CN106449131A - 一种石墨烯包裹花状氢氧化镍复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包裹花状氢氧化镍复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯包裹花状氢氧化镍复合电极材料及其制备方法。将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌至溶解，得到混合溶液；将水与乙二醇混合制成溶液；将溶液混合均匀倒入水热反应釜中进行水热反应；反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。花状Ni(OH)2由二维片状Ni(OH)2相互穿插构成，二维石墨烯包裹在Ni(OH)2表面。复合材料导电性能高，比表面积大，具有很高的比容量和优异的循环性能，充放电性能，可用于超级电容器电极材料。本发明制备方法简单，操作方便。

Description

一种石墨烯包裹花状氢氧化镍复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器材料合成技术领域，涉及一种石墨烯包裹花状氢氧化镍(Ni(OH)2)复合电极材料及其制备方法。
背景技术
作为一种新型的先进储能装置，超级电容器改善了传统电容器和充电电池的缺点，可以提供高功率密度和一定的能量密度。由于其充放电过程迅速，循环寿命长，维修费用低，超级电容器在便携式电子器件和电动汽车等领域得到了广泛应用。
超级电容器根据储能机理不同可以分为双电层电容器和赝电容电容器(或“法拉第电容器”)。双电层电容器主要依靠离子在电极表面的可逆吸附作用，以静电方式储存电能，以碳材料为主；而赝电容电容器依靠离子的氧化还原反应从而实现法拉第电荷可逆转移，以电化学方式储存电能，主要有金属氧化物、金属氢氧化物和导电聚合物等。
在众多赝电容材料中，Ni(OH)2由于其理论比电容高、循环可逆性良好、价格低廉、环境友好等特点，受到科研工作者的广泛关注。但是，单独利用Ni(OH)2作电极材料时，由于其导电性和循环稳定性差，同时在充放电过程中体积膨胀严重，导致其实际电容低。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积形成的具有蜂窝结构的单层晶体。由于石墨烯具有超高的比表面积，高导电率和良好的化学稳定性，石墨烯/Ni(OH)2复合材料可以有效弥补Ni(OH)2的缺陷，提高其导电性，从而增加复合材料的电容值。然而，目前报道的石墨烯/Ni(OH)2复合材料制备方法多以在石墨烯基底上生长Ni(OH)2为主，复合物中石墨烯容易发生堆叠，导致其比表面积大大减小。如果将石墨烯包裹在花状Ni(OH)2表面，不仅可以有效解决这一问题，还可以有效改善Ni(OH)2充放电过程中体积变化，从而进一步提高电化学性能。本发明采用简易经济的一步水热法，利用带负电的氧化石墨烯和带正电Ni(OH)2之间的静电作用力，制备石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，该复合材料比表面积大，导电性能良好，应用于超级电容器展现了很好的前景。
本发明的另一个目的是提供上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料的制备方法。该制备方法可以有效改善石墨烯堆叠和纳米材料堆积问题，方法简单，成本低，适合材料规模化制备。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，由石墨烯和Ni(OH)2组成；花状Ni(OH)2由二维片状Ni(OH)2相互穿插构成，二维石墨烯包裹在Ni(OH)2表面。
本发明的一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料的制备方法，步骤如下：
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节
pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，十十六烷基三甲基溴化
铵(CTAB)充分搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将水与乙二醇混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
优选步骤1)混合溶液中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为1.5～5.5g/L；聚苯乙烯磺酸钠浓度为2～5g/L；十六烷基三甲基溴化铵浓度为1.25～5g/L。
优选步骤2)中水与乙二醇体积比为1:1～3。
优选步骤3)中步骤1)中的混合溶液体积与步骤2)中溶液体积比为1～2:1。
优选步骤4)中水热反应温度为120～180℃，水热时间为8～14h。
优选步骤5)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10h。
本发明利用水热反应高温高压条件，以PSS作为结构导向剂诱导形成花状结构。水热反应中，由于静电吸引力作用，PSS侧链带负电的磺酸基与带正电的Ni2+离子结合，形成无机-有机混合结构，该结构在PSS诱发下易发生聚合。同时PSS链基团由于亲水-疏水相互作用，及Ni(OH)2纳米片的各向异性，形成Ni(OH)2穿插构成的花状球结构。
上述所得的石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，具有很大的比表面积和优良的导电性能，同时具有很高的电容量和循环稳定性，可直接作为超级电容器材料使用。
本发明的有益效果：
(1)本发明的石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，Ni(OH)2结构为花状结构，颗粒大小均匀，没有严重堆积现象，同时石墨烯包裹在花状Ni(OH)2表面，提高了材料整体的导电性。
(2)本发明的石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，由于石墨烯以静电作用力作用在花状Ni(OH)2表面，削弱了石墨烯片层间的相互作用力，有效改善了石墨烯堆叠现象。同时材料比表面积大，与电解液充分接触，可以促进离子快速运输和电子有效传输，因此本发明的石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料具有很高的比容量和充放电稳定性。可用于超级电容器电极材料。
