CN106507878B - 一种夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法 - Google Patents
一种夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法Info
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Abstract
本发明涉及一种夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法，通过制备夹层结构碳纤维预制体、化学气相沉积法制备多孔夹层结构碳/碳复合材料、多孔夹层结构碳/碳复合材料高温石墨化处理、制备水基石墨粉浆料、水基石墨粉浆料浸渗多孔夹层结构碳/碳复合材料、浸渗石墨粉的多孔夹层结构碳/碳复合材料进行反应熔体浸渗处理。本发明有效解决了传统RMI工艺中的残余Si及其团聚问题，实现了摩擦功能层物相均匀分布、材料结构与功能的合理匹配，所制造的刹车盘的摩擦性能较高且稳定，磨损率小，摩擦性能对环境湿度和温度不敏感，并且具有优良的力学性能，能满足飞机刹车材料的要求，并且工艺简单、工艺过程可控性强、重复性好和成本低。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种碳/碳化硅刹车材料的制造方法，特别是涉及一种夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法。
二、背景技术
粉末冶金和碳/碳刹车材料是目前主要的飞机刹车材料，碳/碳化硅刹车材料是继粉末冶金和碳/碳刹车材料之后，发展起来的新一代刹车材料。碳/碳化硅刹车材料不但克服了粉末冶金刹车材料密度大和高温易粘接等缺点，而且克服了碳/碳刹车材料易氧化、湿态摩擦性能衰减严重、静摩擦系数低和生产周期长等缺点。碳/碳化硅刹车材料兼顾了粉末冶金和碳/碳刹车材料的优点，具有密度低、耐高温、高强度、动/静摩擦系数高、湿态摩擦性能衰减小、摩擦性能稳定和使用寿命长等突出优点，大大提高了刹车的安全性，在飞机等高能载刹车领域具有广阔的应用前景。
化学气相渗透法(CVI)和反应熔体浸渗法(RMI)工艺相互结合，制备的碳/碳化硅复合材料具有内部残余应力小、损伤纤维少、致密度高、周期短、成本低等特点，成为目前制备碳/碳化硅刹车材料极具竞争力的方法。
三维针刺结构碳/碳化硅刹车材料在Z向，即垂直于摩擦面方向引入碳纤维，摩擦过程中，Z向纤维末端被切削或剪断需要大能量，所以Z向纤维既提高了材料的摩擦系数，又提高了材料的抗磨损能力。而且Z向纤维打通了刹车盘垂直方向的导热通路，提高了垂直方向导热系数，使摩擦热能迅速传出而降低摩擦面温度，阻止摩擦面局部过热产生“过热点”，而加剧氧化对材料摩擦磨损性能的影响，提高摩擦系数的稳定性。但是通过CVI结合RMI工艺制备的三维针刺碳/碳化硅刹车材料不可避免会引起材料内部C、Si和SiC各物相分布不均匀，会影响到材料摩擦性能的稳定性；而且RMI工艺制备的材料中不可避免的残留有一定量的Si，且大部分以团聚体的形式填充在纤维束之间的较大孔隙。自由Si的存在对材料的摩擦磨损性能尤其是在高能载条件下的摩擦磨损性能产生极为不利的影响。
三、发明内容
为克服现有技术中存在的由于材料内部C、Si和SiC各物相分布不均匀，以及材料中不可避免的残留的Si，从而影响材料摩擦性能的稳定性的不足，本发明提出了一种种夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法。
本发明包括制备预制体、致密化处理、高温石墨化处理、浸渗和烘干，并且其制备的预制体包括承载的结构功能层和承受摩擦力的摩擦功能层，具体包括以下步骤：
