CN106505142B - 一种柔性n型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种柔性n型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：将碲化银纳米线与聚乙烯吡咯烷酮混合，超声分散在溶剂中得到碲化银纳米线分散液；在真空抽滤的条件下，将碲化银纳米线分散液均匀滴涂在玻璃纤维滤膜上，于75℃真空烘干得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；将其夹在两张复印纸之间，放置于压片机中挤压成型，然后用刷子去掉碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，置于真空烘箱中退火得到目标产物。本发明简单可控、制备周期短、安全无污染、能耗低、得到的薄膜热电性能优异，柔性良好，可以灵活地根据玻璃纤维膜的大小及形状制备出不同大小及形状的柔性热电薄膜，具有广阔的应用前景。

Description

一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法。
背景技术：
热电材料可以将电能与热能直接相互转换，利用热电材料制造的温差发电器件及制冷器件，具有设备结构紧凑、运行时无噪音、无污染、可回收利用废弃能源等特点，在军事、医学、航天、微电子乃至家用电器等领域都有着广阔的应用前景。柔性热电材料相比商业化的块体热电材料，具有可弯曲、重量小，工艺简单、适用范围广等独特优势，近年来吸引了科研界及企业界越来越多的关注。
碲化银合成简单，具有较高的电导率及赛贝克系数，经表面活性剂处理后可分散在水中，适合于制备柔性热电材料。但目前为止，基于碲化银的柔性热电材料均是由含有碲化银纳米颗粒的复合材料制备，制备过程复杂，成本较高，柔性较差。
发明内容：
本发明的目的是提供一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，该方法工艺简单，制备周期短，安全无污染、能耗低，得到的薄膜热电性能优异，柔性良好。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将碲化银纳米线与聚乙烯吡咯烷酮混合，超声分散在乙二醇溶剂中得到碲化银纳米线分散液；碲化银纳米线的浓度为4-8mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.3-1mg/mL；
(2)在真空抽滤的条件下，将步骤(1)得到的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在玻璃纤维滤膜上，碲化银分散液的滴涂量为0.4-1.6mL/cm2，待液体抽干后，于75℃真空烘干得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，放置于压片机中5-30Mpa下挤压成型，然后用刷子去掉碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，180-200℃退火20-60分钟得到柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。
优选地，步骤(1)中，碲化银纳米线的浓度为4-6mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.3-0.5mg/mL。
优选地，步骤(2)中碲化银分散液的滴涂量为0.6-1mL/cm2。
优选地，步骤(3)中挤压成型压力为10-30Mpa。
优选地，步骤(4)中退火温度为200℃，退火时间为30-60分钟。
本发明的有益效果如下：
1)本发明加入聚乙烯吡咯烷酮使得碲化银纳米线分散在乙二醇中并滴涂成膜，实现了N型碲化银纳米线的柔性化同时通过控制聚乙烯吡咯烷酮的浓度对柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的热电性能进行控制。
2)本发明通过对碲化银薄膜的挤压成型以及退火，使其从玻璃纤维滤膜上转移到了普通的复印纸上，提高了薄膜的柔性及热电性能。
3)本发明工艺简单可控、制备周期短、安全无污染、能耗低、得到的薄膜热电性能优异，柔性良好。根据实际生产要求，可以灵活地根据玻璃纤维膜的大小及形状制备出不同大小及形状的柔性热电薄膜，具有广阔的工业应用前景。
附图说明：
图1是本发明实施例1步骤2得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1步骤4得到的附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例1得到的附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的电导率及功率因子。
图4为本发明实施例1得到的附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的电导率与弯折次数的关系。
图5为本发明对比例1得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜的电导率及功率因子。
图6为本发明实施例2得到的附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的电导率及功率因子。
图7为本发明实施例3得到的附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的电导率及功率因子。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
(1)将30mg碲化银纳米线与1.5mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在5mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将0.75mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜，扫描电子显微镜照片如图1所示；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，转移到压片机中，于30MPa压力下挤压成型，使碲化银纳米线薄膜转移到一张复印纸上，然后用刷子扫去碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)最后将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，于200℃下退火30分钟得到附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜，其扫描电子显微镜照片如图2所示，其电导率及功率因子如图3所示，其电导率与弯折次数的关系如图4所示。由图1，图2可知，经过30MPa压力挤压后，碲化银纳米线压缩在一起形成块状堆积，相互之间的接触更加良好，薄膜更紧致，从而有更高的电导率。由图4可知，附在复印纸上的碲化银纳米线热电薄膜的柔性更好，弯折100次性能基本无变化，弯折1000次后仍能保持50％以上的性能值。
对比例1：
(1)将30mg碲化银纳米线与1.5mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在5mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将0.75mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜置于真空烘箱中，于200℃下退火30分钟得到柔性N型碲化银纳米线热电薄膜，其扫描电子显微镜照片与实施例1中图1相同，其电导率及功率因子为图5所示，由于玻璃纤维滤膜本身的机械性能较差，弯折较少次数(小于10次)后就会折断，故粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜柔性较差。
由实施例1和对比例1可知，本发明得到的产品的柔性更好，耐弯折，电导率、功率因子更高，更有应用前景。
实施例2：
(1)将35mg碲化银纳米线与3.5mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在7mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将1.0mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，转移到压片机中，于10MPa压力下挤压成型，然后用刷子扫去碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)最后将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，于200℃下退火20分钟得到附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。其电导率及功率因子如图6所示。
实施例3：
(1)将40mg碲化银纳米线与10mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在10mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将0.90mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，转移到压片机中，于5MPa压力下挤压成型，然后用刷子扫去碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)最后将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，于180℃下退火40分钟得到附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。其电导率及功率因子如图7所示。
实施例4：
(1)将40mg碲化银纳米线与7.5mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在10mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将0.6mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，转移到压片机中，于20MPa压力下挤压成型，然后用刷子扫去碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)最后将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，于200℃下退火60分钟得到附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。其45℃及195℃下功率因子分别为76μW/(mK2)和143μW/(mK2)。
实施例5：
(1)将20mg碲化银纳米线与3mg聚乙烯吡咯烷酮超声分散在3mL的乙二醇中，得到碲化银纳米线分散液；
(2)在真空抽滤辅助下，将0.8mL的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在2.5cm×0.5cm的玻璃纤维滤膜上，将液体抽干；将覆盖有碲化银纳米线的玻璃纤维滤膜于75℃下真空烘干，得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，转移到压片机中，于10MPa压力下挤压成型，然后用刷子扫去碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)最后将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，于180℃下退火60分钟得到附在复印纸上的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。其45℃及150℃下功率因子分别为65μW/(mK2)和115μW/(mK2)。

