CN106498399A - 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法。该纯铝晶粒度腐蚀剂由以下组分组成：K2CrO4 5～7g，硝酸6～10ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.4～0.6ml，盐酸4～8ml，水18～22ml。纯铝基体为单一的α固溶体，α固溶体存在不同的位相，腐蚀后产生晶界，现有腐蚀剂及腐蚀方法实施后纯铝晶界较难有明显的层次差别，腐蚀效果较差。本发明的纯铝晶粒度腐蚀剂，由硝酸、氢氟酸、盐酸、铬酸钾、苦味酸复配而成，K2CrO4的浓度适宜，可同时起到氧化剂和媒染剂的作用，在腐蚀晶界的同时可对不同位相的α晶粒染色，配合苦味酸的作用使晶界更突出、清晰。
Description
技术领域
本发明属于纯铝材料理化检验技术领域，具体涉及一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法。
背景技术
高压电器工程绝缘机构中，电场大多是不均匀的，若局部电场很强，则在不太高的电压下，就会出现局部放电，甚至出现击穿，因此需要采取措施改善电场分布，降低局部过高的场强，提高绝缘结构的整体介电强度，而在绝缘机构中使用屏蔽罩、屏蔽件、均压环等特殊结构的零件是改善这一现象最有效的措施。
纯铝极佳的成形加工特性，高耐腐蚀性、良好的焊接性和导电性，可承受各种压力加工和引伸、弯曲，使其成为加工屏蔽罩、屏蔽件、均压环零件的最佳材料。但屏蔽罩等在承受电场的同时还受到机械负荷、电动力或机械振动，而纯铝为不可热处理强化材料，其组织状态的好坏关键在于晶粒度的大小、形态及分布，所以及时了解晶粒的大小、形态和分布具有重要意义。为了获得所需的性能并对材料性能改变机理进行分析，需要对材料进行晶粒度分析。
但要观察纯铝的晶粒度状态，特别是退火态的纯铝，很难清晰的看到晶界，《金属材料金相图谱》一书中提供的NaOH水溶液腐蚀剂，需要加热到50～70℃，并且易在试样的表面形成一层难于去除的薄膜状污染层，造成观察模糊，晶界根本难于辨认。
GB/T3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》提供的2号纯铝晶界腐蚀剂对退火态的加工制品无法完整显示出晶界，只能通过阳极制膜加偏光来观察，但这种观察方法不仅耗时，而且提高了制作成本，所以检查纯铝晶粒度时亟待需要一种方便快捷的腐蚀剂和高效便捷的腐蚀显现方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用高压电器行业纯铝晶粒度腐蚀剂，从而解决现有的腐蚀剂的腐蚀效果不良或操作不便捷的问题。
本发明的第二个目的是提供上述纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种腐蚀显现方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种纯铝晶粒度腐蚀剂，由以下组分组成：K2CrO4 5～7g，硝酸6～10ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.4～0.6ml，盐酸4～8ml，水18～22ml；所述硝酸的质量浓度为65％～68％，氢氟酸的质量浓度至少为40％，盐酸的质量浓度为36％～38％。以上组分取值可按比例放大或缩小。
优选的，上述纯铝晶粒度腐蚀剂，由以下组分组成：K2CrO4 6g，硝酸8ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.5ml，盐酸6ml，水20.5ml。
纯铝基体为单一的α固溶体，α固溶体存在不同的位相，腐蚀后产生晶界，但由于不同位相的α相晶粒的电极电位之差较小，且均耐腐蚀，现有腐蚀剂及腐蚀方法实施后纯铝晶界较难有明显的层次差别，腐蚀效果较差。本发明提供的纯铝晶粒度腐蚀剂，由硝酸、氢氟酸、盐酸、铬酸钾、苦味酸复配而成，K2CrO4的浓度适宜，可同时起到氧化剂和媒染剂的作用，在腐蚀晶界的同时可对不同位相的α晶粒染色，配合苦味酸的作用使晶界更突出、清晰。
上述纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取0.4～0.6ml氢氟酸、4～8ml盐酸、3～5ml硝酸及0.5ml水混合，制成溶液A；向5～7g K2CrO4中加入3～5ml硝酸进行溶解，再与17.5～21.5ml水、1ml苦味酸饱和水溶液混合，得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，即得。
本发明提供的纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，工艺简单，安全性好，易于操作，适合工业化生产应用。
一种使用上述纯铝晶粒度腐蚀剂的腐蚀显现方法，包括以下步骤：
1)试样制备：将纯铝试样冷镶嵌后打磨、抛光，制成抛光试样；
2)使用稀硝酸清洗抛光试样表面，再用水冲洗，干燥；
3)使用纯铝晶粒度腐蚀剂擦蚀步骤2)处理后的抛光试样5～15s，用水清洗并干燥，即可进行观察。
步骤1)中，所述打磨是依次采用400#、600#、800#、1200#、2500#、4000#金刚石砂纸打磨纯铝试样。
步骤1)中，所述抛光所用的抛光液由氧化铝抛光液与质量浓度为5％的NaOH溶液混合而成，氧化铝抛光液与NaOH溶液的体积比为10:1。使用该抛光液可以更好的消除细小划痕。氧化铝抛光液中氧化铝的粒径为0.05～0.3μm。优选的，抛光过程中，磨抛机的转速为100～300r/min，施加的压力为15～20N。
