CN106497560A - 发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法与应用。通过向表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液中加入三聚氰酸，或者加入碱金属氢氧化物和三聚氰酸，所得混合液经搅拌、离心，收集沉淀，冷冻干燥即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。本发明的制备工艺简单、成本低、无毒环保。通过调节pH值，不仅能够大大提高材料的荧光发光效率，而且可以改变材料余晖的颜色和寿命，在防伪、生物传感和显示与照明等领域具有重要的应用价值。

Description

发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料工程领域，具体地说，涉及一种发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳量子点是近年来发现的由分散的类球状颗粒组成的粒径在10nm以下的具有发光性质的碳颗粒。自发现以来，由于自身独特的性能，引起了广大研究者的浓厚兴趣。碳量子点有不同于传统量子点的优异性能，如光致发光、低毒、化学惰性和良好的生物相容性，在光电子器件、生物检测、医药等领域具有广阔的应用前景。其中最受关注的是它的光致发光特性。但是他们制备的碳点基复合纳米材料由于受碳点固有性质的影响，其发光性能是不可控的。因此，通过简单的方法实现发光性能可控的碳点基复合纳米材料，可大大降低生产成本。
发明内容
本发明针对现有技术中光学材料制备工艺复杂、制备原料稀缺以及光学性能不可控等问题，提供一种发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法。
本发明的另一目的是提供所述发光性能可控的碳点基复合纳米材料的应用。
为了实现本发明目的，本发明提供发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备方法，所述方法是向表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液中加入三聚氰酸，或者加入碱金属氢氧化物和三聚氰酸，所得混合液经搅拌、离心，收集沉淀，冷冻干燥即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。
可按以下方法制备所述表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液：
(1)将叶酸和柠檬酸按质量比1:0.1-10溶解在去离子水中，叶酸和水的质量比为1:50-1000，得到混合液I；
(2)将(1)所得混合液置于聚四氟乙烯高压密封罐中，在150～300℃下加热或微波反应1～5h，得到溶液II；
(3)将(2)得到的溶液II在3000～10000rpm下离心5～30min，取上清液，用截留分子量为500-3500Da的透析袋透析处理12～72h，得到荧光碳量子点水溶液III；
(4)将(3)所得溶液III经冷冻干燥12～96h，得到表面修饰有羧基基团的碳量子点粉末；冷冻干燥的温度为-44℃；
(5)将(4)所得粉末溶于去离子水中，配制成0.01-10mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
本发明中所用的碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
前述的方法，向8mL表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液中加入0.2-2g三聚氰酸和0-8g碱金属氢氧化物，搅拌2～24h得到乳浊液。其中，三聚氰酸和碱金属氢氧化物的摩尔比为1：0.01-6。
前述的方法，离心条件为：5000～10000rpm离心5～20min。
前述的方法，冷冻干燥的条件为：-44℃冷冻干燥12～96h。
本发明还提供根据上述方法制备的发光性能可控的碳点基复合纳米材料。其中，碳量子点占所述复合纳米材料的重量百分比为0.01％～0.5％。
本发明还提供所述碳点基复合纳米材料在制备防伪材料、生物传感材料、显示器材料及照明材料中的应用。
本发明进一步提供由所述碳点基复合纳米材料制备的防伪材料、生物传感材料、显示器材料及照明材料。
本发明具有以下优点：
(一)本发明以碳量子点和三聚氰酸为原料，通过碱金属氢氧化物(如氢氧化钠)调节混合溶液的pH值，制备发光性能可控的碳点基复合纳米材料。当三聚氰酸与氢氧化钠的摩尔比＜3：1时，复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发出蓝色荧光和蓝色余晖；当氢氧化钠与三聚氰酸的摩尔比≥3：1时，复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发出蓝色荧光和黄色余晖，且随着氢氧化钠用量的增加荧光量子产率逐渐增加。
(二)本发明的制备方法简单，整个工艺流程绿色环保，只需调节氢氧化钠的加入量，通过调节溶液的pH值即可制备荧光、磷光效率不同、多彩的、不同寿命的发光材料。
(三)本发明制备的发光性能可控的碳点基复合纳米材料稳定性好、寿命长、余晖衰减时间可达数秒，在信息防伪、生物标记等领域具有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的复合光学材料在365nm波长的紫外灯照射下的荧光照片(左)和长余辉照片(右)；
图2为本发明实施例1中制备的复合光学材料稳态荧光光谱图；
图3为本发明实施例1中制备的复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；
图4为本发明实施例1中制备的复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线图；
图5为本发明实施例2中制备的复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；
图6为本发明实施例2中制备的复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；
图7为本发明实施例2中制备的复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；
图8为本发明实施例3中制备的复合光学材料在365nm波长的紫外灯照射下的荧光照片(左)和长余辉照片(右)；
图9为本发明实施例3中制备的复合光学材料稳态荧光光谱图；
图10为本发明实施例3中制备的复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；
图11为本发明实施例3中制备的复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线图；
图12为本发明实施例4中制备的复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；
