CN106478697A - 一种受溶剂影响的基于5‑氨基间苯二甲酸的镉(ii)金属有机配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种受溶剂影响的基于5‑氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物，该金属有机配合物是重复单元为[(Me2NH2)2Cd2(NH2‑BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O的镉金属有机配合物，所述的化学式[(Me2NH2)2Cd2(NH2‑BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O中的NH2‑BDC为5‑氨基间苯二甲酸配体，DMF为N,N‑二甲基甲酰胺，Me2NH2由溶剂DMF分解产生；本发明所述的Cd(II)金属有机配合物发射蓝色荧光，可用于荧光材料。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机配合物，具体涉及一种受溶剂影响的基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物及其制备方法。
背景技术
金属有机配合物是一种新型功能材料，由金属离子与有机配体在一定条件下通过自组装合成。由于其具有独特的骨架结构及孔径可控等特点，在气体吸附、光电材料、磁性材料、载药、催化等方面具有极其广阔的应用空间。
金属有机配合物可通过改变金属配位来影响配合物的发光性能，在制备新型发光材料方面具有重要的应用价值[1-4]。金属有机配合物的发光机理可分为：金属中心发光、有机配体发光、电子跃迁发光(π-π*、n-π*)和客体发光等。含有共扼电子效应的有机配体与含有d10电子构型的Zn、Cd、Cu等金属结合的金属有机配合物以及稀土金属有机配合物都可以发光，并且具有重复结构单元的金属有机配合物往往能够发出较强的荧光。因此，金属有机配合物受到国内外许多科研人员的关注与研究[5]。具有荧光特性同时又受溶剂影响的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的报道十分少见。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是提供一种受溶剂影响的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物，该Cd(II)金属有机配合物能发射蓝色荧光。
本发明解决上述问题的技术方案是：
一种基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物，该金属有机配合物是重复单元为[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O的镉金属有机配合物，所述的化学式[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O中的NH2-BDC为5-氨基间苯二甲酸配体，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，Me2NH2由溶剂DMF分解产生；所述的Cd(II)金属有机配合物具有二维“汉堡”状结构，其空间群为P21/m，晶胞参数分别为α＝90.00°，β＝112.592(2)，γ＝90.00°，红外光谱数据(KBr)为：3445(s),2918(w)(Cmethyl-H),2856(w)(Cmethyl-H),1615(m),1556(vs),1473(m),1377(vs),1314(w),1036(w),965(w),902(w),808(m),781(m),736(m),727(s),669(m)cm-1。
上述镉(II)金属有机配合物在常温下为无色单晶，其重复结构单元含有2个独立的Cd2+阳离子，1个完整的NH2-BDC2-阴离子，2个不同的NH2-BDC 2-阴离子的一半，2个起电荷平衡作用的[Me2NH2]+阳离子，一个配位水分子和8个晶格水分子。每个Cd2+均为七配位结构，其中Cd1与来自3个不同NH2-BDC配体中的6个羧基氧原子和来自另一个NH2-BDC配体中的1个氮原子配位，形成扭曲的单帽八面体构型；Cd2与来自4个不同NH2-BDC配体中的5个羧基氧原子和1个氮原子以及1个水分子配位，形成五角双锥构型。其中，Cd2+作为七连接节点，NH2-BDC配体作为三连接节点和五连接节点，形成二维“汉堡”层状结构。
本发明所述的镉(II)金属有机配合物是将5-氨基间苯二甲酸与Cd(NO3)2·4H2O混合后在溶剂热反应条件下得到。
本发明所述的镉(II)金属有机配合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将溶剂水和DMF按照1:1的比例混合均匀，得到混合溶剂；
(2)将等摩尔量的Cd(NO3)2·4H2O(0.092g,0.3mmol)和NH2-H2BDC(0.054g,0.3mmol)加入到10mL步骤1的混合溶剂中，然后搅拌30分钟；
(3)将步骤2中物质加入到23mL聚四氟乙烯反应釜中，自生压力下保持140℃反应72小时，然后按照一定的速率降至室温；
(4)将步骤3得到的产物过滤，收集晶体，并用无水乙醇洗涤后干燥，得到所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物。
本发明所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物能发射蓝色荧光，表现出良好的荧光特性，可应用于荧光材料。
本发明所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的制备方法具有以下优点：反应条件温和，纯度高，无毒无害，做到了绿色化学，无需惰性气体保护；原料来源广泛，容易获得。
附图说明
图1为Cd2+的七连接节点图(不包含溶剂水分子和[Me2NH2]+)。
图2为NH2-BDC的三连接和五连接节点图。
图3为本发明所述基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的二维“汉堡”层状结构图(不包含溶剂水分子和[Me2NH2]+)。
图4为本发明所述基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的三维固体荧光光谱。
具体实施方式
实施例1
1、基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的制备
制备方法包括以下步骤：
(1)将溶剂水和DMF(分析纯)按照1:1的比例混合均匀，得到混合溶剂；
(2)将等摩尔量的Cd(NO3)2·4H2O(0.092g,0.3mmol)和NH2-H2BDC(0.054g,0.3mmol)加入到10mL步骤1的混合溶剂中，然后搅拌30分钟；
