CN106497064A - 一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷25‑35份、无机填料1‑10份、改性剂1‑10份和固化剂3‑6份。其制备方法包括以下步骤：（1）将无机填料与改性剂和有机溶剂混匀，得分散液Ⅰ；（2）将聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，混匀，制成分散液Ⅱ；（3）将固化剂加入分散液Ⅱ中搅匀，制成分散液Ⅲ，然后通过制膜工艺将其制成湿膜，然后于70‑80℃烘1‑2h，最后120‑150℃保温固化1‑3h，得高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料。该制备方法简单，成本低，制备出的产品柔性好，介电常数大。
Description
技术领域
本发明属于无机/有机复合材料技术领域，具体涉及到一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料及制备方法和应用。
背景技术
“电子皮肤”通过将压力、温度、湿度等转换成电信号从而实现人工触觉***功能。传感器的柔性化是“电子皮肤”对所用传感器的基本要求。聚二甲基硅氧烷具有优异的生理惰性、耐热耐寒性、柔性和电绝缘性。目前国际上在实验室水平已经开发出基于聚二甲基硅氧烷柔性材料的压力敏感电容器，基于聚二甲基硅氧烷的压力敏感柔性电容器的传感原理是：外部压力导致两平板电极间聚二甲基硅氧烷介电层发生形变从而导致电容值变化。但是聚二甲基硅氧烷的典型介电常数较低，仅为2.8，导致基于该材料体系的压力敏感电容器的灵敏度受限。
以改善介电常数为目的报道有：向聚乙烯醇缩醛有机电介质树脂中添加高介电常数填料；中国发明专利CN102643543A通过高介电无机填料与双马来酰亚胺化合物、氰酸酯、环氧树脂等有机复合实现了具有高介电常数覆铜板材料；另外，中国发明专利CN102653622A、CN101955667A、CN101921479A分别公布了钛酸铜钙分别与PVDF、聚酰亚胺以及氰酸酯树脂的复合膜材料，均有效的提高了有机介质的介电常数。但是以上复合有机体弹性有限，不适合作为压力敏感电容器介质。
因此，制备出一种介电常数高，复合材料柔性好，且可适用于压力敏感电容器的聚二甲基硅氧烷复合柔性材料是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料及制备方法和应用，可有效解决现有技术中聚二甲基硅氧烷复合材料介电常数低，响应灵敏度低、柔性差等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷25-35份、无机填料1-10份、改性剂1-10份和固化剂3-6份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)、SrTiO3(STO)、BaSrTiO3(BST)、CaCu3Ti4O12(CCTO)、PbTiO3(PTO)中的一种或几种；
改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯和聚吡咯烷酮中的一种或几种；硅烷偶联剂优选为KH550、KH560、KH570或KH590；
固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷、三甲基羟基硅烷、烷氧基硅烷或羟基硅烷。
进一步地，一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料9份、改性剂9.9份和固化剂3份。
进一步地，无机填料为CaCu3Ti4O12。
进一步地，改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物。
进一步地，固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机填料磨成细粉，与改性剂和有机溶剂混合，磁力搅拌0.5-1h，接着在90-200W条件下超声分散15-60min，制得均匀分散液Ⅰ；
(2)将聚二甲基硅氧烷加入步骤(1)所得分散液Ⅰ中，磁力搅拌1-3h，接着在200W条件下超声分散20-60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将固化剂加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，然后通过制膜工艺将其制成湿膜，将湿膜置于70-80℃烘1-2h，最后120-150℃保温固化1-3h，得高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料。
进一步地，步骤(1)中无机填料粒径为10-500nm。
进一步地，步骤(1)中有机溶剂为乙醇、氯仿、二氯甲烷或甲苯。
进一步地，步骤(3)中高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料厚度为500nm-1mm。
本发明提供的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料及制备方法和应用，具有以下有益效果：
(1)该制备方法简单，工艺成本低，适合大规模生产；
(2)制备出的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料柔性好，介电常数大，且可根据应用需要对介电常数的范围进行方便的调整。
附图说明
图1为高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备流程图；
图2为不同BTO掺杂量的复合介质膜电容器压力-电容响应曲线图。
图3为不同STO掺杂量的复合介质膜电容器压力-电容响应曲线图。
图4为不同CCTO掺杂量的复合介质膜电容器压力-电容响应曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷33份、无机填料1份、改性剂1.1份和固化剂3.3份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中BaTiO3(BTO)的掺杂比例为3％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaTiO3磨成粒径为120nm的粉体，取1g粉体与0.1g KH570、1g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于30mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，再于200W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将33g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3.3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于120℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为115％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为14，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图2。
实施例2
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料3份、改性剂3.3份和固化剂3份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中BaTiO3(BTO)的掺杂比例为10％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaTiO3磨成粒径为120nm的粉体，取3g粉体与0.3g KH570、3g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于30mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于120℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为110％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为32，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图2。
实施例3
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料6份、改性剂6.6份和固化剂3份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中BaTiO3(BTO)的掺杂比例为20％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaTiO3磨成粒径为120nm的粉体，取6g粉体与0.6g KH570、6g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于30mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于135℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为107％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为60，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图2。
实施例4