图13为本发明实施例4中制备的复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；
图14为本发明实施例4中制备的复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；
图15为本发明实施例1-4中制备的复合光学材料的荧光量子产率对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
以下实施例中冷冻干燥的条件为：-44℃冷冻干燥12～96h。
实施例1 发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法
(一)表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液的制备
1、称取0.5g叶酸和1.0g柠檬酸溶解在50ml的去离子水中，充分搅拌10分钟，然后将得到混合溶液置于聚四氟乙烯高压密封反应釜中，在250℃下加热4小时，得到初始溶液；
2、将上述得到的初始溶液在转速10000rpm下离心20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，使用截留分子量为500Da的透析袋，透析处理24小时，得到纯净的荧光碳量子点水溶液；
3、将上述所得到的碳量子点水溶液经冷冻干燥96小时，得到表面含有大量羧基和氨基的荧光碳量子点粉末；
4、将上述得到的粉末溶于去离子水中，配制成2mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
(二)发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备
包括以下步骤：
(1)将8ml表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液与氢氧化钠0.62g和三聚氰酸粉末1g混合均匀，然后磁力搅拌10h得到乳浊液；
(2)将(1)所得的乳浊液在转速10000rpm下离心10min，弃上清，得到含水的碳点基复合纳米材料；
(3)将(2)所得到的含水碳点基复合纳米材料经冷冻干燥24h，即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。其中碳量子点占干燥复合材料的重量百分比为0.02％。
本实施例中制备的碳点基复合纳米材料的性质表征见图1～图4。
图1为复合光学材料在365nm波长的紫外灯照射下的荧光照片和长余辉照片；图1显示复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发蓝色荧光(左图)，在紫外灯熄灭后有肉眼可见的蓝色余晖(右图)。
图2为复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；从图2可以看出，其最佳激发波长为380nm，最大发射波长为435nm。
图3为复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；图3表明复合材料在360nm波长激发下，最大发射波长在435nm，而在380nm激发下，最大发射波长为525nm。
图4为复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；图4表明复合材料具有一个较长的余晖寿命，其平均寿命为289ms。
实施例2 发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法
(一)表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液的制备
1、称取0.5g叶酸和0.2g柠檬酸溶解在50ml的去离子水中，充分搅拌10分钟，然后将得到混合溶液置于聚四氟乙烯高压密封罐中，在功率700w，240℃下加热4小时，得到初始溶液；
2、将上述得到的初始溶液在转速10000rpm下离心20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，使用截留分子量为500Da的透析袋，透析处理24小时，得到纯净的荧光碳量子点水溶液；
3、将上述所得到的碳量子点水溶液经冷冻干燥96小时，得到表面含有大量羧基和氨基的荧光碳量子点粉末；
4、将上述得到的粉末溶于去离子水中，配制成1mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
(二)发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备
包括以下步骤：
(1)将8ml表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液与三聚氰酸粉末1g混合均匀，然后磁力搅拌10h得到乳浊液；
(2)将(1)所得的乳浊液在转速10000rpm下离心10min，弃上清，得到含水的碳点基复合纳米材料；
(3)将(2)所得到的含水碳点基复合纳米材料经冷冻干燥24h，即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。其中碳量子点占干燥复合材料的重量百分比为0.02％。
本实施例中制备的碳点基复合纳米材料的性质表征见图5～图7。
复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发蓝色荧光，在紫外灯熄灭后有肉眼可见的蓝色余晖。
图5为复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；从图5可以看出，其最佳激发波长为380nm，最大发射波长为475nm。
图6为复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；图6表明复合材料在340nm波长激发下，最大发射波长在475nm。
图7为复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；图7表明复合材料具有一个较长的余晖寿命，其平均寿命为120ms。
实施例3 发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法
(一)表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液的制备
1、称取0.5g叶酸和1.0g柠檬酸溶解在50ml的去离子水中，充分搅拌10分钟，然后将得到混合溶液置于聚四氟乙烯高压密封反应釜中，在240℃下加热4小时，得到初始溶液；
2、将上述得到的初始溶液在转速10000rpm下离心20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，使用截留分子量为500Da的透析袋，透析处理24小时，得到纯净的荧光碳量子点水溶液；
3、将上述所得到的碳量子点水溶液经冷冻干燥96小时，得到表面含有大量羧基和氨基的荧光碳量子点粉末；
4、将上述得到的粉末溶于去离子水中，配制成2mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
(二)发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备
包括以下步骤：
(1)将8ml表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液与氢氧化钠0.93g和三聚氰酸粉末1g混合均匀，然后磁力搅拌10h得到乳浊液；
(2)将(1)所得的乳浊液在转速10000rpm下离心10min，弃上清，得到含水的碳点基复合纳米材料；
(3)将(2)所得到的含水碳点基复合纳米材料经冷冻干燥24h，即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。其中碳量子点占干燥复合材料的重量百分比为0.02％。
本实施例中制备的碳点基复合纳米材料的性质表征见图8～图11。
图8为复合光学材料在365nm波长的紫外灯照射下的荧光照片和长余辉照片；图8显示复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发蓝色荧光(左图)，在紫外灯熄灭后有肉眼可见的黄绿色余晖(右图)。
图9为复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；从图9可以看出，其最佳激发波长为380nm，最大发射波长为435nm。
图10为复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；图10表明复合材料在360nm和380nm波长激发下，最大发射波长均在525nm处。
图11为复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；图11表明复合材料具有一个较长的余晖寿命，其平均寿命为380ms。
实施例4 发光性能可控的碳点基复合纳米材料及其制备方法
(一)表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液的制备
1、称取0.5g叶酸和0.5g柠檬酸溶解在50ml的去离子水中，充分搅拌10分钟，然后将得到混合溶液置于聚四氟乙烯高压密封反应釜中，在300℃下加热3小时，得到初始溶液；
2、将上述得到的初始溶液在转速10000rpm下离心20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，使用截留分子量为500Da的透析袋，透析处理24小时，得到纯净的荧光碳量子点水溶液；
3、将上述所得到的碳量子点水溶液经冷冻干燥96小时，得到表面含有大量羧基和氨基的荧光碳量子点粉末；
4、将上述得到的粉末溶于去离子水中，配制成1mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
(二)发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备
包括以下步骤：
(1)将8ml表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液与氢氧化钠2g和三聚氰酸粉末1g混合均匀，然后磁力搅拌10h得到乳浊液；
(2)将(1)所得的乳浊液在转速10000rpm下离心10min，弃上清，得到含水的碳点基复合纳米材料；
(3)将(2)所得到的含水碳点基复合纳米材料经冷冻干燥24h，即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。其中碳量子点占干燥复合材料的重量百分比为0.02％。
本实施例中制备的碳点基复合纳米材料的性质表征见图5～图7。
复合材料在365nm波长的紫外灯照射下发蓝色荧光，在紫外灯熄灭后有肉眼可见的黄绿色余晖。
图12为复合光学材料在不同激发波长下的稳态荧光光谱图；从图12可以看出，其最佳激发波长为380nm，最大发射波长为435nm。
图13为复合光学材料在磷光模式下测定的稳态光谱图；图13表明复合材料在360nm和380nm波长激发下，最大发射波长均在525nm处。
图14为复合光学材料在380nm波长激发下，520nm处的余晖衰减曲线；图14表明复合材料具有一个较长的余晖寿命，其平均寿命为331ms。
实施例1-4中制备的复合光学材料的荧光量子产率比较结果见图15。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.发光性能可控的碳点基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，向表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液中加入三聚氰酸，或者加入碱金属氢氧化物和三聚氰酸，所得混合液经搅拌、离心，收集沉淀，冷冻干燥即得发光性能可控的碳点基复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液的制备方法如下：
(1)将叶酸和柠檬酸按质量比1:0.1-10溶解在去离子水中，叶酸和水的质量比为1:50-1000，得到混合液I；
(2)将(1)所得混合液置于聚四氟乙烯高压密封罐中，在150～300℃下加热或微波反应1～5h，得到溶液II；
(3)将(2)得到的溶液II在3000～10000rpm下离心5～30min，取上清液，用截留分子量为500-3500Da的透析袋透析处理12～72h，得到荧光碳量子点水溶液III；
(4)将(3)所得溶液III经冷冻干燥12～96h，得到表面修饰有羧基基团的碳量子点粉末；
(5)将(4)所得粉末溶于去离子水中，配制成0.01-10mg/L的溶液，即为表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，向8mL表面修饰有羧基基团的碳量子点水溶液中加入0.2-2g三聚氰酸和0-8g碱金属氢氧化物，搅拌2～24h得到乳浊液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，离心的条件为：5000～10000rpm离心5～20min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，冷冻干燥的条件为：于-44℃冷冻干燥12～96h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备的发光性能可控的碳点基复合纳米材料。
8.根据权利要求7所述的碳点基复合纳米材料，其特征在于，碳量子点占所述复合纳米材料的重量百分比为0.01％～0.5％。
9.权利要求7或8所述碳点基复合纳米材料在制备防伪材料、生物传感材料、显示器材料及照明材料中的应用。
10.由权利要求7或8所述碳点基复合纳米材料制备的防伪材料、生物传感材料、显示器材料及照明材料。
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