步骤1，夹层结构碳纤维预制体的制备；结构功能层是将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加至设计厚度，采用接力式针刺方法制备得到；结构功能层的针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.5～0.6g/cm3；摩擦功能层是在结构功能层的上表面和下表面均匀铺设若干层胎网至设计厚度，然后采用针刺方法将摩擦功能层和结构功能层连接成整体毡结构；摩擦功能层的针刺密度为50针/cm2，体积密度为0.15～0.25g/cm3。
步骤2，对碳纤维预制体进行致密化处理；采用化学气相沉积法进行致密化处理：沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物气体，得到整体密度为1.2～1.6g/cm3的夹层结构碳/碳复合材料。
步骤3，对所得到的夹层结构碳/碳复合材料进行高温石墨化处理，得到整体气孔率为25～30％的多孔夹层结构碳/碳复合材料；高温石墨化处理的温度：2000～2600℃，保温时间：1～3h，处理气氛：Ar气；
步骤4，羧甲基纤维素钠分散液的制备；将羧甲基纤维素钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为0.7～1.3wt％的羧甲基纤维素钠分散液，并将配制的分散液于70℃保温1～2h；将制备好的分散液封装待用。
步骤5，水基石墨粉浆料的制备；在分散液中添加石墨粉配制成石墨粉浆料，石墨粉的量为分散液量的20～50wt％；滴入氨水和盐酸调节该石墨粉浆料的pH值为9～11；将石墨粉浆料在球磨机上球磨24～36h，制备出水基石墨粉浆料。
步骤6，对预制体进行石墨粉浆料浸渗；以步骤3制备的多孔夹层结构碳/碳复合材料为预制体，以水基石墨粉浆料为浸渗液，在真空条件(1000Pa)下将预制体浸入浸渗液中，浸渗10～30min；对浸有预制体的浸渗液通入N2加压，压力为0.6～0.9MPa，保压10～30min；泄压并取出浸有石墨粉的预制体。
步骤7，将浸有石墨粉的预制体烘干；烘干温度为150～250℃，干燥时间为1～3h。
步骤8，重复浸渗；对烘干后的浸有石墨粉的预制体按照步骤6和7重复浸渗-烘干1～2次；
步骤9，将浸石墨粉预制体在真空炉中进行反应熔体浸渗处理，浸渗温度：1600～1800℃，保温时间：1～3h，得到夹层结构碳/碳化硅刹车材料。
本发明的主要优点是：(1)将碳/碳化硅刹车材料设计成夹层结构，能实现材料结构与功能的合理匹配。摩擦功能层摩擦磨损性能稳定，但短纤维胎网结构承载能力较弱；三维针刺结构功能层，材料物相分布不均匀，但承载能力强。(2)浆料浸渗的石墨粉弥散了多孔夹层结构碳/碳复合材料功能层内部的大孔隙，有效解决了碳/碳化硅刹车材料摩擦功能层中残余Si的团聚问题；在RMI过程中，多孔夹层结构碳/碳复合材料内部孔隙中的石墨粉与熔融Si反应生成SiC，使碳/碳化硅刹车材料摩擦功能层中残余Si含量大大降低；而且使摩擦功能层中C、SiC和Si三种物相分布均匀，提高了刹车材料在磨损寿命内摩擦性能稳定性。三维针刺和夹层结构碳/碳化硅刹车材料的显微结构对比如图1所示，由图可知，三维针刺C/SiC刹车材料的相分布不均匀，且如图1(a)中白色区域所示为残余硅聚集分布，从而导致刹车性能的不稳定。通过采用该种工艺制备的夹层结构C/SiC刹车材料，使得相分布比较均匀，且没有明显的残余硅聚集分布。(3)摩擦系数较高且稳定，磨损率小，摩擦性能优良。在MM-1000摩擦磨损试验机上进行磨擦性能测试，在0.7MPa的刹车压力、25m/s的刹车速度和干态环境等相同刹车条件下，三维针刺和夹层结构C/SiC刹车材料的典型刹车曲线对比如图2所示，由图可知，夹层结构C/SiC刹车材料的刹车曲线总体较三维针刺结构的平稳。(4)在制备过程中几乎不存在体积变化，可得到近终尺寸的碳/碳化硅复合材料。(5)能够制备出气孔率小于5％的碳/碳化硅复合材料，材料的摩擦性能对湿度和温度不敏感。(6)工艺过程简单、重复性好，适合于工业化批量生产。