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料9份、改性剂9.9份和固化剂3份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中BaTiO3(BTO)的掺杂比例为30％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaTiO3磨成粒径为120nm的粉体，取9g粉体与0.9g KH570、9g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于60mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为103％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为88，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图2。
由图2可知，与纯的聚二甲基硅氧烷相比，掺杂BaTiO3的介电复合膜，介电常数得到明显提高，随着掺杂比例的增加，介电常数也增加，同时其断裂伸长率依然保持在103％以上，体现了较好的弹性。
与以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器相比，掺杂有BaTiO3的介电复合膜为电介质的电容器，其电容变化率对压力的响应依然保持较好的线性度，BaTiO3的掺杂使得电容器的压力-电容响应曲线整体升高，电容变化率对压力的响应灵敏度提高；BaTiO3的掺杂量越大，压力-电容响应曲线升高幅度就越大。如在400KPa时，以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器电容变化率为10％，而同等压力下，实施例1-4电容器电容变化率分别为12％、16％、25％、33％，但实施例4中的压力-电容响应曲线线在超过600KPa后性度变差，电容变化率随压力的增加出现饱和趋势，因此，BTO细粉的掺杂比例不能超过30％。
实施例5
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷33份、无机填料1份、改性剂1.1份和固化剂3.3份；
其中，无机填料为SrTiO3(STO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中SrTiO3(STO)的掺杂比例为3％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrTiO3磨成粒径为80nm的粉体，取1g粉体与0.1g KH570、1g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于10mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将33g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3.3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过自动流平工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到80℃烘箱中烘1h，最后置于140℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为119％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为25，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图3。
实施例6
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料3份、改性剂3.3份和固化剂3份；
其中，无机填料为SrTiO3(STO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中SrTiO3(STO)的掺杂比例为10％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrTiO3磨成粒径为80nm的粉体，取3g粉体与0.3g KH570、3g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于30mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过自动流平工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到80℃烘箱中烘1h，最后置于140℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为116％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为85，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图3。
实施例7
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料6份、改性剂6.6份和固化剂3份；
其中，无机填料为SrTiO3(STO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中SrTiO3(STO)的掺杂比例为20％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrTiO3磨成粒径为80nm的粉体，取6g粉体与0.6g KH570、6g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于60mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过自动流平工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到80℃烘箱中烘1h，最后置于140℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为113％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为125，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图3。
实施例8
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料9份、改性剂9.9份和固化剂3份；
其中，无机填料为SrTiO3(STO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中SrTiO3(STO)的掺杂比例为30％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SrTiO3磨成粒径为80nm的粉体，取9g粉体与0.9g KH570、9g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于60mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过自动流平工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到80℃烘箱中烘1h，最后置于140℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为110％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为200，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图3。
由图3可知，与纯的聚二甲基硅氧烷相比，掺杂SrTiO3(STO)的介电复合膜，介电常数得到明显提高，随着掺杂比例的增加，介电常数也增加，同时其断裂伸长率依然保持在110％以上，体现了较好的弹性。
与以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器相比，掺杂有SrTiO3(STO)的介电复合膜为电介质的电容器，其电容变化率对压力的响应依然保持较好的线性度，STO的掺杂使得电容器的压力-电容响应曲线整体升高，电容变化率对压力的响应灵敏度提高；STO的掺杂量越大，压力-电容响应曲线升高幅度就越大。如在400KPa时，以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器电容变化率为10％，而同等压力下，实施例5-8电容器电容变化率分别为13.5％、18％、27％、40％，但实施例8中的压力-电容响应曲线在超过550KPa时，线性度明显变差，并且电容变化率随压力的增加出现饱和趋势，因此，BTO细粉的掺杂比例不能超过30％。
实施例9
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷33份、无机填料1份、改性剂1.1份和固化剂3.3份；
其中，无机填料为CaCu3Ti4O12(CCTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中CCTO的掺杂比例为3％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CCTO磨成粒径为50nm的粉体，取1g粉体与0.1g KH570、1g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于10mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将33g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3.3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为122％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为66，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图4。
