CN106478363A - 丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺 - Google Patents

丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺 Download PDF

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Abstract

一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，属于化工橡胶领域。氯甲烷塔顶和侧线分别采出两种不同纯度的氯甲烷，塔顶采出高纯度氯甲烷作为催化剂溶剂；侧线采出纯度稍低的氯甲烷作为单体溶剂。氯甲烷塔与氯甲烷回收塔为热耦精馏，实现了氯甲烷回收塔中热量的二次利用。本发明较现有工艺相比，在保证溶剂和单体质量指标前提下，节省了设备投资以及操作费用。

Description

丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺
技术领域
本发明属于化工橡胶领域，特别的，涉及一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺。
背景技术
丁基橡胶是异丁烯与少量异戊二烯的无规共聚物，异丁烯与异戊二烯被称为聚合单体，丁基橡胶聚合过程通常使用氯甲烷作为溶剂，氯甲烷作为催化剂以及单体溶剂循环使用。其中，作为催化剂溶剂的氯甲烷纯度较高，作为单体溶剂的氯甲烷纯度稍低。由于丁基橡胶聚合反应对杂质极其敏感，少量杂质都会导致丁基橡胶链长变化，为保证反应平稳进行，必须在源头控制对聚合反应不利的因素。循环氯甲烷纯度是衡量聚合反应好坏的重要指标，参杂在氯甲烷中的惰性物质以及未反应完的烃类，如异戊二烯、丁烯及低聚物等，必须分离除去。
专利GB770265A提出丁基橡胶分离过程中，未反应完的异丁烯、异戊二烯以及溶剂氯甲烷进入压缩工段除水干燥，再进入一系列精馏塔进行顺序分离，先后得到高纯度氯甲烷、低纯度氯甲烷。异丁烯与异戊二烯分离、纯化详细过程未作阐述。
专利US2999083A提供了一种利用四塔流程，顺序分离高纯度氯甲烷、低纯度氯甲烷、异丁烯以及异戊二烯的方法。该过程虽可得到满足质量要求的异丁烯、异戊二烯以及溶剂氯甲烷，但能耗与设备投资较大。
因此，寻找一种新的方法，在满足分离指标前提下，实现节能降耗的目标，意义十分重大。
发明内容
针对上述实际情况，本发明提供一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，该工艺过程主要由氯甲烷塔、氯甲烷回收塔以及异丁烯塔组成，待分离物料为氯甲烷、异丁烯、异戊二烯以及少量其他烯烃的混合物，混合物料首先进入氯甲烷塔，塔顶得到高纯度氯甲烷作为催化剂溶剂循环使用，侧线采出纯度稍低的氯甲烷作为单体溶剂循环使用，含有剩余氯甲烷以及大量异丁烯、异戊二烯的塔底馏出液通过进料泵进入氯甲烷回收塔。氯甲烷回收塔顶气相返回至氯甲烷塔，塔底馏出液主要为异丁烯和异戊二烯，通过进料泵进入异丁烯塔进行异丁烯与异戊二烯的分离。塔顶得到异丁烯，塔底得到异戊二烯。其中，氯甲烷回收塔与氯甲烷塔属于热耦精馏塔，实现了能量的二次利用。特别地，各塔再沸器都采用热媒水加热的方式，可有效降低精馏塔釜壁温，避免在分离过程中异丁烯自聚产生二聚物。
本发明的技术方案：
丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，丁基橡胶装置包括氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、氯甲烷塔回流罐、第一级冷却器、第一级分离罐、第二级冷却器、第二级分离罐、第三级冷却器、第三级分离罐、氯甲烷塔底泵、氯甲烷塔回流泵、氯甲烷回收塔、氯甲烷回收塔再沸器、异丁烯塔、异丁烯塔再沸器、异丁烯塔冷凝器、异丁烯塔回流罐和异丁烯塔回流泵；
工艺过程如下：
氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，混合物料首先进入氯甲烷塔中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐；氯甲烷塔回流罐中的气相经过第一级冷却器，被冷却至20℃，再进入第一级分离罐；第一级分离罐中的气相经过第二级冷却器，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐；第二级分离罐中的气相经过第三级冷却器，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐，第三级分离罐中的气相进入尾气回收；第一级分离罐与第二级分离罐中的液相又回到氯甲烷塔回流罐中；氯甲烷塔回流罐中的液相经过氯甲烷塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用；氯甲烷塔侧线采出纯度低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用；氯甲烷塔再沸器使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵，作为氯甲烷回收塔进料，氯甲烷回收塔顶气通过自压返回至氯甲烷塔底部，氯甲烷回收塔再沸器使用热媒水加热；氯甲烷回收塔釜馏出液通过自压进入异丁烯塔，异丁烯塔顶气经过异丁烯塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐；异丁烯塔回流罐液相经过异丁烯塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。
氯甲烷塔工艺参数：操作压力1.00～1.1MPa，塔顶温度49～53℃，塔底温度54～58℃，理论塔板数40～50，回流比25～30，侧线采出位置为第25～27块理论塔板；氯甲烷塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为92wt％～94wt％；异丁烯的质量百分比为6wt％～8wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.3wt％。
氯甲烷回收塔工艺参数：操作压力1.10～1.20MPa，塔顶温度52～60℃，塔底温度80～90℃，理论塔板数30～40，回流比1～1.2；氯甲烷回收塔塔顶气相包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为93wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为4wt％～7wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.1.5wt％；氯甲烷回收塔塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷≤100ppm；异丁烯的质量百分比为90wt％～92wt％；异戊二烯的质量百分比为8wt％～10wt％。
异丁烯塔工艺参数：操作压力0.3～0.5MPa，塔顶温度40～45℃，塔底温度65～70℃，理论塔板数20～30，回流比6～8。
氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料中氯甲烷的质量百分比为90wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为3wt％～6wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.5wt％。
本发明的有益效果：在保证溶剂和单体指标前提下，较现有工艺，本发明采用三塔流程，氯甲烷塔釜非清晰分割，氯甲烷回收塔热负荷增大，相应热量又通过热集成返回氯甲烷塔，从而大幅节省了回收***的设备投资以及操作费用。
附图说明
图1为回收溶剂和单体的工艺示意图。
图中：1氯甲烷塔；2氯甲烷塔再沸器；3氯甲烷塔冷凝器；
4氯甲烷塔回流罐；5第一级冷却器；6第一级分离罐；7第二级冷却器；
8第二级分离罐；9第三级冷却器；10第三级分离罐；11氯甲烷塔底泵；
12氯甲烷塔回流泵；13氯甲烷回收塔；14氯甲烷回收塔再沸器；
15异丁烯塔；16异丁烯塔再沸器；17异丁烯塔冷凝器；
18异丁烯塔回流罐；19异丁烯塔回流泵。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，详细叙述本发明的具体实施方式。
氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，首先进入氯甲烷塔1中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器3，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐4；氯甲烷塔回流罐4气相经过第一级冷却器5，被5℃冷冻水冷却至20℃，再进入第一级分离罐6；第一级分离罐6气相经过第二级冷却器7，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐8；第二级分离罐8气相经过第三级冷却器9，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐10，第三级分离罐10气相进入尾气回收。第一级分离罐6与第二级分离罐8液相又回到氯甲烷塔回流罐4中。氯甲烷塔回流罐4液相经过氯甲烷塔回流泵12，一部分作为回流使用，一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用，侧线采出纯度稍低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用。氯甲烷塔再沸器2使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵11，作为氯甲烷回收塔13进料，氯甲烷回收塔13顶气通过自压返回至氯甲烷塔1底，氯甲烷回收塔再沸器14使用热媒水加热。氯甲烷回收塔13釜馏出液通过自压进入异丁烯塔15，异丁烯塔15顶气经过异丁烯塔冷凝器17，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐18。异丁烯塔回流罐18液相经过异丁烯塔回流泵19，一部分作为回流，一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器16使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。
氯甲烷、异丁烯和异戊二烯混合物中氯甲烷含量(wt)通常在90％～96％；异丁烯含量(wt)通常在3％～6％；异戊二烯含量(wt)通常在0.1％～0.5％；
针对xx橡胶公司xx万吨/年丁基橡胶装置，回收工段原料质量组成：氯甲烷94.4％，异丁烷0.2％，异丁烯4.7％，正丁烯0.0186％，1-戊烯0.0041％，异戊二烯0.3％。经过本发明所提装置及方法分离后，作为催化剂溶剂的高纯度氯甲烷质量分数达到99.9％，其中，异丁烯含量≤10ppm；作为单体溶剂的氯甲烷质量分数为98.3％；氯甲烷回收塔底馏出液中氯甲烷含量≤100ppm；异丁烯中异戊二烯含量≤10ppm。
氯甲烷塔1工艺参数：操作压力1.05MPa(G)，塔顶温度51℃，塔底温度55.7℃，理论塔板数45，回流比26，侧线采出位置为第26块理论板。
氯甲烷回收塔13工艺参数：操作压力1.17MPa(G)，塔顶温度56.7℃，塔底温度85.5℃，理论塔板数30，回流比1.03。
异丁烯塔15工艺参数：操作压力0.4MPa(G)，塔顶温度42.6℃，塔底温度67.8℃，理论塔板数20，回流比6.21。
本发明提供了一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，在保证溶剂和单体指标前提下，较现有工艺，本发明采用三塔流程，氯甲烷塔釜非清晰分割，氯甲烷回收塔热负荷增大，相应热量又通过热集成返回氯甲烷塔，从而大幅节省了回收***的设备投资以及操作费用。

Claims (8)

1.一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，其特征在于，该丁基橡胶装置包括氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、氯甲烷塔回流罐、第一级冷却器、第一级分离罐、第二级冷却器、第二级分离罐、第三级冷却器、第三级分离罐、氯甲烷塔底泵、氯甲烷塔回流泵、氯甲烷回收塔、氯甲烷回收塔再沸器、异丁烯塔、异丁烯塔再沸器、异丁烯塔冷凝器、异丁烯塔回流罐和异丁烯塔回流泵；
工艺过程如下：
氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，混合物料首先进入氯甲烷塔中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐；氯甲烷塔回流罐中的气相经过第一级冷却器，被冷却至20℃，再进入第一级分离罐；第一级分离罐中的气相经过第二级冷却器，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐；第二级分离罐中的气相经过第三级冷却器，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐，第三级分离罐中的气相进入尾气回收；第一级分离罐与第二级分离罐中的液相又回到氯甲烷塔回流罐中；氯甲烷塔回流罐中的液相经过氯甲烷塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用；氯甲烷塔侧线采出纯度低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用；氯甲烷塔再沸器使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵，作为氯甲烷回收塔进料，氯甲烷回收塔顶气通过自压返回至氯甲烷塔底部，氯甲烷回收塔再沸器使用热媒水加热；氯甲烷回收塔釜馏出液通过自压进入异丁烯塔，异丁烯塔顶气经过异丁烯塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐；异丁烯塔回流罐液相经过异丁烯塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，氯甲烷塔工艺参数：操作压力1.00～1.1MPa，塔顶温度49～53℃，塔底温度54～58℃，理论塔板数40～50，回流比25～30，侧线采出位置为第25～27块理论塔板；氯甲烷塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为92wt％～94wt％；异丁烯的质量百分比为6wt％～8wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.3wt％。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，氯甲烷回收塔工艺参数：操作压力1.10～1.20MPa，塔顶温度52～60℃，塔底温度80～90℃，理论塔板数30～40，回流比1～1.2；氯甲烷回收塔塔顶气相包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为93wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为4wt％～7wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.1.5wt％；氯甲烷回收塔塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷≤100ppm；异丁烯的质量百分比为90wt％～92wt％；异戊二烯的质量百分比为8wt％～10wt％。
4.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，异丁烯塔工艺参数：操作压力0.3～0.5MPa，塔顶温度40～45℃，塔底温度65～70℃，理论塔板数20～30，回流比6～8。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，异丁烯塔工艺参数：操作压力0.3～0.5MPa，塔顶温度40～45℃，塔底温度65～70℃，理论塔板数20～30，回流比6～8。
6.根据权利要求1、2或5所述的工艺，其特征在于，氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料中氯甲烷的质量百分比为90wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为3wt％～6wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.5wt％。
7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料中氯甲烷的质量百分比为90wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为3wt％～6wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.5wt％。
8.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料中氯甲烷的质量百分比为90wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为3wt％～6wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.5wt％。
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