四、附图说明
附图1是三维针刺和夹层结构碳/碳化硅刹车材料的显微结构对比，其中：(a)三维针刺C/SiC刹车材料，(b)夹层结构C/SiC刹车材料；
附图2是0.7MPa、25m/s、干态刹车条件下的典型刹车曲线对比。
附图3是夹层结构碳/碳化硅飞机刹车材料的制造方法的流程图。
五、具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
步骤1，夹层结构碳纤维预制体的制备；将夹层结构碳纤维预制体分为承载的结构功能层和承受摩擦力的摩擦功能层。结构功能层是将若干层单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加至10mm厚度，采用接力式针刺方法制备得到，其针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.5g/cm3；摩擦功能层是在结构功能层的上表面和下表面各均匀铺设若干胎网层至5mm厚度；采用针刺方法将摩擦功能层和结构功能层连接成整体毡结构，针刺密度为50针/cm2，摩擦功能层体积密度为0.15g/cm3。
步骤2，对碳纤维预制体进行致密化处理；采用化学气相沉积法进行致密化处理，沉积温度为900℃，气体为碳氢化合物气体，得到整体密度为1.2g/cm3的夹层结构碳/碳复合材料；
步骤3，对所得到的夹层结构碳/碳复合材料进行高温石墨化处理，得到整体气孔率为25％的多孔夹层结构碳/碳复合材料；高温石墨化处理的温度为2000℃，保温时间为1h，处理气氛为Ar气；
步骤4，羧甲基纤维素钠分散液的制备；将羧甲基纤维素钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为0.7wt％的羧甲基纤维素钠分散液，并将配制的分散液于70℃保温1h。将制备好的分散液封装待用。
步骤5，水基石墨粉浆料的制备；在步骤4制备的分散液中添加石墨粉配制成石墨粉浆料，石墨粉的量为分散液量的20wt％，然后滴入氨水和盐酸调节该石墨粉浆料的pH值为9。最后，将石墨粉浆料在球磨机上球磨24h，制备出水基石墨粉浆料。
步骤6，对预制体进行石墨粉浆料浸渗；以步骤3制备的多孔夹层结构碳/碳复合材料为预制体，以步骤5制备的水基石墨粉浆料为浸渗液，首先在真空条件(1000Pa)下将预制体浸入浸渗液中，浸渗10min；然后对浸有预制体的浸渗液通入N2加压，压力为0.6MPa，保压10min；最后，泄压并拿出浸有石墨粉的预制体。
步骤7，将步骤6浸有石墨粉的预制体置于烘箱内烘干；烘干温度为150℃，干燥时间为1h。
步骤8，重复浸渗；对烘干后的浸有石墨粉的预制体按照步骤6和7重复浸渗-烘干2次；
步骤9，将步骤8所得浸石墨粉预制体在真空炉中进行反应熔体浸渗处理，浸渗温度：1600℃，保温时间：1h，得到夹层结构碳/碳化硅刹车材料。
实施例二
步骤1，夹层结构碳纤维预制体的制备；夹层结构碳纤维预制体分为承载的结构功能层和承受摩擦力的摩擦功能层。结构功能层是将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加至10mm厚度，采用接力式针刺方法制备得到，其针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.6g/cm3；摩擦功能层是在结构功能层的上表面和下表面均匀铺设若干胎网层至5mm厚度；采用针刺方法将摩擦功能层和结构功能层连接成整体毡结构，针刺密度为50针/cm2，摩擦功能层体积密度为0.20g/cm3。