(3)本发明的石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料制备方法，由于采用水热法，因此其制备过程操作简单，反应过程易控制，制备过程环保，成本低廉，适用于工业化生产。
附图说明
图1为实例1所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图。
图2为实例2所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料的XRD谱图。
图3为实例2所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料的扫描电镜图。
图4为实例2所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例与附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)充分搅拌至溶解。其中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为1.5g/L；PSS浓度为2g/L；CTAB浓度为1.25g/L。
2)将水与乙二醇以体积比1:1混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液以体积比为1:1比例混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应。控制反应温度120℃，
反应时间8h；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，干燥温度为60℃，干燥6h后，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
将上述所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料与乙炔黑，PTFE以质量比为8:1:1的比例混合均匀后，在10MPa压力作用下将活性材料压在1cm×1cm的泡沫镍上作为工作电极，铂丝电极为对照电极，饱和甘汞电极为参比电极，用三电极体系测试材料的电化学性能，体系介质为6M KOH溶液。
采用上海辰华CHI 660B型号的电化学工作站对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在电流密度为3，5，10，15，20，30A/g时进行充放电性能测试，得到的充放电曲线如图1所示，由图1可以看出，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料作为超级电容器电极材料使用时具有优异的充放电性能。由图2充放电曲线可计算出复合材料的比电容值如下表。
电流密度(A/g) 3 5 10 15 20 30
比容量(C/g) 431 363 289 240 216 180
由上表可以看出，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料作为超级电容器电极材料使用时具有很高的比容量，其中在电流密度为3A/g时比容量可达到431C/g。
实施例2
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)充分搅拌至溶解。其中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为2.5g/L；PSS浓度为3g/L；CTAB浓度为2.5g/L。
2)将水与乙二醇以体积比1:1混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液以体积比为2:1比例混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应。控制反应温度180℃，
反应时间12h。；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，干燥温度为60℃，干燥8h后，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
采用X射线衍射仪(Bruker D-8，铜靶激发，)对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料进行XRD表征，结果如图2所示，材料的特征衍射峰与标准卡片相一致，无杂质峰，说明很好的合成出了复合材料。
采用Hitachi S4800场发射扫描电子显微镜对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料进行表征，结果如图3所示，Ni(OH)2为相互穿插的纳米片构成的花状结构，尺寸在1.7～2.5μm之间，单层石墨烯紧密的包裹在Ni(OH)2表面，提高了复合材料的导电性及比表面积。
将上述所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料与乙炔黑，PTFE以质量比为8:1:1的比例混合均匀后，在10MPa压力作用下将活性材料压在1cm×1cm的泡沫镍上作为工作电极，铂丝电极为对照电极，饱和甘汞电极为参比电极，用三电极体系测试材料的电化学性能，体系介质为6M KOH溶液。
采用上海辰华CHI 660B型号的电化学工作站对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料分别在5，10，20，30，40，50mV/s的扫描速率下进行循环性能测定，所得的循环伏安曲线图如图4所示，从图4可知，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料循环性能优异，可以作为超级电容器电极材料使用。
采用上海辰华CHI 660B型号的电化学工作站对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在电流密度为3，5，10，15，20，30A/g时进行充放电性能测试，计算出复合材料的比电容值如下表。
电流密度(A/g) 3 5 10 15 20 30
比容量(C/g) 616 524 419 352 311 273
由上表可以看出，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料作为超级电容器电极材料使用时具有很高的比容量，其中在电流密度为3A/g时比容量可达到616C/g。
实施例3
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)充分搅拌至溶解。其中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为4g/L；PSS浓度为4g/L；CTAB浓度为3.7g/L。
