CN106435533A - 一种制备高性能azo透明导电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高性能AZO透明导电薄膜的方法。分为前驱体溶胶的配制、旋涂法制备薄膜、真空退火反溅清洗三大步骤。第一步，将一定量的二水合乙酸锌溶解在乙二醇甲醚或乙二醇***等溶剂中，随后向溶液加入稳定剂单乙醇胺，掺杂离子九水硝酸铝，水浴搅拌，室温下陈化得到均一稳定的前驱体溶胶。第二步，采用溶胶凝胶旋涂法在玻璃片、石英、硅等基片上旋涂沉积前驱体湿凝胶，经干燥、低温热处理，得到一定厚度的AZO薄膜。第三步，将AZO薄膜先在中真空度条件下退火处理，随后以Ar+对薄膜表面进行反溅清洗。经过以上三个步骤，即可获得电阻率极低、可见光及近紫外光透过率很高的AZO透明导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术领域，尤其涉及一种导电性能好、可见光范围内透过率高的透明导电氧化物薄膜(TCO)，具体地说，是一种采用溶胶凝胶法(Sol-Gel法)旋涂成膜，并经过真空退火和Ar+反溅清洗制备高性能的AZO薄膜的方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜因其在可见光范围内高透过率、对红外光具有高反射率以及较低的电阻率，在太阳能电池、平板液晶显示器、发光二极管(LED)等光电器件领域显示出了其广阔的应用前景。目前商用的TCO薄膜，使用最多的是掺锡氧化铟薄膜(ITO)，但是，ITO薄膜中的铟元素价格昂贵而且有毒。与此同时，掺铝氧化锌薄膜(AZO)具有原材料广泛、价格便宜、无毒环保等优点，成为ITO薄膜的极佳替代者。制备AZO薄膜的方法主要有：电子束真空蒸发、磁控溅射、化学气象沉积、脉冲激光沉积、分子束外延、喷雾热解、原子层沉积以及溶胶凝胶旋涂法。在这些方法中，溶胶凝胶法制备AZO薄膜既简单又廉价，具有工艺过程简单、不需复杂昂贵的设备、成膜均匀性好、结晶温度低以及易于进行精确掺杂等众多优点。
与其他制备方法相比，溶胶凝胶法制备的AZO薄膜需要后续处理工艺以降低样品的电阻率才能满足实际应用的要求。对于采用溶胶凝胶法制备AZO薄膜，后续处理是获得高性能透明导电薄膜的关键工艺。当前，各种后续处理工艺对AZO薄膜性能的改善并不统一，不具备广泛推广的条件，例如采用浓度较低的强酸将薄膜进行表面绒化，此类技术对AZO薄膜的电学和光学性能虽有明显改善，但是还难以满足实际应用的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种中真空度下退火并以Ar+反溅清洗制备高性能AZO透明导电薄膜的方法，采用溶胶凝胶旋涂法在玻璃片、石英、硅等基片上沉积AZO薄膜，薄膜经过后续的中真空度条件下退火以及Ar+反溅清洗，获得了电阻率极低、可见光及近紫外光透过率很高的AZO透明导电薄膜。
本发明提供的方法，分为前驱体溶胶的配制，旋涂法制备薄膜、薄膜退火及反溅清洗三大步骤。
本发明采用的技术方案是：一种制备高性能AZO透明导电薄膜的方法，包括以下步骤：
1)前驱体溶胶的制备：
将二水合乙酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为0.2-1mol/L，在25-40℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和九水硝酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.01-0.05:1，混合溶液在70-80℃的水浴中恒温搅拌3-4h，所得混合溶液在室温下陈化20-24h，得到前驱体溶胶；
2)AZO薄膜的制备：
将步骤1)得到的前驱体溶胶，使用旋涂法在基片上制备AZO凝胶薄膜，将得到的AZO凝胶薄膜在空气中，90-110℃条件下干燥5-15分钟；接着在空气中，400-450℃条件下热处理10-20分钟，得到AZO薄膜；
3)AZO薄膜的退火及Ar+反溅清洗：
将步骤2)得到的AZO薄膜，放入磁控溅射***的进样室中，在真空度为1-300Pa，400-600℃条件下退火处理2-3h，进样室自然冷却至室温后，向进样室中通入反溅清洗气体，1Pa下反溅清洗。
上述的方法，步骤1)中，所述的溶剂为乙二醇甲醚或乙二醇***。
上述的方法，步骤1)中，所述的稳定剂为单乙醇胺。
上述的方法，步骤1)中，按摩尔比，单乙醇胺：Zn2+＝1:1。
上述的方法，步骤2)中，所述的基片是玻璃、石英或硅片。
上述的方法，步骤2)中，所述的旋涂法工艺参数为：转速3000rpm，旋涂时间30s。
上述的方法，步骤2)重复7-10次，得到一定厚度的AZO薄膜。
上述的方法，步骤3)中，真空度为1-100Pa，退火温度为400-600℃。
上述的方法，步骤3)中，所述的反溅清洗气体为Ar气或N2气。
上述的方法，步骤3)中，反溅清洗时间为2-20min。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用价格低廉的二水合乙酸锌，九水硝酸铝作为原材料，以乙二醇甲醚或乙二醇***等有机溶液为溶剂，大大的降低了制备透明导电薄膜的成本。
2)本发明采用溶胶凝胶旋涂法成膜，不需复杂的设备，工艺简单，可实现大规模工业化生产，此外，溶胶凝胶法可实现精确掺杂，成膜均匀性好。
3)本发明对AZO薄膜的退火处理在1-300Pa的中真空度中进行，该真空度只需使用简单的机械泵即可实现，无需价格昂贵的扩散泵甚至是分子泵等真空获得装置。只需简单的后处理即可使AZO薄膜获得极佳的导电性能。
4)本发明采用氮气或Ar+对AZO薄膜表面进行反溅清洗处理，既能进一步降低薄膜的电阻率，同时还能对薄膜表面进行绒化修饰，这种绒化结构能够促进入射太阳光的反射、折射和散射，从而将入射太阳光分散到各个角度，有效增强太阳能电池内光吸收材料对入射太阳光的捕获，光吸收的增加能增大太阳能电池的短路电流，最终实现太阳能电池光电转换效率的提高。可使AZO薄膜作为一种极佳的太阳能电池电极。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制备的AZO薄膜的电阻率。