本发明提供的腐蚀显现方法，操作简便，无需加热，重现性好，不需要电解阳极制膜，成本低，工作效率高。
附图说明
图1为采用本发明实施例1的腐蚀显现方法对退火态纯铝试样的腐蚀效果图(50X)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中，盐酸的质量浓度为36％～38％，硝酸的质量浓度为65％～68％，氢氟酸的质量浓度为40％，苦味酸饱和水溶液的质量浓度为1.2％，所用试剂均为市售分析纯级。
实施例1
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂，由以下组分组成：K2CrO4 6g，硝酸8ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.5ml，盐酸6ml，水20.5ml。
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
1)量取0.5ml的氢氟酸、6ml的盐酸、3ml的硝酸、0.5ml的蒸馏水置于烧杯中，搅拌30s，制成溶液A；称取6g K2CrO4放入塑料烧杯中，量取5ml硝酸倒入塑料烧杯中，搅拌至溶解，再加入1ml苦味酸饱和水溶液和20ml蒸馏水混合均匀，得到溶液B；
2)将溶液A与溶液B混合均匀，即得。
本实施例的腐蚀显现方法，包括以下步骤：
1)切割20*20mm的纯铝试样，冷镶嵌后采用自动磨抛机依次用400#、600#、800#、1200#、2500#、4000#金刚石砂纸进行水磨，再用抛光液进行抛光，制成抛光试样；抛光液由质量比为10:1的氧化铝抛光液和5wt％的NaOH溶液组成，磨抛过程中磨抛机的转速为200r/min，施加的压力为15N；
2)将步骤1)所得抛光试样用稀硝酸(硝酸与蒸馏水的体积比为1：5)清洗表面，再用水冲洗干净，然后用酒精棉擦净吹干；
3)采用擦蚀的方法，用本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂将步骤2)处理后的抛光试样擦蚀10s，用流动的冷水冲洗并吹干，即可进行观察。
经本实施例腐蚀显现方法进行处理后，退火态纯铝试样的腐蚀效果图如图1所示，由图可知，纯铝试样的晶界突出、清晰，能够满足纯铝的晶粒度分析要求。
实施例2
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂，由以下组分组成：K2CrO4 5g，硝酸10ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.4ml，盐酸8ml，水22ml。
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂，由以下组分组成：K2CrO4 7g，硝酸6ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.6ml，盐酸4ml，水18ml。
本实施例的纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，制备方法同实施例1。
采用实施例2和实施例3的纯铝晶粒度腐蚀剂，使用同实施例1相同的腐蚀显现方法对纯铝试样进行处理，可获得效果相当的腐蚀效果图。
Claims (8)
1.一种纯铝晶粒度腐蚀剂，其特征在于，由以下组分组成：K2CrO4 5～7g，硝酸6～10ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.4～0.6ml，盐酸4～8ml，水18～22ml；所述硝酸的质量浓度为65％～68％，氢氟酸的质量浓度至少为40％，盐酸的质量浓度为36％～38％。
2.如权利要求1所述的纯铝晶粒度腐蚀剂，其特征在于，由以下组分组成：K2CrO4 6g，硝酸8ml，苦味酸饱和水溶液1ml，氢氟酸0.5ml，盐酸6ml，水20.5ml。
3.一种如权利要求1所述的纯铝晶粒度腐蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取0.4～0.6ml氢氟酸、4～8ml盐酸、3～5ml硝酸及0.5ml水混合，制成溶液A；向5～7gK2CrO4中加入3～5ml硝酸进行溶解，再与17.5～21.5ml水、1ml苦味酸饱和水溶液混合，得到溶液B；
2)将溶液A和溶液B混合，即得。
4.一种使用如权利要求1或2所述的纯铝晶粒度腐蚀剂的腐蚀显现方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)试样制备：将纯铝试样冷镶嵌后打磨、抛光，制成抛光试样；
2)使用稀硝酸清洗抛光试样表面，再用水冲洗，干燥；
3)使用纯铝晶粒度腐蚀剂擦蚀步骤2)处理后的抛光试样5～15s，用水清洗并干燥，即可进行观察。
5.如权利要求4所述的腐蚀显现方法，其特征在于，步骤1)中，所述打磨是依次采用400#、600#、800#、1200#、2500#、4000#金刚石砂纸打磨纯铝试样。
6.如权利要求4或5所述的腐蚀显现方法，其特征在于，步骤1)中，所述抛光所用的抛光液由氧化铝抛光液与质量浓度为5％的NaOH溶液混合而成，氧化铝抛光液与NaOH溶液的体积比为10:1。
7.如权利要求6所述的腐蚀显现方法，其特征在于，氧化铝抛光液中氧化铝的粒径为0.05～0.3μm。
8.如权利要求4或5所述的腐蚀显现方法，其特征在于，步骤1)中，抛光过程中，磨抛机的转速为转速100～300r/min，施加的压力为15～20N。
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