2)将水与乙二醇以体积比1:2混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液以体积比为2:1比例混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应。控制反应温度150℃，
反应时间12h。；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，干燥温度为70℃，干燥8h后，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
将上述所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料与乙炔黑，PTFE以质量比为8:1:1的比例混合均匀后，在10MPa压力作用下将活性材料压在1cm×1cm的泡沫镍上作为工作电极，铂丝电极为对照电极，饱和甘汞电极为参比电极，用三电极体系测试材料的电化学性能，体系介质为6M KOH溶液。
采用上海辰华CHI 660B型号的电化学工作站对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在电流密度为3，5，10，15，20，30A/g时进行充放电性能测试，计算出复合材料的比电容值如下表。
电流密度(A/g) 3 5 10 15 20 30
比容量(C/g) 505 406 308 262 235 207
由上表可以看出，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料作为超级电容器电极材料使用时具有很高的比容量，其中在电流密度为3A/g时比容量可达到505C/g。
实施例4
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)充分搅拌至溶解。其中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为5.5g/L；PSS浓度为5g/L；CTAB浓度为5g/L。
2)将水与乙二醇以体积比1:3混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液以体积比为1:1比例混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应。控制反应温度180℃，
反应时间14h。；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，干燥温度为80℃，干燥10h后，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
将上述所得石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料与乙炔黑，PTFE以质量比为8:1:1的比例混合均匀后，在10MPa压力作用下将活性材料压在1cm×1cm的泡沫镍上作为工作电极，铂丝电极为对照电极，饱和甘汞电极为参比电极，用三电极体系测试材料的电化学性能，体系介质为6M KOH溶液。
采用上海辰华CHI 660B型号的电化学工作站对上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料在电流密度为3，5，10，15，20，30A/g时进行充放电性能测试，计算出复合材料的比电容值如下表。
电流密度(A/g) 3 5 10 15 20 30
比容量(C/g) 462 405 323 273 240 207
由上表可以看出，上述石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料作为超级电容器电极材料使用时具有很高的比容量，其中在电流密度为3A/g时比容量可达到462C/g。
综上所述，本发明的一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料具有很高的比表面积与很好的导电性，用作超级电容器材料时，有优异的循环性能和充放电性能，同时具有很高的比容量，可作为超级电容器材料使用。
以上所述仅是本发明的实施方式举例，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料，由石墨烯和Ni(OH)2组成；其特征是花状Ni(OH)2由二维片状Ni(OH)2相互穿插构成，二维石墨烯包裹在Ni(OH)2表面。
2.一种石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料的制备方法，其特征是步骤如下：
1)将氧化石墨加入蒸馏水中，超声分散后加入六水合氯化镍，加氨水调节pH至11，再向溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌至溶解，得到混合溶液；
2)将水与乙二醇混合制成溶液；
3)将步骤1)中溶液与步骤2)中溶液混合均匀；
4)将步骤3)中溶液倒入水热反应釜中进行水热反应；
5)将步骤4)中反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到石墨烯包裹花状Ni(OH)2复合电极材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1)混合溶液中氧化石墨浓度为1g/L；六水合氯化镍浓度为1.5～5.5g/L；聚苯乙烯磺酸钠浓度为2～5g/L；十六烷基三甲基溴化铵浓度为1.25～5g/L。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤2)中水与乙二醇体积比为1:1～3。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤3)中步骤1)中的混合溶液体积与步骤2)中溶液体积比为1～2:1。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤4)中水热反应温度为120～180℃，水热时间为8～14h。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤5)中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10h。
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