醇303和聚醚多元醇204的混合物，两者质量比为1:1，二者在105℃、0.1atm的真空干燥箱中烘干24h后再使用；
其中，异氰酸酯为PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯；
其中，正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2；
一种利用上述原料制备注浆填充型聚氨酯材料的方法，其步骤是：
1)依次将200份聚醚多元醇(聚醚多元醇303和聚醚多元醇204等质量的混合物)、12份1,4-丁二醇、10份三乙醇胺、100份丙酮以及10份正戊烷和HFC-245fa的混合物(其中正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2)加入反应杯，使其充分混合均匀，制成A料；
2)将步骤1)所得的A料在搅拌状态下加入到250份B料PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯中，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫完全熟化后再成型，制备样品。
步骤1)中，所述混合均匀采用低转速搅拌机在搅拌速率为130转/分下搅拌1.5小时，使其混合均匀；
步骤2)中，所述继续搅拌的搅拌速率为130转/分，搅拌时间为1小时。
本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料60℃动态粘度为3.5mPa·s，固化后聚氨酯材料抗压强度较高，固化时间为5min，其固化24h后抗压强度为12.0MPa；抗弯强度为5.6MPa。抗压强度和抗弯强度测试样品如图4所示。由此表明，本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料的力学性能较好。聚氨酯材料的傅里叶红外光谱如图1所示，固化后聚氨酯在1518cm-1处出现明显的N-H特征峰，这个特征峰也是证明聚氨酯存在的特征峰；同时由于固化较为完全，3578cm-1处无游离-OH特征峰出现。
实施例2
一种注浆填充型聚氨酯材料，由以下重量份配比的原料制备而成：
其中，聚醚多元醇为聚醚多元醇303和聚醚多元醇204的混合物，两者质量比为1:1，二者在105℃、0.1atm的真空干燥箱中烘干24h后再使用；
其中，异氰酸酯为PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯；
其中，正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2；
一种利用上述原料制备注浆填充型聚氨酯材料的方法，其步骤是：
1)依次将200份聚醚多元醇(聚醚多元醇303和聚醚多元醇204等质量的混合物)、12份1,4-丁二醇、20份三乙醇胺、100份丙酮以及30份正戊烷和HFC-245fa的混合物(其中正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2)加入反应杯，使其充分混合均匀，制成A料；
2)将步骤1)所得的A料在搅拌状态下加入到250份B料PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯中，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫完全熟化后再成型，制备样品。
步骤1)中，所述混合均匀采用低转速搅拌机在搅拌速率为100转/分下搅拌2小时，使其混合均匀；
步骤2)中，所述继续搅拌的搅拌速率为100转/分，搅拌时间为1小时。
本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料60℃动态粘度为3.8mPa·s，固化后聚氨酯材料抗压强度较高，固化时间为2min，其固化24h后抗压强度为15.8MPa；抗弯强度为6.2MPa。由此表明，本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料的力学性能较好。聚氨酯材料的傅里叶红外光谱如图2所示，固化后聚氨酯在1518cm-1处出现明显的N-H特征峰，而且特征峰吸光度较大，说明聚氨酯含量较多；同时由于固化不完全，3578cm-1处出现少量游离-OH特征峰。
实施例3
一种注浆填充型聚氨酯材料，由以下重量份配比的原料制备而成：
其中，聚醚多元醇为聚醚多元醇303和聚醚多元醇204的混合物，两者质量比为1:1，二者在105℃、0.1atm的真空干燥箱中烘干24h后再使用；
其中，异氰酸酯为PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯；
其中，正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2；
一种利用上述原料制备注浆填充型聚氨酯材料的方法，其步骤是：
1)依次将200份聚醚多元醇(聚醚多元醇303和聚醚多元醇204等质量的混合物)、12份1,4-丁二醇、30份三乙醇胺、100份丙酮以及50份正戊烷和HFC-245fa的混合物(其中正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2)加入反应杯，使其充分混合均匀，制成A料；
2)将步骤1)所得的A料在搅拌状态下加入到250份B料PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯中，继续搅拌，直到混合液颜色即将发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫完全熟化后再成型，制备样品。
步骤1)中，所述混合均匀采用低转速搅拌机在搅拌速率为150转/分下搅拌1小时，使其混合均匀；
步骤2)中，所述继续搅拌的搅拌速率为150转/分，搅拌时间为0.5小时。
本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料60℃动态粘度为4.2mPa·s，固化后聚氨酯材料抗压强度较高，固化时间为32s，其固化24h后的抗压强度为9.6MPa；抗弯强度为4.2MPa。由此表明，本实施例制备的注浆填充型聚氨酯材料的力学性能较好。聚氨酯材料的傅里叶红外光谱如图3所示，固化后聚氨酯在1518cm-1处出现明显的N-H特征峰，特征峰吸光度较小，说明聚氨酯含量较小；同时由于固化并不完全，3578cm-1处出现大量游离-OH特征峰。
综合比较分析可知，实施例2所述聚氨酯注浆材料力学性能最佳，即当聚氨酯注浆材料的制备原料组成为聚醚多元醇：异氰酸酯：1,4-丁二醇：三乙醇胺：丙酮：正戊烷和HFC-245fa＝200：250：12：20：100：30时聚氨酯注浆材料力学性能最佳。

Claims (4)

1.一种注浆填充型聚氨酯材料，其特征在于，由以下重量份配比的原料制备而成：
原料 重量份
聚醚多元醇 200
异氰酸酯 250
1,4-丁二醇 12
三乙醇胺 10-30
丙酮 100
正戊烷和HFC-245fa 10-50；
所述HFC-245fa化学名称为1,1,1,3,3-五氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的注浆填充型聚氨酯材料，其特征在于：所述异氰酸酯为PM-200多亚甲基多苯基异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的注浆填充型聚氨酯材料，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚醚多元醇303和聚醚多元醇204的混合物，两者质量比为1:1，二者在105℃、0.1atm的真空干燥箱中烘干24h后再使用。
4.根据权利要求3所述的注浆填充型聚氨酯材料，其特征在于：所述正戊烷和HFC-245fa的质量比为1:2。
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