实施例10
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料3份、改性剂3.3份和固化剂3份；
其中，无机填料为CaCu3Ti4O12(CCTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中CCTO的掺杂比例为10％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CCTO磨成粒径为50nm的粉体，取3g粉体与0.3g KH570、3g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于30mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为120％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为160，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图4。
实施例11
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料6份、改性剂6.6份、固化剂3份、催化剂；
其中，无机填料为CaCu3Ti4O12(CCTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中CCTO的掺杂比例为20％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CCTO磨成粒径为50nm的粉体，取6g粉体与0.6g KH570、6g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于60mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为118％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔烷粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为290，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图4。
实施例12
一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料9份、改性剂9.9份和固化剂3份；
其中，无机填料为CaCu3Ti4O12(CCTO)；改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物；固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷；
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料中CCTO的掺杂比例为30％(无机填料与聚二甲基硅氧烷的重量比)。
上述高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CCTO磨成粒径为50nm的粉体，取9g粉体与0.9g KH570、9g聚乙烯吡咯烷酮混合，溶于60mL无水乙醇中，于200r/min条件下磁力搅拌30min，接着在90W条件下超声分散15min，形成均匀分散液Ⅰ；
(2)将30g聚二甲基硅氧烷加入分散液Ⅰ中，于200r/min条件下磁力搅拌1h，接着在200W条件下超声分散60min，制成分散液Ⅱ；
(3)将3g二甲基甲基氢硅氧烷加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，通过丝网印刷工艺，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的FTO导电玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为115％。
将上述方法制得的介质复合膜用于制作压力敏感电容器，其制备过程为：将15mm×15mm的铝箔粘附于介质复合膜表面作为上电极，通过在FTO导电层和铝箔两表面焊接出引线，则制成以FTO导电层和铝箔层分别为上、下电极的压力敏感电容器。
对上述电容器进行压力加载测试，其介电常数为400，电容器表面压强与电容的关系曲线图见图4。
实施例13
实施例12步骤(4)中，将分散液Ⅲ在20mm×20mm的石英玻璃衬底上制成湿膜，然后将湿膜转移到70℃烘箱中烘1h，最后置于150℃条件下保温固化2h，形成高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料即介质复合膜，测量膜厚为25μm，断裂伸长率为115％；
将15mm×15mm的掩膜盖在所得介质复合膜正上方，然后将0.1mL浓度为10g/L的银纳米线导电墨水均匀涂覆于掩膜内介质膜表面，均匀流平，然后在100℃烘干30min，形成柔性导电层；将正面附有银纳米线导电层的介质膜从石英玻璃衬底小心揭下，然后采用同样的工艺在另一表面相应位置制备银纳米线导电层，分别在上下导电层的四个角涂覆约1mm2的低温银浆，然后在135℃保温30min固化形成银电极，分别在银电极上焊接导线，形成柔性电压敏感电容器。
将上述得到的电容器进行压力加载测试，其介电常数为400，电容器表面压强与电容的关系曲线图(30％CCTO柔性)见图4。
由图4可知，与纯的聚二甲基硅氧烷相比，掺杂CCTO的介电复合膜，介电常数得到明显提高，随着掺杂比例的增加，介电常数也增加，同时其断裂伸长率依然保持在110％以上，体现了较好的弹性。
与以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器相比，掺杂有CCTO的介电复合膜为电介质的电容器，其电容变化率对压力的响应依然保持较好的线性度，CCTO的掺杂使得电容器的压力-电容响应曲线整体升高，电容变化率对压力的响应灵敏度提高；CCTO的掺杂量越大，压力-电容响应曲线升高幅度就越大。如在400KPa时，以纯聚二甲基硅氧烷为电介质的电容器电容变化率为10％，而同等压力下，实施例9-12电容器电容变化率分别为15％、25％、30％、40％，但实施例12中的压力-电容响应曲线线在超过400KPa后性度变逐渐变差，电容变化率随压力的增加出现饱和趋势。与之相比较，两面以银纳米纤维膜为电极，30％CCTO的掺杂量掺杂的复合介质膜柔性电容器，其压力-电容响应曲线线性度较好，在整个压力测试范围内表现出较高的灵敏度。
Claims (10)
1.一种高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷25-35份、无机填料1-10份、改性剂1-10份和固化剂3-6份；
其中，无机填料为BaTiO3(BTO)、SrTiO3(STO)、BaSrTiO3(BST)、CaCu3Ti4O12(CCTO)、PbTiO3(PTO)中的一种或几种；
改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯和聚吡咯烷酮中的一种或几种；
固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷、三甲基羟基硅烷、烷氧基硅烷或羟基硅烷。
2.根据权利要求1所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷30份、无机填料9份、改性剂9.9份和固化剂3份。
3.根据权利要求1或2所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，无机填料为CaCu3Ti4O12。
4.根据权利要求1所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或KH590。
5.根据权利要求4所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，改性剂为KH570和聚乙烯吡咯烷酮按重量比为1:10混合的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料，其特征在于，固化剂为二甲基甲基氢硅氧烷。
7.如权利要求1-6任一项所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将无机填料磨成细粉，与改性剂和有机溶剂混合，磁力搅拌0.5-1h，接着在90-200W条件下超声分散15-60min，制得均匀分散液Ⅰ；
（2）将聚二甲基硅氧烷加入步骤（1）所得分散液Ⅰ中，磁力搅拌1-3h，接着在200W条件下超声分散20-60min，制成分散液Ⅱ；
（3）将固化剂加入分散液Ⅱ中，搅拌均匀，制成分散液Ⅲ，然后通过制膜工艺将其制成湿膜，将湿膜置于70-80℃烘1-2h，最后120-150℃保温固化1-3h，得高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料。
8.根据权利要求7所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中无机填料粒径为10-500nm。
9.根据权利要求7所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中有机溶剂为乙醇、氯仿、二氯甲烷或甲苯。
10.根据权利要求7所述的高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中高介电常数无机/聚二甲基硅氧烷复合柔性材料厚度为500nm-1mm。
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