步骤2，对碳纤维预制体进行致密化处理；采用化学气相沉积法进行致密化处理，沉积温度为1000℃，气体为碳氢化合物气体，得到整体密度为1.4g/cm3的夹层结构碳/碳复合材料；
步骤3，将所得夹层结构碳/碳复合材料进行高温石墨化处理，得到整体气孔率为30％的多孔夹层结构碳/碳复合材料；高温石墨化处理的温度：2400℃，保温时间：2h，处理气氛：Ar气；
步骤4，羧甲基纤维素钠分散液的制备；将羧甲基纤维素钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为1.0wt％的羧甲基纤维素钠分散液，并将配制的分散液于70℃保温2h。将制备好的分散液封装待用。
步骤5，水基石墨粉浆料的制备；在步骤4制备的分散液中添加石墨粉配制成石墨粉浆料，石墨粉的量为分散液量的30wt％，然后滴入氨水和盐酸调节该石墨粉浆料的pH值为11。最后，将石墨粉浆料在球磨机上球磨30h，制备出水基石墨粉浆料。
步骤6，对预制体进行石墨粉浆料浸渗；以步骤3制备的多孔夹层结构碳/碳复合材料为预制体，以步骤5制备的水基石墨粉浆料为浸渗液，首先在真空条件(1000Pa)下将预制体浸入浸渗液中，浸渗20min；然后对浸有预制体的浸渗液通入N2加压，压力为0.8MPa，保压20min；最后，泄压并拿出浸有石墨粉的预制体。
步骤7，将步骤6浸有石墨粉的预制体置于烘箱内烘干；烘干温度为200℃，干燥时间为2h。
步骤8，重复浸渗；对烘干后的浸有石墨粉的预制体按照步骤6和7重复浸渗-烘干2次；
步骤9，将步骤8所得浸石墨粉预制体在真空炉中进行反应熔体浸渗处理，浸渗温度：1700℃，保温时间：2h，得到夹层结构碳/碳化硅刹车材料。
实施例三
步骤1，夹层结构碳纤维预制体的制备；夹层结构碳纤维预制体分为承载的结构功能层和承受摩擦力的摩擦功能层。结构功能层是将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加至10mm厚度，采用接力式针刺方法制备得到，其针刺密度为30针/cm2，体积密度为0.6g/cm3；摩擦功能层是在结构功能层的上表面和下表面均匀铺设若干胎网层至5mm厚度，然后采用针刺方法将摩擦功能层和结构功能层连接成整体毡结构，针刺密度为50针/cm2，摩擦功能层体积密度为0.25g/cm3。
步骤2，对碳纤维预制体进行致密化处理；采用化学气相沉积法进行致密化处理，沉积温度为1100℃，气体为碳氢化合物气体，得到整体密度为1.6g/cm3的夹层结构碳/碳复合材料；
步骤3，将所得夹层结构碳/碳复合材料进行高温石墨化处理，得到整体气孔率为30％的多孔夹层结构碳/碳复合材料；高温石墨化处理的温度：2600℃，保温时间：3h，处理气氛：Ar气；
步骤4，羧甲基纤维素钠分散液的制备；将羧甲基纤维素钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为1.3wt％的羧甲基纤维素钠分散液，并将配制的分散液于70℃保温2h。将制备好的分散液封装待用。
步骤5，水基石墨粉浆料的制备；在步骤4制备的分散液中添加石墨粉配制成石墨粉浆料，石墨粉的量为分散液量的50wt％，然后滴入氨水和盐酸调节该石墨粉浆料的pH值为11。最后，将石墨粉浆料在球磨机上球磨36h，制备出水基石墨粉浆料。
步骤6，对预制体进行石墨粉浆料浸渗；以步骤3制备的多孔夹层结构碳/碳复合材料为预制体，以步骤5制备的水基石墨粉浆料为浸渗液，首先在真空条件(1000Pa)下将预制体浸入浸渗液中，浸渗30min；然后对浸有预制体的浸渗液通入N2加压，压力为0.9MPa，保压30min；最后，泄压并拿出浸有石墨粉的预制体。