(3)将步骤2中物质加入到23mL聚四氟乙烯反应釜中，自生压力下保持140℃反应72小时，然后以5℃/h的速率降至室温；
(4)将步骤3中的混合物过滤，收集晶体，并用无水乙醇洗涤后干燥，获得无色晶体(根据NH2-H2BDC计算产率：55％)。
2、基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的鉴定
通过下述元素分析、IR光谱和X-射线单晶衍射分析鉴定，上述步骤1所得到的无色晶体为本发明所述的在溶剂影响下形成的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物，其重复单元的分子式为[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O。
(1)元素分析C24H15N3O13Cd2：理论值：C 34.16,H 5.14,N 7.71；实验值：C34.21,H5.05,N 7.92。
(2)红外光谱(KBrpellet，cm-1)：3445(s),2918(w)(Cmethyl-H),2856(w)(Cmethyl-H),1615(m),1556(vs),1473(m),1377(vs),1314(w),1036(w),965(w),902(w),808(m),781(m),736(m),727(s),669(m)。
(3)X-射线单晶衍射：晶体学参数和部分键长如表1和表2所示。X-射线单晶衍射结果表明，上述镉(II)金属有机配合物中的重复单元为不对称单元，每个不对称结构单元中含有2个独立的Cd2+阳离子，1个完整的NH2-BDC2-阴离子，2个不同的NH2-BDC 2-阴离子的一半，2个起电荷平衡作用的[Me2NH2]+阳离子，一个配位水分子和8个晶格水分子(图中所有的晶格水分子和[Me2NH2]+阳离子通过挤压路径除去)。每个Cd2+均为七配位结构(图1)，其中Cd1与来自3个不同NH2-BDC配体中的6个羧基氧原子和来自另一个NH2-BDC配体中的1个氮原子配位，形成扭曲的单帽八面体构型；Cd2与来自4个不同NH2-BDC配体中的5个羧基氧原子和1个氮原子以及1个水分子配位，形成五角双锥构型。其中，Cd2+作为七连接节点，NH2-BDC配体作为五连接节点(图2a)和三连接节点(图2b)，形成二维“汉堡”层状结构(图3)。
表1.[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O的晶体学参数
表2.[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O的部分键长键角
| Cd1-N3ii | 2.278(6) | Cd1-O6 | 2.305(4) |
| Cd1-O4 | 2.308(7) | Cd1-O3 | 2.362(6) |
| Cd2-O1iv | 2.239(6) | Cd2-O8iii | 2.330(4) |
| Cd2-N2 | 2.347(7) | Cd2-O9 | 2.398(8) |
| N3ii-Cd1-O6 | 101.37(16) | N3ii-Cd1-O4 | 161.3(2) |
| O6-Cd1-O6i | 83.5(2) | O6-Cd1-O4 | 92.55(18) |
| O4-Cd1-O3 | 55.5(2) | O4-Cd1-O5i | 93.29(10) |
| O1iv-Cd2-O8iii | 138.50(12) | O8-Cd2-O8iii | 82.0(2) |
| O1iv-Cd2-N2 | 92.5(2) | O8-Cd2-N2 | 93.44(17) |
| O1iv-Cd2-O9iii | 86.2(3) | O8iii-Cd2-O9iii | 79.8(3) |
Symmetry Cudes：i＝x,1.5-y,z；ii＝1+x,y,z；iii＝x,0.5-y,z；iv＝2-x,1-y,-z。
实施例2：Cd(II)金属有机配合物的荧光性能研究
本实施例采用实施例1得到的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物进行荧光性能研究。具体研究方法如下所述：
(1)三维荧光性能测试：在室温下测量基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物在200-600nm范围内的三维固体荧光光谱。
(2)实验结果
三维固体荧光光谱结果显示(如图4)，本发明所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物发射明亮的蓝色荧光，在220nm激发波长下的最大荧光发射波长为440nm。
Claims (2)
1.一种受溶剂影响的基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物，其特征在于：所述金属有机配合物是重复单元为[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O的镉金属有机配合物，所述的化学式[(Me2NH2)2Cd2(NH2-BDC)3(H2O)]·DMF·8H2O中的NH2-BDC为5-氨基间苯二甲酸配体，DMF为N,N-二甲基甲酰胺，Me2NH2由溶剂DMF分解产生；所述的Cd(II)金属有机配合物具有二维“汉堡”层状结构，其空间群为P21/m，晶胞参数分别为α＝90.00°，β＝112.592(2)，γ＝90.00°，红外光谱数据(KBr)为：3445(s),2918(w)(Cmethyl-H),2856(w)(Cmethyl-H),1615(m),1556(vs),1473(m),1377(vs),1314(w),1036(w),965(w),902(w),808(m),781(m),736(m),727(s),669(m)cm-1。
2.如权利要求1所述的基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物的制备方法，其特征在于，所述方法是由以下步骤组成：
(1)将溶剂水和DMF按照1:1的比例混合均匀；
(2)将等摩尔量的Cd(NO3)2·4H2O和NH2-H2BDC加入到10mL步骤1的混合溶剂中，然后搅拌30分钟；
(3)将步骤2中物质加入到23mL聚四氟乙烯反应釜中，自生压力下保持140℃反应72小时，然后按照一定的速率降至室温；
(4)将步骤3得到的产物过滤，收集晶体，并用无水乙醇洗涤后干燥，得到所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物。
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2016
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170308 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |