CN106457303B - 带防眩膜的基材、其制造方法及物品 - Google Patents

带防眩膜的基材、其制造方法及物品 Download PDF

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Abstract

本发明提供能够以短时间制造具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材的制造方法、具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材及具备其的物品。所述带防眩膜的基材具备基材(3)和形成在基材(3)上的防眩膜(5)，所述制造方法包括下述工序：准备涂料组合物的工序，所述涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)，且相对于前述液态介质(B)的总量，前述液态介质(B)含有86质量％以上的沸点150℃以下的液态介质(B1)；使用具备静电涂装枪的静电涂装装置，使涂料组合物带电并喷雾，由此涂布在基材(3)上而形成涂膜的工序，所述静电涂装枪具有旋转雾化头；以及，通过煅烧前述涂膜而形成防眩膜(5)的工序。

Description

带防眩膜的基材、其制造方法及物品
技术领域
本发明涉及带防眩膜的基材及其制造方法、以及具备带防眩膜的基材的物品。
背景技术
在各种设备(例如电视机、个人计算机、智能手机、手机等)中安装的图像显示装置(例如液晶显示器、有机EL显示器、等离子体显示器等)中，室内照明(荧光灯等)、阳光等外部光线映入显示面时，因反射图像而导致视觉辨识性降低。
作为抑制外部光线的映入的方法，有通过在图像显示装置的显示面配置表面具有凹凸的防眩膜使外部光线发生扩散反射，从而使反射图像变得不鲜明的方法。
作为防眩膜的形成方法，已知有用喷雾法将含有烷氧基硅烷的水解缩合物等二氧化硅前体的涂布液涂布在基材上并进行煅烧的方法(例如参见专利文献1)。通过喷雾法形成防眩膜的情况下，多使用双流体喷雾喷嘴。
然而，使用双流体喷雾喷嘴将涂布液进行涂布的情况下，由于喷雾宽度窄，因此需要进行使喷雾头在基材上往复运动的喷嘴扫描。此外，为了得到具有高的防眩性的防眩膜，需要多的涂布次数。因此，涂布液的涂布所需的时间变长。
另一方面，专利文献2中提出了通过使用静电涂装法将特定的涂料组合物涂布在基板上并进行煅烧或干燥来形成低反射膜的方法。认为根据该方法能够解决现有的喷雾涂布法的问题(例如由于需要使喷雾头沿基材的宽度方向往复，因此为了在宽度宽的基材上均匀地形成低反射膜，需要减慢基材的输送速度的问题；由于未附着在基材上而飞散到大气中的低反射膜形成用涂料组合物多，因此所需的低反射膜形成用涂料组合物的量增多的问题等)。
然而，专利文献2中没有涉及防眩膜的记载。即使按照专利文献2的实施例中记载的步骤在基材上形成膜，虽然作为低反射膜具有优异的低反射性能，但不具有防眩膜所要求的防眩性能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-058640号公报
专利文献2：国际公开第2013/065801号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供能够以短时间制造具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材的制造方法、具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材及具备其的物品。
用于解决问题的方案
本发明具有以下方式。
[1]一种带防眩膜的基材的制造方法，其特征在于，所述带防眩膜的基材具备基材和形成在前述基材上的防眩膜，
所述制造方法包括下述工序：
准备涂料组合物的工序，所述涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)，且相对于前述液态介质(B)的总量，前述液态介质(B)含有86质量％以上的沸点150℃以下的液态介质(B1)；
使用具备静电涂装枪的静电涂装装置，使前述涂料组合物带电并喷雾，由此涂布在前述基材上而形成涂膜的工序，所述静电涂装枪具有旋转雾化头；以及，
通过煅烧前述涂膜而形成防眩膜的工序。
[2]根据[1]所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，涂布前述涂料组合物时的前述旋转雾化头的旋转速度为5000～80000rpm。
[3]根据[1]或[2]所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，在涂布前述涂料组合物时，以0.01～0.3MPa的空气压力从前述静电涂装枪吹出成形空气。
[4]根据[1]～[3]中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，前述涂料组合物中的二氧化硅前体(A)与颗粒(C)的总含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中为30～100质量％。
[5]根据[1]～[4]中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，前述涂料组合物中的二氧化硅前体(A)的含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中为35～95质量％。
[6]根据[1]～[5]中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，前述涂料组合物中的颗粒(C)的含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中为3～40质量％。
[7]根据[1]～[6]中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，前述涂料组合物中的液态介质(B)的含量设定为使得在涂料组合物的总量(100质量％)中涂料组合物的固体成分浓度成为1～8质量％的量。
[8]一种带防眩膜的基材，其是由[1]～[7]中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法得到的。
[9]一种物品，其具备[8]所述的带防眩膜的基材。
[10]根据[9]所述的物品，其为图像显示装置。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够以短时间制造具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材的制造方法、具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材及具备其的物品。
附图说明
图1是本发明中的带防眩膜的基材的一个例子的剖视示意图。
图2是示出静电涂装装置的一个例子的示意图。
图3是图2的静电涂装装置所具备的静电涂装枪17的剖视示意图。
图4是从前方看图3的静电涂装枪17的前视示意图。
具体实施方式
以下用语的定义适用于本说明书和权利要求书。
“二氧化硅前体”表示通过煅烧能够形成以二氧化硅作为主要成分的基体的物质。
“以二氧化硅作为主要成分”是指含有90质量％以上的SiO2。
“与硅原子键合的水解性基团”表示通过水解能够转换成与硅原子键合的OH基的基团。
“鳞片状颗粒”表示具有扁平形状的颗粒。颗粒的形状可以使用透射型电子显微镜(以下也记为TEM。)确认。
“60°镜面光泽度”通过JIS Z8741：1997(ISO2813：1994)中记载的方法，不消除背面(与形成有防眩膜的一侧处于相反侧的面)反射地进行测定。
“雾度”通过JIS K7136：2000(ISO14782：1999)中记载的方法进行测定。
“算术平均粗糙度Ra”通过JIS B0601：2001(ISO4287：1997)中记载的方法进行测定。
“平均粒径”表示在将按体积基准求出的粒度分布的全部体积设为100％的累积体积分布曲线中为50％的点的粒径，即体积基准累积50％粒径(D50)。粒度分布通过用激光衍射/散射式粒径分布测定装置测得的频率分布和累积体积分布曲线求出。
“径厚比(aspect ratio)”表示颗粒的最长长度相对于厚度之比(最长长度/厚度)，“平均径厚比”为随机选择的50个颗粒的径厚比的平均值。颗粒的厚度通过原子力显微镜(以下也记为AFM。)进行测定，最长长度通过TEM进行测定。
<带防眩膜的基材>
由本发明的带防眩膜的基材的制造方法得到的带防眩膜的基材具备基材和形成在基材上的防眩膜。
带防眩膜的基材的雾度优选为5％以上，更优选为8～50％，进一步优选为10～35％。如果雾度为5％以上，则可充分发挥防眩效果。如果雾度为50％以下，则在将带防眩膜的基材作为保护板、各种滤光片设置在图像显示装置主体的视觉辨识侧的情况下，可充分抑制图像的对比度的降低。
图1是示出由本发明的制造方法得到的带防眩膜的基材的一个例子的剖视示意图。
该例的带防眩膜的基材1具备基材3和形成在基材3上的防眩膜5。
(基材)
作为基材3的材料，可列举出：玻璃、金属、树脂、硅、木材、纸等。
作为玻璃，可列举出：钠钙玻璃、硼硅玻璃、铝硅酸盐玻璃、无碱玻璃等。从即使厚度薄也容易通过强化处理加入大的应力、适宜作为在图像显示装置的视觉辨识侧配置的物品的角度来看，优选铝硅酸盐玻璃。此外，基于相同理由，优选化学强化玻璃，特别优选化学强化铝硅酸盐玻璃。
作为树脂，可列举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、三乙酰基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯等。
作为基材3的形态，可列举出板、薄膜等。
基材3的形状通常为平坦的形状。最近，在各种设备(例如电视机、个人计算机、智能手机、车载导航仪等)中，出现了图像显示装置的显示面被制成了曲面的设备，也可以是配合图像显示装置的形状而被弯曲的、具有曲面的形状。
基材3可以在基材主体的表面上具有功能层。
作为功能层，可列举出：底涂层、密合改善层、保护层等。
底涂层具有作为碱阻挡层、宽频的低折射率层的功能。作为底涂层，优选通过将含有烷氧基硅烷的水解物(溶胶凝胶二氧化硅)的底涂用涂料组合物涂布于基材主体而形成的层。
(防眩膜)
防眩膜5是对涂料组合物的涂膜进行煅烧而得到的，所述涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)，并根据需要任选含有除二氧化硅前体(A)和颗粒(C)以外的其他成分。涂料组合物含有二氧化硅前体(A)的情况下，防眩膜5的基体含有来源于二氧化硅前体(A)的、以二氧化硅作为主要成分的基体。防眩膜5可以由颗粒(C)构成。防眩膜5可以在前述基体中分散有颗粒(C)。
涂料组合物中，作为液态介质(B)，含有沸点150℃以下的液态介质(B1)。此外，液态介质(B1)的含量相对于前述液态介质(B)的总量为86质量％以上。
防眩膜5的表面的60°镜面光泽度优选为120％以下，更优选为100％以下，进一步优选为80％以下。防眩膜5的表面的60°镜面光泽度是防眩效果的指标，如果60°镜面光泽度为120％以下，则可充分发挥防眩效果。
防眩膜5的表面的算术平均粗糙度Ra优选为0.05μm以上，更优选为0.10～0.70μm，进一步优选为0.15～0.50μm。如果防眩膜5的表面的算术平均粗糙度Ra为0.05μm以上，则可充分发挥防眩效果。如果防眩膜5的表面的算术平均粗糙度Ra为前述范围的上限值0.70μm以下，则可充分抑制图像的对比度的降低。
防眩膜5的表面的最大高度粗糙度Rz优选为0.2～5.0μm，更优选为0.3～4.5μm，进一步优选为0.5～4.0μm。如果防眩膜5的表面的最大高度粗糙度Rz为前述范围的下限值以上，则可充分发挥防眩效果。如果防眩膜5的表面的最大高度粗糙度Rz为前述范围的上限值以下，则可充分抑制图像的对比度的降低。
<带防眩膜的基材的制造方法>
本发明的带防眩膜的基材的制造方法包括下述工序：
准备涂料组合物的工序，所述涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)，且相对于前述液态介质(B)的总量，前述液态介质(B)含有86质量％以上的沸点150℃以下的液态介质(B1)(以下也称为涂料组合物制备工序。)；
使用具备静电涂装枪的静电涂装装置，使前述涂料组合物带电并喷雾，由此涂布在前述基材上而形成涂膜的工序，所述静电涂装枪具有旋转雾化头(以下也称为涂布工序。)；以及，
通过煅烧前述涂膜而形成防眩膜的工序(以下也称为煅烧工序。)。根据需要可以包括在形成防眩膜前在基材主体的表面形成功能层来制作基材的工序，也可以包括在形成防眩膜后实施公知的后加工的工序。
[涂料组合物制备工序]
涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)。
涂料组合物不含二氧化硅前体(A)、含有颗粒(C)的情况下，颗粒(C)的平均粒径优选为30nm以下。
涂料组合物根据需要可以含有除二氧化硅前体(A)以外的其他粘结剂(D)、其他添加剂(E)等。
(二氧化硅前体(A))
作为二氧化硅前体(A)，可列举出：具有与硅原子键合的烃基和水解性基团的硅烷化合物(A1)及其水解缩合物、烷氧基硅烷(但不包括硅烷化合物(A1)。)及其水解缩合物(溶胶凝胶二氧化硅)、硅氮烷等。
在硅烷化合物(A1)中，与硅原子键合的烃基可以是与1个硅原子键合的1价的烃基，也可以是与2个硅原子键合的2价的烃基。作为1价的烃基，可列举出：烷基、链烯基、芳基等。作为2价的烃基，可列举出：亚烷基、亚链烯基、亚芳基等。
烃基可以具有在碳原子间组合选自-O-、-S-、-CO-和-NR’-(其中，R’为氢原子或1价的烃基。)中的1个或2个以上得到的基团。
作为与硅原子键合的水解性基团，可列举出：烷氧基、酰氧基、酮肟基、链烯氧基、氨基、氨氧基、酰胺基、异氰酸酯基、卤素原子等。这些当中，从硅烷化合物(A1)的稳定性与水解的容易性的平衡的角度来看，优选烷氧基、异氰酸酯基和卤素原子(特别是氯原子)。
作为烷氧基，优选碳数1～3的烷氧基，更优选甲氧基或乙氧基。
在硅烷化合物(A1)中存在多个水解性基团的情况下，水解性基团可以是相同基团也可以是不同基团，从容易获取的角度来看优选为相同基团。
作为硅烷化合物(A1)，可列举出：后述的式(I)所示的化合物、具有烷基的烷氧基硅烷(甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷等)、具有乙烯基的烷氧基硅烷(乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等)、具有环氧基的烷氧基硅烷(2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等)、具有丙烯酰氧基的烷氧基硅烷(3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等)等。
作为硅烷化合物(A1)，从即使膜厚较厚也不容易产生防眩膜的裂纹、膜剥离的角度来看，优选下式(I)所示的化合物。
R3-pLpSi-Q-SiLpR3-p···(I)
式(I)中，Q为2价的烃基(可以具有在碳原子间组合选自-O-、-S-、-CO-和-NR’-(其中，R’为氢原子或1价的烃基。)中的1个或2个以上得到的基团。)。作为2价的烃，可列举出上述烃。
作为Q，从获取容易且即使膜厚较厚也不容易产生防眩膜的裂纹、膜剥离的角度来看，优选碳数2～8的亚烷基，进一步优选碳数2～6的亚烷基。
式(I)中，L为水解性基团。作为水解性基团，可列举出上述基团，优选形态也同样。
R为氢原子或1价的烃基。作为1价的烃，可列举出上述烃。
p为1～3的整数。从反应速度不会变得过慢的角度来看，p优选为2或3，特别优选为3。
作为烷氧基硅烷(但不包括前述硅烷化合物(A1)。)，可列举出：四烷氧基硅烷(四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等)、具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷(全氟聚醚三乙氧基硅烷等)、具有全氟烷基的烷氧基硅烷(全氟乙基三乙氧基硅烷等)等。
硅烷化合物(A1)和烷氧基硅烷(但不包括硅烷化合物(A1)。)的水解和缩合可以通过公知的方法进行。
例如为四烷氧基硅烷的情况下，使用四烷氧基硅烷的4倍摩尔以上的水以及作为催化剂的酸或碱进行。
作为酸，可列举出：无机酸(HNO3、H2SO4、HCl等。)、有机酸(甲酸、草酸、单氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等。)。作为碱，可列举出：氨、氢氧化钠、氢氧化钾等。作为催化剂，从硅烷化合物(A)的水解缩合物的长期保存性的角度来看，优选酸。
作为二氧化硅前体(A)，可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
从防止防眩膜的裂纹、膜剥离的角度来看，二氧化硅前体(A)优选含有硅烷化合物(A1)及其水解缩合物的任一者或两者。
从防眩膜的耐磨耗强度的角度来看，二氧化硅前体(A)优选含有四烷氧基硅烷及其水解缩合物的任一者或两者。
二氧化硅前体(A)特别优选含有硅烷化合物(A1)及其水解缩合物的任一者或两者以及四烷氧基硅烷及其水解缩合物的任一者或两者。
(液态介质(B))
液态介质(B)在涂料组合物含有二氧化硅前体(A)的情况下用于溶解或分散二氧化硅前体(A)，在涂料组合物含有颗粒(C)的情况下用于分散颗粒(C)。涂料组合物含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)两者的情况下，液态介质(B)可以具有作为溶解或分散二氧化硅前体(A)的溶剂或分散介质的功能和作为分散颗粒(C)的分散介质的功能这两者。
液态介质(B)至少含有沸点150℃以下的液态介质(B1)。液态介质(B1)的沸点优选为50～145℃，更优选为55～140℃。
如果液态介质(B1)的沸点为150℃以下，则使用具备静电涂装枪的静电涂装装置将涂料组合物涂布在基材上进行煅烧而得的膜具有更理想的防眩性能，所述静电涂装枪具有旋转雾化头。如果液态介质(B1)的沸点为前述范围的下限值以上，则涂料组合物的液滴附着在基材上之后，能够在充分保持液滴形状的状态下形成凹凸结构。
作为液态介质(B1)，例如可列举出：水、醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1-戊醇等)、酮类(丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等)、醚类(四氢呋喃、1,4-二噁烷等)、溶纤剂类(甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等)、酯类(乙酸甲酯、乙酸乙酯等)、二醇醚类(乙二醇单甲醚、乙二醇单***等)等。
液态介质(B1)可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
液态介质(B)根据需要可以进一步含有除液态介质(B1)以外的其他液态介质、即沸点超过150℃的液态介质。该沸点超过150℃的液态介质的含有比率相对于液态介质(B)的总量小于14质量％。
作为其他液态介质，例如可列举出：醇类、酮类、醚类、溶纤剂类、酯类、二醇醚类、含氮化合物、含硫化合物等。
作为醇类，可列举出：二丙酮醇、1-己醇、乙二醇等。
作为含氮化合物，可列举出：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
作为二醇醚类，可列举出：乙二醇单丁醚等。
作为含硫化合物，可列举出：二甲基亚砜等。
其他液态介质可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
二氧化硅前体(A)中的烷氧基硅烷等的水解需要水，因此除非在水解后进行液态介质的置换，否则液态介质(B)至少含有水作为液态介质(B1)。
该情况下，液态介质(B)可以仅仅是水，也可以是水与其他液体的混合液。作为其他液体，可以是除水以外的液态介质(B1)，也可以是其他液态介质，例如可列举出：醇类、酮类、醚类、溶纤剂类、酯类、二醇醚类、含氮化合物、含硫化合物等。这些当中，作为二氧化硅前体(A)的溶剂，优选醇类，特别优选甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇。
(颗粒(C))
颗粒(C)可以单独或与来源于二氧化硅前体(A)的基体一起构成防眩膜。
涂料组合物不含二氧化硅前体(A)而含有颗粒(C)的情况下，颗粒(C)的平均粒径优选为30nm以下。
作为颗粒(C)，可列举出：鳞片状颗粒(C1)、除鳞片状颗粒(C1)以外的其他颗粒(C2)等。
鳞片状颗粒(C1)：
鳞片状颗粒(C1)的平均径厚比优选为50～650，更优选为100～350，进一步优选为170～240。如果鳞片状颗粒(C1)的平均径厚比为50以上，则即使膜厚较厚也可充分抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。如果鳞片状颗粒(C1)的平均径厚比为650以下，则在涂料组合物中的分散稳定性变良好。
鳞片状颗粒(C1)的平均粒径优选为0.08～0.42μm，更优选为0.17～0.21μm。如果鳞片状颗粒(C1)的平均粒径为0.08μm以上，则即使膜厚较厚也可充分抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。如果鳞片状颗粒(C1)的平均粒径为0.42μm以下，则在涂料组合物中的分散稳定性变良好。
作为鳞片状颗粒(C1)，可列举出：鳞片状二氧化硅颗粒、鳞片状氧化铝颗粒、鳞片状二氧化钛、鳞片状氧化锆等，从能够抑制膜的折射率上升、降低反射率的角度来看，优选鳞片状二氧化硅颗粒。
鳞片状二氧化硅颗粒是薄片状的二氧化硅1次颗粒、或多个薄片状的二氧化硅1次颗粒彼此面间平行地取向并重叠而形成的二氧化硅2次颗粒。二氧化硅2次颗粒通常具有层叠结构的颗粒形态。
鳞片状二氧化硅颗粒可以仅是二氧化硅1次颗粒和二氧化硅2次颗粒的任一者，也可以是两者。
二氧化硅1次颗粒的厚度优选为0.001～0.1μm。如果二氧化硅1次颗粒的厚度在前述范围内，则能够彼此面间平行地取向而形成1个或多个重叠而成的鳞片状的二氧化硅2次颗粒。
二氧化硅1次颗粒的最小长度相对于厚度的比(最小长度/厚度)优选为2以上，更优选为5以上，进一步优选为10以上。
二氧化硅2次颗粒的厚度优选为0.001～3μm，更优选为0.005～2μm。
二氧化硅2次颗粒的最小长度相对于厚度的比优选为2以上，更优选为5以上，进一步优选为10以上。
二氧化硅2次颗粒优选相互独立存在而不融合。
鳞片状二氧化硅颗粒的SiO2纯度优选为95.0质量％以上，更优选为99.0质量％以上。
涂料组合物的制备可使用作为多个鳞片状二氧化硅颗粒的集合体的粉体、或将该粉体分散于液态介质而成的分散体。分散体中的二氧化硅浓度优选为1～80质量％。
粉体或分散体中，有时不仅含有鳞片状二氧化硅颗粒，还含有在鳞片状二氧化硅颗粒的制造时产生的不定形二氧化硅颗粒。鳞片状二氧化硅颗粒例如通过对鳞片状二氧化硅颗粒发生聚集并不规则地重叠而形成的具有间隙的聚集体形状的二氧化硅3次颗粒(以下也记为二氧化硅聚集体。)进行破碎、分散化而得到。不定形二氧化硅颗粒是二氧化硅聚集体被一定程度地微粒化的状态，但未被微粒化至单个鳞片状二氧化硅颗粒的状态的颗粒，为多个鳞片状二氧化硅颗粒形成块的形状。如果含有不定形二氧化硅颗粒，则存在形成的防眩膜的致密性降低、变得容易产生裂纹、膜剥离之虞。因此，粉体或分散体中的不定形二氧化硅颗粒的含量越少越优选。
不定形二氧化硅颗粒和二氧化硅聚集体均在TEM观察中观察为黑色状。而薄片状的二氧化硅1次颗粒或二氧化硅2次颗粒在TEM观察中观察为透明或半透明状。
鳞片状二氧化硅颗粒可以使用市售的颗粒，也可以使用制造的颗粒。
鳞片状二氧化硅颗粒优选为通过后述的制造方法(P)制造的颗粒。根据制造方法(P)，与公知的制造方法(例如日本特许第4063464号公报中记载的方法)相比，可抑制在制造工序中的不定形二氧化硅颗粒的产生，能够得到不定形二氧化硅颗粒的含量少的粉体或分散体。
颗粒(C2)：
作为除鳞片状颗粒(C1)以外的其他颗粒(C2)，可列举出：金属氧化物颗粒、金属颗粒、颜料类颗粒、树脂颗粒等。
作为金属氧化物颗粒的材料，可列举出：Al2O3、SiO2、SnO2、TiO2、ZrO2、ZnO、CeO2、含Sb的SnOX(ATO)、含Sn的In2O3(ITO)、RuO2等。作为金属氧化物颗粒的材料，由于本发明的防眩膜中的基体为二氧化硅，因此优选折射率与基体相同的SiO2。
作为金属颗粒的材料，可列举出：金属(Ag、Ru等)、合金(AgPd、RuAu等)等。
作为颜料类颗粒，可列举出：无机颜料(钛黑、炭黑等)、有机颜料。
作为树脂颗粒的材料，可列举出：丙烯酸类树脂、聚苯乙烯、三聚氰胺树脂等。
作为颗粒(C2)的形状，可列举出：球状、椭圆状、针状、板状、棒状、圆锥状、圆柱状、立方体状、长方体状、金刚石状、星状、不定形状等。其他颗粒可以以各颗粒独立的状态存在，各颗粒可以连接成链状，各颗粒也可以聚集。
颗粒(C2)可以是实心颗粒，也可以是中空颗粒，也可以是多孔颗粒等开孔的颗粒。
作为颗粒(C2)，优选球状二氧化硅颗粒、棒状二氧化硅颗粒、针状二氧化硅颗粒等二氧化硅颗粒(但不包括鳞片状二氧化硅颗粒。)。当中，从带防眩膜的基材的雾度充分提高且防眩膜的表面的60°镜面光泽度充分降低、结果可充分发挥防眩效果的角度来看，优选球状二氧化硅颗粒，更优选多孔球状二氧化硅颗粒。
颗粒(C2)的平均粒径优选为0.3～2μm，更优选为0.5～1.5μm。如果颗粒(C2)的平均粒径为0.3μm以上，则可充分发挥防眩效果。如果颗粒(C2)的平均粒径为2μm以下，则涂料组合物中的分散稳定性变良好。
多孔球状二氧化硅颗粒的BET比表面积优选为200～300m2/g。
多孔球状二氧化硅颗粒的细孔容积优选为0.5～1.5cm3/g。
作为多孔球状二氧化硅颗粒的市售品，可列举出：日产化学工业株式会社制造的LIGHTSTAR(注册商标)系列。
颗粒(C)可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
颗粒(C)优选含有鳞片状颗粒(C1)，可以进一步含有颗粒(C2)。通过含有鳞片状颗粒(C1)，防眩膜的雾度提高，可获得更优异的防眩性能。此外，与颗粒(C2)相比，含有鳞片状颗粒(C1)的情况下，在加厚防眩膜的膜厚时不容易产生裂纹、膜剥离。
(粘结剂(D))
作为粘结剂(D)(但不包括二氧化硅前体(A)。)，可列举出：溶解或分散于液体介质(B)的无机物、树脂等。
作为无机物，例如可列举出：除二氧化硅以外的金属氧化物前体(金属：钛、锆、等)。
作为树脂，可列举出：热塑性树脂、热固性树脂、紫外线固化性树脂等。
(添加剂(E))
涂料组合物根据需要可以在不损害本发明的效果的范围内进一步含有添加剂(E)。
作为添加剂(E)，例如可列举出：具有极性基团的有机化合物(E1)、紫外线吸收剂、红外线反射剂、红外线吸收剂、防反射剂、用于提高流平性的表面活性剂、用于提高耐久性的金属化合物等。
涂料组合物含有颗粒(C)的情况下，通过使涂料组合物含有具有极性基团的有机化合物(E1)，能够抑制由涂料组合物中的静电力引起的颗粒(C)的聚集。
作为具有极性基团的有机化合物(E1)，从抑制颗粒(C)聚集的效果的角度来看，优选分子中具有羟基和/或羰基，更优选分子中具有选自由羟基、醛基(-CHO)、酮基(-C(＝O)-)、酯键(-C(＝O)O-)、羧基(-COOH)组成的组中的1种以上，进一步优选分子中具有选自由羧基、羟基、醛基和酮基组成的组中的1种以上。
作为具有极性基团的有机化合物(E1)，可列举出：不饱和羧酸聚合物、纤维素衍生物、有机酸(但不包括不饱和羧酸聚合物。)、萜烯化合物等。有机化合物(E1)可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为不饱和羧酸聚合物，可列举出：聚丙烯酸。
作为纤维素衍生物，可列举出：聚羟基烷基纤维素。
作为有机酸(但不包括不饱和羧酸聚合物。)，可列举出：甲酸、草酸、单氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸等。
需要说明的是，在烷氧基硅烷等的水解中使用有机酸作为催化剂的情况下，该有机酸也包括在作为有机化合物(E1)的有机酸中。
萜烯是指以异戊二烯(C5H8)作为构成单元的(C5H8)n(其中，n为1以上的整数。)的组成的烃。萜烯化合物是指具有自萜烯衍生的官能团的萜烯类。萜烯化合物还包括不饱和度不同的化合物。
需要说明的是，虽然萜烯化合物中也有作为液态介质发挥作用的化合物，但作为“以异戊二烯作为构成单元的(C5H8)n的组成的烃”的化合物视为属于萜烯衍生物，而不属于液态介质。
作为萜烯衍生物，可列举出：萜烯醇(α-萜品醇、萜品烯4-醇、L-薄荷醇、(±)香茅醇、桃金娘烯醇、冰片、橙花醇、金合欢醇、植醇等)、萜烯醛(柠檬醛、β-环柠檬醛、紫苏醛等)、萜烯酮((±)樟脑、β-紫罗兰酮等)、萜烯羧酸(香茅酸、松香酸等)、萜烯酯(乙酸萜品酯、乙酸薄荷酯等)等。
作为用于提高流平性的表面活性剂，可列举出：硅油类、丙烯酸类等。
作为用于提高耐久性的金属化合物，优选锆螯合物化合物、钛螯合物化合物、铝螯合物化合物等。作为锆螯合物化合物，可列举出：四乙酰丙酮锆、三丁氧基硬脂酸锆等。
(组成)
涂料组合物中的二氧化硅前体(A)与颗粒(C)的总含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中优选为30～100质量％，更优选为40～100质量％。如果二氧化硅前体(A)与颗粒(C)的总含量为前述范围的下限值以上，则防眩膜与基材的密合性优异。如果二氧化硅前体(A)与颗粒(C)的总含量为前述范围的上限值以下，则可抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。
涂料组合物含有二氧化硅前体(A)的情况下，涂料组合物中的二氧化硅前体(A)(SiO2换算)的含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中优选为35～95质量％，更优选为50～90质量％。如果二氧化硅前体(A)的含量为前述范围的下限值以上，则可获得防眩膜与基材的充分的密合强度。如果二氧化硅前体(A)的含量为前述范围的上限值以下，则即使膜厚较厚也可充分抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。
涂料组合物含有二氧化硅前体(A)且二氧化硅前体(A)含有硅烷化合物(A1)及其水解缩合物中的任一者或两者的情况下，相对于二氧化硅前体(A)的SiO2换算固体成分(100质量％)，二氧化硅前体(A)中的硅烷化合物(A1)及其水解缩合物的比率优选为5～100质量％。如果硅烷化合物(A1)及其水解缩合物的比率为前述范围的下限值以上，则即使膜厚较厚也可充分抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。
涂料组合物中的液态介质(B)的含量设定为与涂料组合物的固体成分浓度相应的量。
涂料组合物的固体成分浓度在涂料组合物的总量(100质量％)中优选为1～8质量％，更优选为2～6质量％。如果固体成分浓度为前述范围的下限值以上，则能够减少涂料组合物的液量。如果固体成分浓度为前述范围的上限值以下，则防眩膜的膜厚的均匀性提高。
涂料组合物的固体成分浓度是涂料组合物中除液态介质(B)以外的全部成分的含量的总和。其中，二氧化硅前体(A)的含量为SiO2换算。
涂料组合物中的沸点150℃以下的液态介质(B1)的含量相对于液态介质(B)的总量为86质量％以上。通过以86质量％以上的比率含有液态介质(B1)，在使用具备静电涂装枪的静电涂装装置将涂料组合物涂布在基材上并进行了煅烧时，可形成具有更理想的性能的防眩膜，所述静电涂装枪具有旋转雾化头。如果液态介质(B1)的比率小于86质量％，则存在因在溶剂挥发干燥前发生平滑化而无法形成凹凸结构，煅烧后的膜无法成为防眩膜之虞。
液态介质(B1)的含量相对于液态介质(B)的总量优选为90质量％以上。液态介质(B1)的含量相对于液态介质(B)的总量可以为100质量％。
涂料组合物含有颗粒(C)的情况下，颗粒(C)的含量在涂料组合物中的固体成分(100质量％)(其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。)中优选为3～40质量％，更优选为5～30质量％。如果颗粒(C)的含量为前述范围的下限值以上，则带防眩膜的基材的雾度充分提高，且防眩膜的表面的60°镜面光泽度充分降低，因此可充分发挥防眩效果。如果颗粒(C)的含量为前述范围的上限值以下，则可获得足够的耐磨耗强度。
涂料组合物含有颗粒(C)且颗粒(C)含有鳞片状颗粒(C1)的情况下，鳞片状颗粒(C1)的含量在颗粒(C)的总量(100质量％)中优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上。对上限没有特别限定，可以为100质量％。如果鳞片状颗粒(C1)的比率为前述下限值以上，则成为防眩效果更优异的膜。此外，即使膜厚较厚也可充分抑制防眩膜的裂纹、膜剥离。
涂料组合物例如可以通过如下方法制备：制备在液体介质(B)中溶解有硅烷前体(A)的溶液，混合视需要而追加的液态介质(B)、颗粒(C)的分散液等。
颗粒(C)含有鳞片状颗粒(C1)、二氧化硅前体(A)含有四烷氧基硅烷的水解缩合物的情况下，从能够以高水平且再现性良好地制造具有所期望的性能的防眩膜的角度来看，优选的是，将四烷氧基硅烷的溶液、或四烷氧基硅烷及其水解缩合物的混合物的溶液与鳞片状颗粒(C1)的分散液混合后，在鳞片状颗粒(C1)的存在下使四烷氧基硅烷进行水解、缩合。
[涂布工序]
前述涂料组合物在基材上的涂布通过使用具备静电涂装枪的静电涂装装置使前述涂料组合物带电并喷雾来进行，所述静电涂装枪具有旋转雾化头。由此，在基材上形成前述涂料组合物的涂膜。
(静电涂装装置)
图2是示出静电涂装装置的一个例子的示意图。
静电涂装装置10具备涂布室11、链式输送机12、多个静电涂装枪17、高电压产生装置18以及排气箱20。
链式输送机12贯穿涂布室11，沿规定方向输送导电性基板21和在其上载置的基材3。
多个静电涂装枪17在链式输送机12的上方的涂布室11内沿与基材3的输送方向交叉的方向并排配置，分别与高电压电缆13、涂料组合物的进料管线14、涂料组合物的回收管线15以及2***的空气的进气管线16a、16b连接。
高电压产生装置18通过高电压电缆13与静电涂装枪17连接，并且接地。
排气箱20配置在静电涂装枪17和链式输送机12的下方，连接有排气管道19。
静电涂装枪17固定于喷嘴设置框架(图示略)。通过喷嘴设置框架，能够调节从静电涂装枪17的喷嘴前端到基材3的距离、静电涂装枪相对于17基材3的角度、多个静电涂装枪17相对于基材3的输送方向的排列方向等。
由于对静电涂装枪17的喷嘴前端部和涂料组合物的进料管线14以及回收管线15施加高电压，因此静电涂装枪17、进料管线14和回收管线15与由金属形成的部分(例如喷嘴设置框架、涂布室11的侧壁贯穿部分等金属部分)的连接部分用树脂等进行了绝缘处理。
链式输送机12由多个塑料链形成，多个塑料链的一部分为导电性塑料链。导电性塑料链通过嵌入塑料链的金属链(图示略)及其驱动电机(图示略)的接地电缆(图示略)接地。
导电性基板21用于使载置于其上的基材3通过链式输送机12的导电性塑料链、金属链和驱动电机的接地电缆充分接地。通过使基材3充分接地，涂料组合物均匀地附着在基材3上。
作为导电性基板21，从能够抑制基材3的温度降低且能够使温度分布均匀的方面出发，优选金属网托盘。
(静电涂装枪)
图3是静电涂装枪17的剖视示意图。图4是从前方看静电涂装枪17的前视示意图。
静电涂装枪17具备枪主体30和旋转雾化头40。旋转雾化头40以轴线朝前后方向的方式配置在枪主体30的前端部。
在静电涂装枪17中，通过对旋转雾化头40进行旋转驱动，从而利用离心力使供给至旋转雾化头40的涂料组合物雾化并放出(即喷雾)。
需要说明的是，在静电涂装枪17的说明中，前方、前端等中的“前”表示涂料组合物的喷雾方向，其相反方向为后方。图2、3中的下方为静电涂装枪17中的前方。
在枪主体30内，在与旋转雾化头40的同轴上固定容纳有涂料供给管31。
在枪主体30内设置有未图示的空气涡轮发动机，在该空气涡轮发动机中设置有旋转轴32。此外，空气涡轮发动机与2***的空气的进气管线16a、16b中的1***(例如进气管线16a)连接，能够通过来自进气管线16a的空气压力来控制旋转轴32的转速。旋转轴32在与旋转雾化头40的同轴上以包围涂料供给管31的方式配置。
需要说明的是，虽然在此示出了使用空气涡轮发动机作为旋转轴32的旋转驱动手段的例子，但也可以使用除空气涡轮发动机以外的旋转驱动手段。
在枪主体30上形成有多个成形空气(也称为shaping air。)的吹出口33，多个吹出口33分别形成有用于供给成形空气的供气路径35。此外，供气路径35与2***的空气的进气管线16a、16b中的1***(例如进气管线16b)连接，能够通过供气路径35向吹出口33供给空气(成形空气)。
在静电涂装枪17的前视中，多个吹出口33以在将轴心作为中心的同心圆上等间距开口的方式形成。此外，在静电涂装枪17的侧视中，多个吹出口33以朝静电涂装枪17的前方逐渐远离轴心的方式形成。
旋转雾化头40具备第1部件41和第2部件42。第1部件41和第2部件42分别为筒状。
第1部件41是如下部分形成为一体的部件：轴安装部43、从轴安装部43向前方延伸出的形态的保持部44、从保持部44向前方延伸出的形态的周壁45、从周壁45向前方延伸出的形态的扩径部47、以及在周壁45与扩径部47的边界位置将第1部件41的中心孔前后划分开的形态的前面壁49。
保持部44将第2部件42相对于第1部件41保持为同轴状。
周壁45的内周面形成为在旋转雾化头40的轴线方向的整个区域朝前方直径逐渐扩大的锥形的引导面46。
扩径部47为朝前方直径扩大成杯状的形态，扩径部47的前表面形成为朝前方直径逐渐扩大的形态的扩散面48。
在扩径部47的扩散面48的外周缘48a，在整个圆周以大致等间距设置有多个用于涂料组合物的微粒化的微细的切口。
在前面壁49形成有前后贯穿前面壁49的外周缘的形态的流出孔50。流出孔50呈圆形，沿周向形成有多个等角度间距。此外，流出孔50的贯穿方向与周壁45的引导面46的倾斜方向平行。
前面壁49的后表面中的中央部分形成为向后方突出的圆锥状。此外，在该中央部分形成有从前面壁49的前表面的中心部向后方延伸并在中途分成3支的、在圆锥状部分的周面上开口的贯穿孔53。
第2部件42是筒状部51与后面壁52形成为一体的部件。后面壁52配置在筒状部51的前端部。在后面壁52的中央形成有圆形的贯穿孔，且能够***涂料供给管31的前端部。
在旋转雾化头40中，将由前面壁49、周壁45和后面壁52包围的空间作为储存腔S。该储存腔S通过多个流出孔50与扩散面48连通。
在静电涂装枪17中，涂料供给管31的前端部***后面壁52的中央的贯穿孔，以使得涂料供给管31的前端的吐出口31a在储存腔S内开口。由此，能够通过涂料供给管31将涂料组合物供给至储存腔S内。
需要说明的是，静电涂装装置和静电涂装枪不限定于图示例。静电涂装装置只要具备具有旋转雾化头的静电涂装枪，就可以采用公知的静电涂装装置。静电涂装枪只要具备旋转雾化头，就可以采用公知的静电涂装枪。
(涂布方法)
在静电涂装装置10中，如下所述地在基材3上涂布涂料组合物。
将基材3设置在导电性基板21上。此外，通过高电压产生装置18对静电涂装枪17施加高电压。同时，从涂料组合物的进料管线14将涂料组合物供给至静电涂装枪17，并且从2***的空气的进气管线16a、16b分别将空气供给至静电涂装枪17。
从空气的进气管线16b供给的空气向枪主体30内的供气路径35供气并作为成形空气从吹出口33的开口吹出。
从空气的进气管线16a供给的空气驱动枪主体30内的空气涡轮发动机，使旋转轴32旋转。由此，从涂料组合物的进料管线14经过涂料供给管31供给至储存腔S内的涂料组合物通过离心力而沿周壁45的引导面46向前方移动，经过流出孔50供给至扩散面48。涂料组合物的一部分可以经过中央部分的贯穿孔53供给至扩散面48。在此，由于周壁45的引导面46呈向流出孔50直径扩大的锥形，因此储存腔S内的涂料组合物通过离心力可靠地到达流出孔50而不会残留在储存腔S内。
接着，供给至扩散面48的涂料组合物通过离心力一边沿扩散面48扩散一边向外周缘48a侧移动，在扩散面48形成涂料组合物的液膜，在扩径部47的扩散面48的外周缘48a被微粒化，形成液滴而呈辐射状飞散。
从旋转雾化头40飞散的涂料组合物的液滴通过成形空气的流动被引导至基材3方向。此外，前述液滴带负电荷，通过静电吸引力被朝接地的基材3吸引。因此，高效附着在基材3的表面。
未从静电涂装枪17喷雾的一部分涂料组合物经过涂料组合物的回收管线15回收至涂料组合物罐(图示略)。此外，从静电涂装枪17喷雾且未附着于基材3的一部分涂料组合物被排气箱20吸引，经排气管道19回收。
基材3的表面温度优选为15～50℃，更优选为20～40℃。如果基材3的表面温度为前述范围的下限值以上，则涂料组合物的液态介质(B)迅速蒸发，因此容易形成充分的凸凹。如果基材3的表面温度为前述范围的上限值以下，则基材3与防眩膜5的密合性变良好。
基材3的输送速度优选为0.6～20.0m/分钟，更优选为1.5～15.0m/分钟。如果基材3的输送速度为0.6m/分钟以上，则生产率提高。如果基材3的输送速度为20.0m/分钟以下，则容易控制涂布在基材3上的涂料组合物的膜厚。
基材3的输送次数、即使基材3通过静电涂装枪17下方而涂布涂料组合物的次数可以根据所期望的雾度、光泽度等而适当设定。在防眩性方面，优选为1次以上，更优选为2次以上。在生产率方面，优选为6次以下，更优选为5次以下。
从静电涂装枪17的喷嘴前端(即涂料组合物的喷雾方向上的旋转雾化头40的前端)到基材3的距离可根据基材3的宽度、涂布在基材3上的涂料组合物的膜厚等来适当调节，通常为150～450mm。如果缩近到基材3的距离，涂布效率会提高，但如果过度接近，则引起放电的可能性提高，会产生安全上的问题。而随着到基材3的距离远离，涂布区域会扩大，但如果过度远离，则涂布效率的降低会成为问题。
施加于静电涂装枪17的电压可根据涂布在基材3上的涂料组合物的涂布量等来适当调节，通常为-30kV～-90kV的范围。电压的绝对值较大时，存在涂附效率提高的倾向。需要说明的是，虽然还取决于液体特性、涂布环境和涂布条件，但如果施加电压高达一定程度，则涂布效率达到饱和。
涂料组合物向静电涂装枪17的供给量(以下也称为涂布液量。)可根据涂布在基材3上的涂料组合物的涂布量等来适当调节，通常为30～200mL/分钟。如果涂布液量过少，则存在产生膜开裂之虞。最大的涂布液量可以根据涂布膜厚、涂布速度、液体特性等来选择最佳值。
从2***的空气的进气管线16a、16b分别供给至静电涂装枪17的空气的压力可根据涂布在基材3上的涂料组合物的涂布量等来适当调节，通常为0.01MPa～0.5MPa。
通过从2***的空气的进气管线16a、16b分别供给至静电涂装枪17的空气压力，能够控制涂料组合物的涂布图案。
涂料组合物的涂布图案表示通过从静电涂装枪17喷雾的涂料组合物的液滴在基材上形成的图案。
如果提高供给至静电涂装枪17内的空气涡轮发动机的空气的空气压力，则旋转轴32的旋转速度上升，旋转雾化头40的旋转速度上升，从而显示出从旋转雾化头40飞散的液滴的大小变小、涂布图案增大的倾向。
如果提高供给至静电涂装枪17内的供气路径35的空气的空气压力、提高从吹出口33吹出的空气(成形空气)的空气压力，则显示出从旋转雾化头40飞散的液滴的扩散受到抑制、涂布图案变小的倾向。
供给至空气涡轮发动机的空气的空气压力优选设定为旋转雾化头40的旋转速度(以下也称为杯转速。)在5000～80000rpm的范围内的压力。杯转速更优选为7000～70000rpm，特别优选为10000～50000rpm。如果杯转速为前述范围的下限值以上，则表面凹凸形成能力优异。如果杯转速为前述范围的上限值以下，则涂附效率优异。
杯转速可以通过静电涂装装置10附带的测量器(图示略)进行测定。
供给至供气路径35的空气的空气压力优选设定为成形空气的空气压力(以下也称为成形压力。)在0.01～0.3MPa的范围内的压力。成形压力更优选为0.01～0.25MPa，特别优选为0.01～0.2MPa。如果成形压力为前述范围的下限值以上，则由液滴的飞散防止效果提高带来的涂附效率提高优异。如果成形压力为前述范围的上限值以下，则能够确保涂布宽度。
[煅烧工序]
煅烧工序中，对涂布工序中形成在基材上的涂料组合物的涂膜进行煅烧制成防眩膜。
煅烧可以通过在将涂料组合物涂布于基材时加热基材，从而与涂布同时进行，也可以在将涂料组合物涂布于基材后通过加热涂膜来进行。
煅烧温度优选为30℃以上，例如在基材为玻璃的情况下更优选为100～750℃，进一步优选为150～550℃。
[作用效果]
以上说明的本发明的带防眩膜的基材的制造方法中，作为用具备旋转雾化头的静电涂装枪进行喷雾的涂料组合物，通过使用含有二氧化硅前体(A)和颗粒(C)中的至少一者以及液态介质(B)，且液态介质(B)相对于液态介质(B)的总量含有86质量％以上的沸点150℃以下的液态介质(B1)的涂料组合物，能够形成防眩膜。认为这是由于，涂料组合物的液滴附着在基材上后液态介质(B1)迅速挥发，由此液滴不容易在基板上扩散，在充分保持附着时的形状的状态下成膜(即液态介质(B)整体被去除。此外，在含有二氧化硅前体(A)的情况下二氧化硅前体(A)成为基体。)。
此外，本发明的带防眩膜的基材的制造方法由于使用具备旋转雾化头的静电涂装枪，因此涂布图案的尺寸(例如宽度)大。例如在防眩膜的形成中迄今通用的使用2流体喷雾喷嘴的喷雾法的涂布图案的宽度最大为7mm左右。与此相对，使用具备旋转雾化头的静电涂装枪的情况下，能够使涂布图案的宽度例如为350mm。
此外，由于从前述静电涂装枪喷雾的涂料组合物的液滴带负电荷，因此通过静电吸引力被朝接地的基材吸引。因此，与不带电并喷雾的情况相比，会高效附着在基材上。
因此，本发明的带防眩膜的基材的制造方法在形成任意的雾度、60°镜面光泽度的防眩膜时，能够减少所需的涂布次数、涂料组合物的涂布量。
此外，比较通过本发明的带防眩膜的基材的制造方法得到带防眩膜的基材的防眩性能与使用2流体喷雾喷嘴形成的带防眩膜的基材的防眩性能时，即使雾度、60°镜面光泽度同等，通过本发明的带防眩膜的基材的制造方法得到的带防眩膜的基材更能够防止外部光线、屋内照明等映入显示面、由反射图像导致视觉辨识性降低，存在防眩性能高的倾向。
认为这是由防眩膜的凹凸形状的差异带来的。即，根据本发明人等的研究，使用2流体喷雾喷嘴的喷雾法由于液滴被摔打在基材上，因此在涂料组合物到达基材时液滴形成皇冠状。与此同时，液态介质挥发，形成皇冠状的凹凸。而使用具备旋转雾化头的静电涂装枪的情况下，由于液滴较缓和地落在基板上，因此在到达基材时液滴形成圆顶状。与此同时，液态介质挥发，形成圆顶状的凹凸。认为这种形状的差异的产生影响了防眩性能。
[用途]
作为本发明的带防眩膜的基材的用途，没有特别限定。作为具体例子，可列举出：车辆用透明部件(前灯罩、侧后视镜、前挡透明基板、侧车窗透明基板、后车窗透明基板、仪表板表面等。)、仪表、建筑窗户、橱窗、显示器(笔记本型个人计算机、监视器、LCD、PDP、ELD、CRT、PDA等)、LCD滤色器、触摸屏用基板、拾取透镜、光学透镜、眼镜镜片、照像机部件、摄像机部件、CCD用罩基板、光纤端面、投影仪部件、复印机部件、太阳能电池用透明基板(盖板玻璃等。)、手机屏幕、背光单元部件(导光板、冷阴极管等。)、背光单元部件液晶亮度提高薄膜(棱镜、半透过薄膜等。)、液晶增亮膜、有机EL发光元件部件、无机EL发光元件部件、荧光体发光元件部件、滤光器、光学部件的端面、照明灯、照明器具的罩、增幅激光光源、防反射薄膜、偏光薄膜、农业用薄膜等。
<物品>
本发明的物品具备前述带防眩膜的基材。
本发明的物品可以是由前述带防眩膜的基材形成的物品，也可以是还具备除前述带防眩膜的基材以外的其他构件的物品。
作为本发明的物品的例子，可列举出：前述作为带防眩膜的基材的用途列举的物品、具备其中的任1种以上的装置等。
作为装置，例如可列举出：图像显示装置、照明装置、太阳能电池模块等。
本发明的物品在雾度、光泽度、防眩性等光学特性方面优选为图像显示装置。
本发明的物品为图像显示装置的情况下，该图像显示装置具备显示图像的图像显示装置主体以及设置在图像显示装置主体的视觉辨识侧的本发明的带防眩膜的基材。
作为图像显示装置主体，可列举出：液晶面板、有机EL(电致发光)面板、等离子体显示器面板等。
带防眩膜的基材可以作为图像显示装置主体的保护板与图像显示装置主体设置成一体，也可以作为各种滤光片设置在图像显示装置主体的视觉辨识侧。
以上说明的图像显示装置由于具有优异的防眩性能的本发明的带防眩膜的基材设置在图像显示装置主体的视觉辨识侧，因此视觉辨识性良好。
<鳞片状二氧化硅颗粒的制造方法(P)>
制造方法(P)包括在pH2以下对含有鳞片状二氧化硅颗粒聚集而得到的二氧化硅聚集体的二氧化硅粉体进行酸处理的工序、在pH8以上对经酸处理的二氧化硅粉体进行碱处理从而使将二氧化硅聚集体发生胶溶的工序、以及对经碱处理的二氧化硅粉体进行湿式破碎得到鳞片状二氧化硅颗粒的工序。
作为二氧化硅聚集体，可以使用所谓的层状聚硅酸和/或其盐。层状聚硅酸是基本构成单元由SiO4四面体形成的硅酸盐层结构的聚硅酸。作为层状聚硅酸和/或其盐，例如可列举出：二氧化硅-X(SiO2-X)、二氧化硅-Y(SiO2-Y)、水羟硅钠石(kenyaite)、麦羟硅钠石(magadiite)、马水硅钠石(makatite)、伊利石(ilerite)、水硅钠石(kanemite)、八面体硅酸盐(octosilicate)等，优选二氧化硅-X或二氧化硅-Y。
二氧化硅-X和二氧化硅-Y在对二氧化硅原料进行水热处理形成方石英、石英(quartz)的过程中生成的中间相或亚稳态的相，具有也应称为二氧化硅的次结晶的微弱的晶体相。
二氧化硅-X和二氧化硅-Y的X射线衍射图案不同，但用电子显微镜观察到的颗粒外观极为相似，均可以优选用于得到鳞片状二氧化硅颗粒。
二氧化硅-X的X射线衍射的光谱以符合在美国的ASTM(American Society forTesting and Materials，美国测试和材料协会)注册的卡(以下简称为ASTM卡。)编号16-0380的2θ＝4.9°、26.0°和28.3°的主峰为特征。
二氧化硅-Y的X射线衍射的光谱以符合ASTM卡编号31-1233的2θ＝5.6°、25.8°和28.3°的主峰为特征。
作为二氧化硅聚集体的X射线衍射的光谱，优选以二氧化硅-X和/或二氧化硅-Y的主峰为特征。
“二氧化硅粉体的形成”
作为含有二氧化硅聚集体的二氧化硅粉体的形成方法，可列举出：在碱金属盐的存在下对作为起始原料的二氧化硅水凝胶、二氧化硅溶胶和含水硅酸中的1种以上进行水热处理的方法。需要说明的是，二氧化硅粉体不限定于用该方法形成的二氧化硅粉体，用任意的方法形成的二氧化硅粉体均包括在内。
起始原料为二氧化硅水凝胶的情况：
通过使用二氧化硅水凝胶作为起始原料，可以以低温度、短时间的反应并且以高收率形成作为二氧化硅聚集体的二氧化硅-X、二氧化硅-Y等而不生成石英等晶体。
作为二氧化硅水凝胶，优选颗粒状二氧化硅水凝胶。二氧化硅水凝胶的颗粒形状可以是球状，也可以是不定形粒状。二氧化硅水凝胶的造粒方法可以适当选择。
作为球状的二氧化硅水凝胶的造粒方法，例如可列举出：(i)使二氧化硅水溶胶在石油类等液态介质中固化成球状的方法、(ii)将硅酸碱金属水溶液与无机酸水溶液混合、以短时间生成二氧化硅溶胶并且将其放出到气体介质中、在气体中使其凝胶化的方法，优选(ii)的方法。作为无机酸水溶液，可列举出：硫酸水溶液、盐酸、硝酸水溶液等。
(ii)的方法的具体例子如下。
将硅酸碱金属水溶液和无机酸水溶液从不同的导入口导入到具备放出口的容器内瞬间混合均匀，生成按SiO2浓度换算为130g/L以上、pH7～9的二氧化硅溶胶。将该二氧化硅溶胶从放出口放出到空气等气体介质中，使其在空中凝胶化。使凝胶化的物质落入盛有水的熟化槽中熟化数分钟～数十分钟，添加酸，水洗得到球状的二氧化硅水凝胶。
得到的二氧化硅水凝胶是粒径高度一致的平均粒径2～10mm左右的透明且具有弹性的球状颗粒，也有相对于SiO2按质量比计含有约4倍的水的情况。二氧化硅水凝胶中的SiO2浓度优选为15～75质量％。
起始原料为二氧化硅溶胶的情况下：
作为二氧化硅溶胶，优选使用含有特定量的二氧化硅和碱金属的二氧化硅溶胶。
作为二氧化硅溶胶，可适宜地使用对二氧化硅(SiO2换算)与碱金属(Me2O换算。其中，Me为Li、Na、K等碱金属。下同。)的摩尔比(SiO2/Me2O)为1.0～3.4的硅酸碱金属盐水溶液通过离子交换树脂法、电气透析法等进行了脱碱的二氧化硅溶胶。该二氧化硅溶胶的SiO2/Me2O优选为3.5～20，更优选为4.5～18。
作为硅酸碱金属盐水溶液，优选将水玻璃(即硅酸钠水溶液)适当用水稀释得到的水溶液等。
二氧化硅溶胶中的SiO2浓度优选为2～20质量％，更优选为3～15质量％。
二氧化硅溶胶中的二氧化硅的平均粒径优选为1～100nm。如果平均粒径为100nm以下，则二氧化硅溶胶的稳定性变良好。
作为二氧化硅溶胶，特别优选被称为活性硅酸的平均粒径1～20nm以下的二氧化硅溶胶。
起始原料为含水硅酸的情况下：
使用含水硅酸作为起始原料的情况下，可以用与二氧化硅溶胶同样的方法形成含有二氧化硅聚集体的二氧化硅粉体。
水热处理：
通过在碱金属盐的存在下将二氧化硅水凝胶、二氧化硅溶胶和含水硅酸的二氧化硅源中的1种以上在高压釜等加热压力容器中加热进行水热处理，可以形成含有二氧化硅聚集体的二氧化硅粉体。
由于对二氧化硅源进行水热处理，在投加至高压釜之前，进一步加入蒸馏水、离子交换水等纯化水，可以将二氧化硅浓度调节至所期望的范围。
使用球状的二氧化硅水凝胶的情况下，可以直接使用，也可以粉碎或粗粉碎使平均粒径为0.1～6mm左右。
对高压釜的形式没有特别限定。高压釜为至少具备加热手段、搅拌手段、和优选的温度测定手段的装置即可。
高压釜内的处理液中的总SiO2浓度考虑搅拌效率、晶体生长速度、收率等来选择，通常按全部投加原料基准计优选为1～30质量％，更优选为10～20质量％。处理液中的总SiO2浓度是体系内的总SiO2浓度，在不仅使用二氧化硅源中的SiO2还使用硅酸钠等作为碱金属盐的情况下，是加上了通过硅酸钠等带入体系的SiO2的值。
在水热处理中，通过使二氧化硅源与碱金属盐共存，从而将处理液的pH调节至碱性侧，适度增大二氧化硅溶解度，提高基于所谓的Ostwald熟化的晶析速度，可以促进二氧化硅水凝胶向二氧化硅-X和/或二氧化硅-Y的转换。
作为碱金属盐，可列举出：氢氧化碱金属、硅酸碱金属盐、碳酸碱金属盐等、或它们的组合。作为碱金属，可列举出：Li、Na、K等、或它们的组合。实施水热处理的处理液的体系的pH优选为7以上，更优选为8～13，进一步优选为9～12.5。体系内的总SiO2与碱金属(Me2O换算)的摩尔比(SiO2/Me2O)优选为4～15，更优选为7～13。
二氧化硅溶胶或含水硅酸的水热处理从增大反应速度且减小结晶进行的角度来看，优选在150～250℃下进行，更优选在170～220℃下进行。二氧化硅溶胶或含水硅酸的水热处理的时间可以根据水热处理的温度、有无添加晶种等而变化，优选为3～50小时，更优选为3～40小时，进一步优选为5～25小时。
二氧化硅水凝胶的水热处理优选在150～220℃下进行，更优选在160～200℃下进行，进一步优选在170～195℃下进行。二氧化硅水凝胶的水热处理的时间可以根据水热处理的温度、有无添加晶种等而变化，优选为3～50小时，更优选为5～40小时，进一步优选为5～25小时，特别优选为5～12小时。
要想高效进行水热处理、缩短处理时间，优选相对于二氧化硅源的投加量(SiO2换算)添加0.001～1质量％左右的晶种(SiO2换算)。作为晶种，可以直接使用或适当粉碎使用二氧化硅-X、二氧化硅-Y等。
水热处理结束后，将产物从高压釜取出，过滤、水洗。水洗处理后的颗粒在制成10质量％的水浆料时的pH优选为5～9，更优选为6～8。
“二氧化硅粉体”
所得二氧化硅粉体的平均粒径优选为7～25μm，更优选为7～11μm。
在二氧化硅粉体中含有鳞片状二氧化硅颗粒聚集得到的二氧化硅聚集体。二氧化硅聚集体是鳞片状二氧化硅颗粒聚集并不规则地重合形成的具有间隙的聚集体形状的二氧化硅3次颗粒。二氧化硅聚集体可以使用扫描型电子显微镜(以下也记为SEM。)确认二氧化硅粉体。
SEM无法识别薄片状的二氧化硅1次颗粒，能够识别二氧化硅1次颗粒彼此面间平行地取向、重叠多个形成的鳞片状的二氧化硅2次颗粒。而TEM能够识别电子射线的一部分可透过的属于极薄片颗粒的二氧化硅1次颗粒。此外，能够识别二氧化硅1次颗粒相互面间平行地取向、重叠多个形成的二氧化硅2次颗粒。二氧化硅1次颗粒和二氧化硅2次颗粒为鳞片状二氧化硅颗粒。
从鳞片状的二氧化硅2次颗粒逐个剥离、分离作为其构成单元的薄片状的二氧化硅1次颗粒被认为是困难的。即，在薄片状的二氧化硅1次颗粒的层状的层叠中，各层间的结合牢固且发生了融合一体化。因此，将鳞片状的二氧化硅2次颗粒进一步破碎成二氧化硅1次颗粒被认为是困难的。
根据制造方法(P)，能够从二氧化硅聚集体进行微细化至鳞片状的二氧化硅2次颗粒，还能进一步进行微细化至薄片状的二氧化硅1次颗粒。
“酸处理”
作为酸处理的方法，可列举出：在含有二氧化硅粉体的分散体(浆料状的分散体也包括在内。)(以下也记为二氧化硅分散体。)中添加酸性液使体系的pH为2以下，边任意搅拌边处理的方法。
通过在pH2以下对含有二氧化硅聚集体的二氧化硅粉体进行酸处理，能够在后续工序的碱处理中促进二氧化硅聚集体的胶溶，能够在湿式破碎工序后抑制不定形二氧化硅颗粒的产生。
此外，通过进行酸处理，能够去除二氧化硅粉体中含有的碱金属盐。通过水热处理形成二氧化硅粉体的情况下，在水热处理中添加了碱金属盐。
酸处理的pH为2以下即可，优选为1.9以下。通过预先用低的pH进行酸处理，在后续工序的碱处理和湿式破碎工序中变得更容易对二氧化硅聚集体进行胶溶和破碎。
为了充分进行处理，酸处理优选在室温下进行8小时以上。
作为酸性液，可以使用硫酸水溶液、盐酸、硝酸水溶液等无机酸水溶液。无机酸的浓度优选为1～37质量％。
二氧化硅分散体中的SiO2浓度优选为5～15质量％。二氧化硅分散体的pH优选为10～12。
二氧化硅分散体与酸性液的配混比例调节至pH为2以下即可，没有特别限制。
对二氧化硅分散体进行酸处理后，优选对二氧化硅粉体进行清洗。通过清洗，能够去除在水热处理中混入的碱金属盐或源于其的产物。
作为清洗方法，可列举出：在对二氧化硅分散体进行过滤或离心分离时水洗的方法。
清洗后的二氧化硅分散体可以添加水或浓缩来调节固体成分浓度。在清洗后作为二氧化硅滤饼回收的情况下，可以添加水制成二氧化硅分散体。清洗后的二氧化硅分散体的pH优选为4～6。
“铝酸处理”
对于酸处理后的二氧化硅粉体，可以任选实施铝酸处理。
通过铝酸处理，可以在二氧化硅粉体中的二氧化硅颗粒的表面导入铝(Al)、进行表面改性使其带负电。带负电的二氧化硅粉体能够提高相对于酸性介质的分散性。
作为铝酸处理的方法，可列举出：在二氧化硅分散体中添加铝酸盐的水溶液，任意搅拌混合，然后，进行加热处理在二氧化硅颗粒的表面导入Al的方法。
混合优选在10～30℃下进行0.5～2小时。
加热处理优选在加热回流条件下进行，优选在80～110℃下进行4小时以上。
作为铝酸盐，可列举出：铝酸钠、铝酸钾等、它们的组合，优选铝酸钠。
铝酸盐(Al2O3换算)与二氧化硅粉体(SiO2换算)的摩尔比(Al2O3/SiO2)优选为0.00040～0.00160。
铝酸盐的水溶液的浓度优选为1～3质量％。
铝酸盐的水溶液的添加量相对于二氧化硅分散体中的SiO2 100质量份优选为5.8～80.0质量份。
二氧化硅分散体中的SiO2浓度优选为5～20质量％。二氧化硅分散体的pH优选为6～8。
铝酸处理后的二氧化硅分散体可以添加水或浓缩来调节固体成分量。铝酸处理后的二氧化硅分散体的pH优选为6～8。
“碱处理”
对经酸处理、视需要经铝酸处理后的二氧化硅粉体在pH8以上进行碱处理，使二氧化硅聚集体发生胶溶。
通过碱处理，能够使二氧化硅聚集体的牢固结合发生胶溶，接近单个的鳞片状二氧化硅颗粒的形态。
使二氧化硅聚集体发生胶溶是指对二氧化硅聚集体赋予电荷，将单个的二氧化硅颗粒分散在介质中。
通过碱处理，二氧化硅粉体中含有的二氧化硅颗粒可以是几乎全部量被胶溶成单个的鳞片状二氧化硅颗粒，也可以是仅其一部分被胶溶而残留有聚集体。此外，二氧化硅分散体中含有的二氧化硅聚集体可以是所有部分被胶溶成单个的鳞片状二氧化硅颗粒，也可以是仅其一部分被胶溶而残留有聚集体部分。残留的聚集体可以在后续工序的湿式破碎工序中破碎成单个的鳞片状二氧化硅颗粒。
碱处理的pH为8以上即可，优选为8.5以上，更优选为9以上。如果碱处理的pH为8以上，则能够促进二氧化硅粉体中含有的二氧化硅聚集体的胶溶。此外，即使在碱处理后二氧化硅聚集体残留，也能够削弱二氧化硅聚集体的鳞片状二氧化硅颗粒的结合，容易在后续工序的湿式破碎工序中破碎成单个的鳞片状二氧化硅颗粒。
作为碱处理的方法，可列举出：在二氧化硅分散体中添加碱性液使pH为8以上，边任意搅拌边处理的方法。可以代替碱性液分别添加碱金属盐和水。
碱处理优选在10～50℃下进行1～48小时，更优选进行2～24小时。
作为碱金属盐，可列举出：锂(Li)、钠(Na)、钾(K)等碱金属的氢氧化物、碳酸盐等、它们的组合。
作为碱性液，可以使用含有碱金属盐的水溶液。此外，作为碱性液，可以使用氨水(NH4 +OH-)。
二氧化硅分散体中的碱金属盐的浓度(碱金属盐的质量/二氧化硅分散体中的水与碱金属盐的总质量×100)优选为0.01～28质量％，更优选为0.04～5质量％，进一步优选为0.1～2.5质量％。
碱金属盐的量相对于二氧化硅分散体中的SiO2 1g，优选为0.4～2.5毫摩尔，更优选为0.5～2毫摩尔。
二氧化硅分散体中的SiO2浓度优选为3～7质量％。二氧化硅分散体的pH优选为8～11。
对于二氧化硅分散体与碱性液的配混比例，调节至pH为8以上即可，没有特别限制。
碱处理后的二氧化硅分散体中含有的二氧化硅粉体的平均粒径优选为3～10μm，更优选为4～8.5μm。
碱处理后的二氧化硅分散体可以添加水或浓缩来调节固体成分量。碱处理后的二氧化硅分散体的pH优选为8.0～12.5。
“湿式破碎”
对经碱处理的二氧化硅粉体进行湿式破碎，得到鳞片状二氧化硅颗粒。
在经碱处理的二氧化硅粉体中，含有二氧化硅聚集体被胶溶而残留的一部分二氧化硅聚集体以及二氧化硅聚集体在被一定程度微粒化的状态的不定形二氧化硅颗粒。通过对其进行湿式破碎，将不定形二氧化硅颗粒进一步破碎，可以得到单个的鳞片状二氧化硅颗粒。通过预先进行碱处理，能够在湿式破碎中促进无定形二氧化硅颗粒的破碎。因此，能够抑制未充分破碎而残留无定形二氧化硅颗粒的量。
作为用于进行湿式破碎的装置，可列举出：使用粉碎介质以机械方式进行高速搅拌的方式的湿式珠磨机、湿式球磨机、薄膜旋转型高速搅拌机、冲击粉碎装置(纳米均质机等)等湿式粉碎装置(破碎装置)等。特别是在湿式珠磨机中，如果使用直径0.2～1mm的氧化铝、氧化锆等的介质珠，能够以尽可能不粉碎、破坏鳞片状二氧化硅颗粒的基本层叠结构的方式进行破碎、分散化，故优选。冲击粉碎装置通过使用向80～1000μm的细管中加压投入含有粉体的分散体、使分散体中的颗粒彼此碰撞来分散的冲击粉碎装置，能够将颗粒破碎得更微细。
进行湿式粉碎的二氧化硅粉体优选以蒸馏水、离子交换水等纯化水等作为分散体制成合适的浓度来供给到湿式粉碎装置中。
分散体中的SiO2浓度优选为0.1～20质量％，考虑到破碎效率、受粘度上升影响的作业效率，更优选为0.1～15质量％。
“阳离子交换处理”
湿式破碎后的二氧化硅粉体可以任选进行阳离子交换处理。
通过阳离子交换处理，能够去除二氧化硅粉体中含有的阳离子、特别是金属离子。
作为阳离子交换处理的方法，可列举出：在含有二氧化硅粉体的二氧化硅分散体中添加阳离子交换树脂、边任意搅拌边处理的方法。阳离子交换处理优选在10～50℃下进行0.5～24小时。
作为阳离子交换树脂的树脂母体，可列举出：苯乙烯-二乙烯基苯等苯乙烯类树脂、(甲基)丙烯酸类树脂等。
作为阳离子交换树脂，优选氢型(H型)阳离子交换树脂，例如可列举出：具有磺酸基、羧基或磷酸基等的阳离子交换树脂。阳离子交换树脂的量相对于二氧化硅分散体中的SiO2 100质量份优选为3～20质量份。
二氧化硅分散体中的SiO2浓度优选为3～20质量％。二氧化硅分散体的pH优选为4以下。
实施例
以下给出实施例对本发明进行详细说明。不过，本发明并不受以下记载的限定。
后述的例1～14中，例1～8、10为实施例，例9、11～14为比较例。
以下示出各例中使用的评价方法和材料。
<评价方法>
(算术平均粗糙度Ra、最大高度粗糙度Rz)
防眩膜的表面的算术平均粗糙度Ra和最大高度粗糙度Rz分别使用表面粗糙度仪(株式会社东京精密制造、SURFCOM(注册商标)1500DX)通过JIS B0601：2001中记载的方法进行测定。粗糙度曲线用的基准长度lr(截断值λc)设为0.08mm。
(雾度)
带防眩层的基材的雾度按JIS K7136：2000中规定的方法使用雾度仪(株式会社村上色彩研究所制造、HR-100型)在防眩层的大致中央部进行测定。
(光泽度)
作为防眩层的表面的光泽度，测定60°镜面光泽度。60°镜面光泽度按JIS Z8741：1997的60°镜面光泽度中规定的方法，使用光泽度仪(柯尼卡美能达公司制造、MULTI GLOSS268Plus)不消除带防眩层的基材的背面反射，在防眩层的大致中央部进行测定。
(防眩性)
将带防眩层的基材以防眩层侧朝上的方式放在设置于荧光灯下的台上，通过目视观察荧光灯对带防眩层的基材的映入，按下述标准判定防眩性。
◎：观察不到荧光灯的轮廓。
○：极轻微地观察到荧光灯的轮廓。
△：可观察到荧光灯的轮廓但在允许范围内。
×：清楚地观察到荧光灯的轮廓。
××：非常清楚地观察到荧光灯的轮廓。
<使用材料>
(鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)的制造)
“二氧化硅粉体的形成”
将硅酸钠水溶液(SiO2/Na2O＝3.0(摩尔比)、SiO2浓度：21.0质量％)2000mL/分钟和硫酸水溶液(硫酸浓度：20.0质量％)从不同的导入口导入到具备放出口的容器内瞬间混合均匀，生成二氧化硅溶胶。2种液体的流量比调节成从放出口释放到空中的二氧化硅溶胶的pH为7.5～8.0。将二氧化硅溶胶从放出口连续释放到空气中。二氧化硅溶胶在空气中形成球形液滴，在画出抛物线于空中停留约1秒钟的期间在空中凝胶化。使凝胶化的二氧化硅溶胶落入盛有水的熟化槽中进行熟化。熟化后，将pH调节至6，进一步充分水洗，得到二氧化硅水凝胶。所得二氧化硅水凝胶为球状颗粒，平均粒径为6mm。二氧化硅水凝胶中水相对于SiO2的质量比为4.55倍。
使用双辊破碎机对二氧化硅水凝胶进行粗粉碎至平均粒径2.5mm。向容量17m3的高压釜(带锚式搅拌叶片)中，以体系内的总SiO2/Na2O为12.0(摩尔比)的方式投加二氧化硅水凝胶(SiO2浓度：18质量％)7249kg和硅酸钠水溶液(SiO2浓度：29.00质量％、Na2O浓度：9.42质量％、SiO2/Na2O＝3.18(摩尔比))1500kg，向其中加入水1560kg，边以10rpm搅拌边加入饱和压力1.67MPa的高压水蒸气4682kg，升温至185℃，进行5小时水热处理。体系内的总SiO2浓度为12.5质量％。
对所得二氧化硅分散体进行过滤、清洗，取出二氧化硅粉体，使用TEM观察。确认到二氧化硅粉体中含有二氧化硅聚集体。利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制造、LA-950、下同。)测得的二氧化硅粉体的平均粒径为8.33μm。
“酸处理”
边用搅拌器搅拌含有二氧化硅粉体的二氧化硅分散体(通过红外线水分仪测得的固体成分浓度：13.3质量％、pH：11.4)10100g边加入硫酸水溶液(硫酸浓度：20质量％)1083g。添加后的pH为1.5。在该状态下在室温下继续搅拌18小时进行处理。
过滤酸处理后的二氧化硅分散体，相对于1g的SiO2，用50mL的水进行清洗。回收清洗后的二氧化硅滤饼，加入水制得浆料状的二氧化硅分散体。用红外线水分仪测得的二氧化硅分散体的固体成分浓度为14.7质量％，pH为4.8。
“铝酸处理”
将酸处理后的二氧化硅分散体7000g装入10L的烧瓶，边用顶置式搅拌器搅拌边少量多次加入铝酸钠水溶液(浓度：2.02质量％)197g(Al2O3/SiO2＝0.00087(摩尔比))。添加后的pH为7.2。添加后，在室温下继续搅拌1小时。然后，升温在加热回流条件下进行4小时处理。
“碱处理”
边用搅拌器搅拌铝酸处理后的二氧化硅分散体775g边加入氢氧化钾43.5g(1毫摩尔/g-二氧化硅)和水1381g。添加后的pH为9.9。在该状态下在室温下继续搅拌24小时进行处理。碱处理后的二氧化硅粉体的平均粒径为7.98μm。
“湿式破碎”
使用超高压湿式微粒化装置(吉田机械兴业社株式会社制造、Nanomizer(注册商标)NM2-2000AR、孔径120μm碰撞型发生器)，以吐出压力130～140MPa、以30道次(path)对碱处理后的二氧化硅分散体进行处理，对二氧化硅粉体进行破碎、分散化。破碎后的二氧化硅分散体的pH为9.3，利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置测得的平均粒径为0.182μm。
“阳离子交换”
向破碎后的二氧化硅分散体1550g中添加阳离子交换树脂161mL，边用顶置式搅拌器搅拌边在室温下处理17小时。然后，将阳离子交换树脂分离。阳离子交换后的二氧化硅分散体的pH为3.7。
“浓度调节”
用超滤膜(DAICEN MEMBRANE-SYSTEMS Ltd.制造、MOLSEP(注册商标)、截留分子量：150000)处理阳离子交换后的二氧化硅分散体，进行浓度调节。
从所得二氧化硅分散体(鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a))取出二氧化硅颗粒，用TEM观察，结果确认到只有实质上不含不定形二氧化硅颗粒的鳞片状二氧化硅颗粒。
鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)中含有的鳞片状二氧化硅颗粒的平均粒径与湿式破碎后相同，为0.182μm。平均径厚比为188。
用红外线水分仪测得的鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)的固体成分浓度为5.0质量％。
(基液(b)的制备)
边搅拌改性乙醇(Japan Alcohol Trading Co.,Ltd.制造、SOLMIX(注册商标)AP-11、以乙醇作为主剂的混合溶剂、沸点78℃。下同。)34.33g边加入硅酸盐40(多摩化学工业株式会社制造、四乙氧基硅烷及其水解缩合物的混合物、固体成分浓度(SiO2换算)：40质量％、溶剂：乙醇(10％以下)。下同。)4.20g和鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)2.00g，搅拌30分钟。向其中加入离子交换水3.55g和硝酸水溶液(硝酸浓度：61质量％)0.06g的混合液，搅拌60分钟，制得固体成分浓度(SiO2换算)为4.0质量％的基液(b)。需要说明的是，SiO2换算固体成分浓度是硅酸盐40的全部Si转化成SiO2时的固体成分浓度。
(硅烷化合物溶液(c)的制备)
边搅拌改性乙醇3.85g边加入离子交换水0.37g和硝酸水溶液(硝酸浓度：61质量％)0.01g的混合液，搅拌5分钟。接着，加入1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷(信越化学工业株式会社制造、KBM-3066、固体成分浓度(SiO2换算)：37质量％)0.54g，在水浴中在60℃下搅拌15分钟，制得固体成分浓度(SiO2换算)为4.3质量％的硅烷化合物溶液(c)。
(涂布液(d)的制备)
边搅拌基液(b)44.14g边加入硅烷化合物溶液(c)4.77g，搅拌60分钟。向其中加入改性乙醇4.09g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为4.0质量％的涂布液(d)。
(涂布液(e)的制备)
边搅拌基液(b)44.14g边加入硅烷化合物溶液(c)4.77g，搅拌60分钟。向其中加入改性乙醇54.09g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(e)。
(基液(f)的制备)
边搅拌改性乙醇34.33g边加入4.76g硅酸盐40和2.00g鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)，搅拌30分钟。向其中加入离子交换水3.55g和硝酸水溶液(硝酸浓度：61质量％)0.06g的混合液，在室温下搅拌60分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为4.0质量％的基液(f)。需要说明的是，SiO2换算固体成分浓度是硅酸盐40的全部Si转化成SiO2时的固体成分浓度。
(涂布液(g)的制备)
向基液(f)中加入改性乙醇51.09g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(g)。
(基液(h)的制备)
边搅拌改性乙醇34.33g边加入4.45g硅酸盐40，搅拌30分钟。向其中加入离子交换水3.55g和硝酸水溶液(硝酸浓度：61质量％)0.06g的混合液，在室温下搅拌60分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为4.0质量％的基液(h)。需要说明的是，SiO2换算固体成分浓度是硅酸盐40的全部Si转化成SiO2时的固体成分浓度。
(涂布液(i)的制备)
向基液(h)中加入改性乙醇151.09g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为1.0质量％的涂布液(i)。
(涂布液(j)的制备)
向基液(f)中加入改性乙醇96.09g和异丁醇(沸点108℃)5g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(j)。
(涂布液(k)的制备)
向基液(f)中加入改性乙醇96.09g和二丙酮醇(沸点166℃)5g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(k)。
(涂布液(l)的制备)
向基液(f)中加入改性乙醇96.09g和1-戊醇(沸点138℃)5g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(l)。
(涂布液(m)的制备)
向基液(f)中加入改性乙醇96.09g和1-己醇(157℃)5g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(m)。
(涂布液(n)的制备)
边搅拌改性乙醇72.1g边向其中加入离子交换水6.0g与61质量％硝酸1.23g的混合液，搅拌5分钟。向其中加入硅酸盐40(SiO2换算固体成分浓度：40质量％)9.0g，在室温下搅拌30分钟。向其中加入如下的液体：边搅拌改性乙醇7.2g边向其中加入离子交换水0.7g与61质量％硝酸0.15g，加入1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷1.04g，搅拌5分钟后，加入在60度下搅拌15分钟而得到的液体。向其中加入乙二醇(沸点197℃)2.8g，在室温下搅拌30分钟，得到SiO2换算固体成分浓度为3.78质量％的涂布液(n)。需要说明的是，SiO2换算固体成分浓度是硅酸盐40的全部Si转化成SiO2时的固体成分浓度。
(基液(о)的制备)
边搅拌改性乙醇34.33g边加入4.20g硅酸盐40和2.00g鳞片状二氧化硅颗粒分散液(a)，搅拌30分钟。向其中加入离子交换水3.55g和硝酸水溶液(硝酸浓度：61质量％)0.06g的混合液，搅拌60分钟。向其中加入多孔球状二氧化硅颗粒(日产化学工业株式会社制造、LIGHTSTAR(注册商标)LA-S23A、固体成分浓度(SiO2换算)：23质量％、分散介质：水)0.09g，搅拌15分钟，制得固体成分浓度(SiO2换算)为4.1质量％的基液(o)。需要说明的是，SiO2换算固体成分浓度是硅酸盐40的全部Si转化成SiO2时的固体成分浓度。
(涂布液(p)的制备)
边搅拌基液(o)边加入硅烷化合物溶液(c)，搅拌60分钟。向其中加入改性乙醇51.09g，在室温下搅拌30分钟，得到固体成分浓度(SiO2换算)为2.0质量％的涂布液(p)。
[例1]
(基材的清洗)
作为基材，准备钠钙玻璃(旭硝子株式会社制造。FL1.1。尺寸：100mm×100mm、厚度：1.1mm的玻璃基板。)。用碳酸氢钠水清洗该玻璃的表面后，用离子交换水冲洗，进行干燥。
(静电涂装装置)
准备与图1所示的静电涂布装置10同样的构成的静电涂装装置(液体静电涂布机、ASAHI SUNAC CORPORATION制造)。作为静电涂装枪，准备旋转雾化式自动静电枪(ASAHISUNAC CORPORATION制造、Sunbell、ESA120、70φ杯)。
为了更容易地进行基材的接地，准备金属网托盘作为导电性基板。
(静电涂装)
将静电涂装装置的涂布室内的温度调节至25±1℃、湿度调节至50％±10％。
在静电涂装装置的链式输送机上隔着导电性基板放置预先加热至30℃±3℃的已清洗的基材。一边利用链式输送机匀速输送，一边通过基于表1所示的涂布条件的静电涂装法将涂布液(d)涂布于基材的顶面(在利用浮法制造时与熔融锡接触的面处于相反一侧的面)，然后在大气中、在450℃下煅烧30分钟，得到带防眩膜的基材。
针对所得带防眩膜的基材进行前述评价。结果示于表1。
[例2～例11]
将涂布条件变更为表1所示，除此之外与例1同样地制得例2～例11的带防眩膜的基材。针对所得带防眩膜的基材进行前述评价。结果示于表1。
[例12]
作为喷雾机器人，使用6轴涂装用机器人(Kawasaki Robotics Co.,Ltd.制造、JF-5)。作为喷嘴，使用VAU喷嘴(双流体喷雾喷嘴、Spraying Systems Co.制造)。
将涂布液(i)按日本特开2009-058640号公报的图2中记载的喷雾间距和喷雾图案涂布。
即，将VAU喷嘴的排气压力设定为0.4MPa，在已清洗的基材(玻璃基板22)上以750mm/分钟的速度沿宽度方向移动，接着，向前方移动22mm，从此处起在基材(玻璃基板22)上以750nm/分钟的速度沿宽度方向移动。实施VAU喷嘴的移动直至VAU喷嘴扫描到预先加热至30℃±3℃的已清洗的基材的整面。将用该方法在基材整面涂布了涂布液的物品称为1面涂布品。将在该1面涂布品上用同样的方法涂布了涂布液的物品称为2面涂布品。通过同样地在2面涂布品上重叠涂布，可得到3面以上的涂布品。
通过表2所示的涂布条件将涂布液(l)涂布后，在大气中、450℃下煅烧30分钟，得到带防眩膜的基材。
针对所得带防眩膜的基材进行前述评价。结果示于表2。
[例13～例14]
将涂布条件变更为表2所示，除此之外与例12同样地制得例13～例14的带防眩膜的基材。针对所得带防眩膜的基材进行前述评价。结果示于表2。
[表1]
Figure BDA0001172581730000471
[表2]
例12 例13 例14
涂布液 l l n
涂布面数(面) 6 8 21
涂布液量(mL/min) 7 7 28
基板面温度(℃) 80 80 90
从喷嘴前端到玻璃板的距离(mm) 115 115 280
涂布所需时间(相对值) 9 10 35
雾度(％) 3.0 4.5 25
光泽度 96 82 22
防眩性判定 ○ ○ ◎
Ra(μm) 0.064 0.093 0.22
Rz(μm) 0.42 1.2 2.7
表1～2中的涂布所需时间是相对于例1的涂布时间的相对值(将例1中涂布需要的时间设为1时的比较值)。
如上述结果所示，在用旋转雾化式自动静电枪涂布了沸点150℃以下的液态介质的比率相对于液态介质的总量为86质量％以上的涂料组合物(涂布液d、e、g、i、j、l)的例1～8、例10中，以相对值0.6～4的较短的涂布时间得到具有充分的防眩性的带防眩膜的基材。
另一方面，在用旋转雾化式自动静电枪涂布沸点150℃以下的液态介质的比率相对于二氧化硅前体与液态介质的总量小于86质量％的涂料组合物(涂布液k、m)的例9、例11中，得到的带防眩膜的基材的防眩性不充分。
通过喷雾涂布法涂布涂料组合物(涂布液l、n)的例12～14中，为了得到防眩性判定结果为○或◎的带防眩膜的基材，需要相对值9～35的涂布时间。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供能够以短时间制造具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材的制造方法、具有优异的防眩性能的带防眩膜的基材及具备其的物品。
需要说明的是，将2014年6月2日提交的日本特许出愿2014-114399号的说明书、权利要求书、说明书附图和摘要的全部内容引用至此，作为本发明的公开内容而并入。
附图标记说明
1 带防眩膜的基材 3 基材
5 防眩膜 10 静电涂装装置
11 涂布室 12 链式输送机
13 高电压电缆 14 涂料组合物的进料管线
15 涂料组合物的回收管线 16 空气的进气管线
17 静电涂装枪 18 高电压产生装置
19 排气管道 20 排气箱
21 导电性基板 30 枪主体
31 涂料供给管 32 旋转轴
33 吹出口 35 供气路径
40 旋转雾化头 41 第1部件
42 第2部件 43 轴安装部
44 保持部 45 周壁
46 引导面 47 扩径部
48 扩散面 49 前面壁
50 流出孔 51 筒状部
52 后面壁 53 贯穿孔
S 储存腔

Claims (10)

1.一种带防眩膜的基材的制造方法，其特征在于，所述带防眩膜的基材具备基材和形成在所述基材上的防眩膜，
所述制造方法包括下述工序：
准备涂料组合物的工序，所述涂料组合物含有二氧化硅前体(A)、颗粒(C)以及液态介质(B)，所述二氧化硅前体(A)含有具有与硅原子键合的烃基和水解性基团的硅烷化合物(A1)及其水解缩合物的任一者或两者以及四烷氧基硅烷及其水解缩合物的任一者或两者，且相对于所述液态介质(B)的总量，所述液态介质(B)含有86质量％以上的沸点150℃以下的液态介质(B1)；
使用具备静电涂装枪的静电涂装装置，使所述涂料组合物带电并喷雾，由此涂布在所述基材上而形成涂膜的工序，所述静电涂装枪具有旋转雾化头；以及，
通过煅烧所述涂膜而形成防眩膜的工序，
所述基材的表面温度为20～40℃的范围。
2.根据权利要求1所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，涂布所述涂料组合物时的所述旋转雾化头的旋转速度为5000～80000rpm。
3.根据权利要求1或2所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，在涂布所述涂料组合物时，以0.01～0.3MPa的空气压力从所述静电涂装枪吹出成形空气。
4.根据权利要求1或2所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，所述涂料组合物中的二氧化硅前体(A)与颗粒(C)的总含量在涂料组合物中的固体成分100质量％中为30～100质量％，其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。
5.根据权利要求1或2所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，涂料组合物中的二氧化硅前体(A)的含量在涂料组合物中的固体成分100质量％中为35～95质量％，其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。
6.根据权利要求1或2所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，所述涂料组合物中的颗粒(C)的含量在涂料组合物中的固体成分100质量％中为3～40质量％，其中，二氧化硅前体(A)按SiO2换算。
7.根据权利要求1或2所述的带防眩膜的基材的制造方法，其中，所述涂料组合物中的液态介质(B)的含量设定为使得在涂料组合物的总量100质量％中涂料组合物的固体成分浓度成为1～8质量％的量。
8.一种带防眩膜的基材，其是由权利要求1～7中的任一项所述的带防眩膜的基材的制造方法得到的。
9.一种物品，其具备权利要求8所述的带防眩膜的基材。
10.根据权利要求9所述的物品，其为图像显示装置。
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