步骤7，将步骤6浸有石墨粉的预制体置于烘箱内烘干；烘干温度为250℃，干燥时间为3h。
步骤8，重复浸渗；对烘干后的浸有石墨粉的预制体按照步骤6和7重复浸渗-烘干1次；
步骤9，将步骤8所得浸石墨粉预制体在真空炉中进行反应熔体浸渗处理，浸渗温度：1800℃，保温时间：3h，得到夹层结构碳/碳化硅刹车材料。
Claims (2)
1.一种夹层结构碳/碳化硅刹车材料的制造方法，包括制备预制体、致密化处理、高温石墨化处理、浸渗和烘干，并且其制备的预制体包括承载的结构功能层和承受摩擦力的摩擦功能层；其特征在于，所述的夹层结构碳/碳化硅刹车材料的制造方法依次包括以下步骤：
步骤1，夹层结构碳纤维预制体的制备；将若干层的单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加至设计厚度，采用接力式针刺方法制备得到结构功能层；在结构功能层的上表面与下表面均匀铺设若干胎网层至设计厚度，采用针刺方法将结构功能层和摩擦功能层连接成整体毡结构，在结构功能层的上表面与下表面形成摩擦功能层；
步骤2，对碳纤维预制体进行致密化处理；采用化学气相沉积法进行致密化处理，沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物气体，得到整体密度为1.2～1.6g/cm3的夹层结构碳/碳复合材料；
步骤3，将所得夹层结构碳/碳复合材料进行高温石墨化处理，得到整体气孔率为25～30％的多孔夹层结构碳/碳复合材料；高温石墨化处理的温度为2000～2600℃，保温时间为1～3h，处理气氛为Ar气；
步骤4，羧甲基纤维素钠分散液的制备；将羧甲基纤维素钠溶解于蒸馏水中，配制成浓度为0.7～1.3wt％的羧甲基纤维素钠分散液，并将配制的分散液于70℃保温1～2h；将制备好的分散液封装待用；
步骤5，水基石墨粉浆料的制备；在分散液中添加石墨粉配制成石墨粉浆料，石墨粉的量为分散液量的20～50wt％；滴入氨水和盐酸调节该石墨粉浆料的pH值为9～11；将石墨粉浆料在球磨机上球磨24～36h，制备出水基石墨粉浆料；
步骤6，对预制体进行石墨粉浆料浸渗；以步骤3制备的多孔夹层结构碳/碳复合材料为预制体，以水基石墨粉浆料为浸渗液，在真空条件1000Pa下将预制体浸入浸渗液中，浸渗10～30min；对浸有预制体的浸渗液通入N2加压，压力为0.6～0.9MPa，保压10～30min；泄压并取出浸有石墨粉的预制体；
步骤7，将浸有石墨粉的预制体烘干；烘干温度为150～250℃，干燥时间为1～3h；
步骤8，重复浸渗；对烘干后的浸有石墨粉的预制体按照步骤6和7重复浸渗一烘干1～2次；
步骤9，将浸石墨粉预制体在真空炉中进行反应熔体浸渗处理，浸渗温度：1600～1800℃，保温时间：1～3h，得到夹层结构碳/碳化硅刹车材料。
2.根据权利要求1所述的夹层结构碳/碳化硅刹车材料的制造方法，在步骤1夹层结构碳纤维预制体制备时控制结构功能层体积密度为0.5～0.6g/cm3，针刺密度为30针/cm2；摩擦功能层体积密度为0.15～0.25g/cm3，针刺密度为50针/cm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR03 | Grant of secret patent right | ||
| DC01 | Secret patent status has been lifted | ||
| DCSP | Declassification of secret patent | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120118 Termination date: 20200831 |