Claims (5)

1.一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将碲化银纳米线与聚乙烯吡咯烷酮混合，超声分散在乙二醇溶剂中得到碲化银纳米线分散液；碲化银纳米线的浓度为4-8mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.3-1mg/mL；
(2)在真空抽滤辅助的条件下，将步骤(1)得到的碲化银纳米线分散液均匀滴涂在玻璃纤维滤膜上，碲化银分散液的滴涂量为0.4-1.6mL/cm2，待液体抽干后，于75℃真空烘干得到粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜；
(3)将步骤(2)得到的粘附在玻璃纤维滤膜上的碲化银纳米线薄膜夹在两张复印纸之间，放置于压片机中5-30Mpa下挤压成型，然后取出，先去掉玻璃纤维滤膜背面的复印纸，然后用刷子去掉碲化银纳米线薄膜背面的玻璃纤维滤膜碎片，得到附有碲化银纳米线薄膜的纸张；
(4)将步骤(3)得到的附有碲化银纳米线薄膜的纸张置于真空烘箱中，180-200℃退火20-60分钟得到柔性N型碲化银纳米线热电薄膜。
2.根据权利要求1所述的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碲化银分散液的滴涂量为0.6-1mL/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碲化银纳米线的浓度为4-6mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.3-0.5mg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中挤压成型压力为10-30Mpa。
5.根据权利要求1或2所述的柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中退火温度为200℃，退火时间为30-60分钟。
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Assignee: Guangxi Liaofan Instrument Equipment Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000539

Denomination of invention: A Preparation Method of Flexible N-type Silver Telluride Nanowire Thermoelectric Thin Films

Granted publication date: 20181123

License type: Common License

Record date: 20221229