图2a是不同真空度下退火处理的AZO薄膜的透射率光谱。
图2b是不同时间反溅清洗后的AZO薄膜的透射率光谱。
图3是未反溅清洗和反溅清洗10分钟后的AZO薄膜的表面形貌SEM图，
其中，(a)对比例1未反溅清洗；(b)实施例5反溅清洗10分钟。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
(一)中真空度下退火并以Ar+反溅清洗制备AZO透明导电薄膜
1)将0.06mol的二水合乙酸锌颗粒加入装有100ml乙二醇甲醚溶剂的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解。随后向溶液中加入与Zn2+等摩尔比的单乙醇胺作为稳定剂，搅拌均匀后向溶液中添加一定量的九水硝酸铝颗粒，使得Al3+:Zn2+＝0.02:1(摩尔比)。接着将烧杯置于75℃的水浴锅中恒温搅拌3h，得到浅黄色、均一透明的前驱液。
2)将前驱液敞口放置在空气中陈化24h，得到具有一定粘度、均一稳定的前驱体溶胶。
3)把玻璃基片(也可以为石英或硅片)用去离子水超声清洗数遍，再用无水乙醇超声清洗2次，清洗后的玻璃基片用高纯氮气吹干，置于恒温恒湿储存箱中备用。
4)设置烘干箱温度为100℃，广口马弗炉温度为420℃。
5)取备用的玻璃基片放在匀胶机的真空吸附托盘上，设置匀胶机转速及时间为：低速500rpm，时间5s；高速3000rpm，时间30s。启动匀胶机，在低速旋转的玻璃基片表面上滴上陈化后的前驱体溶胶。待高速旋转结束后，取下涂有前驱体溶胶的基片，放入100℃的烘箱中，空气氛围下，干燥10分钟，随后将涂覆有前驱胶体薄膜的基片放入420℃的马弗炉中，在空气氛围下，热处理15分钟。为增加薄膜的厚度和提高薄膜的导电性能，将热处理后的薄膜表面重复旋涂、干燥、热处理7次，得到AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入磁控溅射***的进样室中，用普通机械泵将进样室抽至10Pa并保持。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。
7)待进样室恢复室温后，向进样室中通入高纯氩气(也可以为氮气)，在2-5Pa真空度下电离启辉，随后调整真空度至1Pa，保持AZO薄膜在Ar+反溅射下清洗薄膜表面3分钟。
(二)对比例1：空气中退火处理制备AZO薄膜：
1)-5)步骤同(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入广口马弗炉中，以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。得到空气中退火处理制备的AZO透明导电薄膜。
(三)对比例2：保护气氛(N2气)下退火处理制备AZO薄膜：
1)-5)步骤同(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入气氛炉中，向气氛炉中通入N2气，气体流速为20sccm。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。得到保护气氛(N2气)下退火处理制备的AZO透明导电薄膜。
实施例2
1)-5)步骤同实施例1中(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入磁控溅射***的进样室中，用普通机械泵将进样室抽至1Pa并保持。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。
7)待进样室恢复室温后，向进样室中通入高纯氩气，在2-5Pa真空度下电离启辉，随后调整真空度至1Pa，保持AZO薄膜在Ar+反溅射下清洗薄膜表面3分钟。
实施例3
1)-5)步骤同实施例1中(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入磁控溅射***的进样室中，用普通机械泵将进样室抽至100Pa并保持。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。
7)待进样室恢复室温后，向进样室中通入高纯氩气，在2-5Pa真空度下电离启辉，随后调整真空度至1Pa，保持AZO薄膜在Ar+反溅射下清洗薄膜表面3分钟。
实施例4
1)-5)步骤同实施例1中(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入磁控溅射***的进样室中，用普通机械泵将进样室抽至10Pa并保持。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。
7)待进样室恢复室温后，向进样室中通入高纯氩气，在2-5Pa真空度下电离启辉，随后调整真空度至1Pa，保持AZO薄膜在Ar+反溅射下清洗薄膜表面15分钟。
实施例5
1)-5)步骤同实施例1中(一)，溶胶凝胶旋涂法在基片上制备出AZO薄膜。
6)将旋涂制备得到的AZO薄膜放入磁控溅射***的进样室中，用普通机械泵将进样室抽至10Pa并保持。以15℃/min的速率迅速升温至530℃，保温退火2h，随炉降温。
7)待进样室恢复室温后，向进样室中通入高纯氩气，在2-5Pa真空度下电离启辉，随后调整真空度至1Pa，保持AZO薄膜在Ar+反溅射下清洗薄膜表面10分钟。
实施例6样品检测
1、电阻率测试
AZO薄膜作为一种透明导电薄膜材料，它最重要的性能是电阻率的大小。采用霍尔效应仪测试实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2制备的AZO薄膜，各实施例和对比例的电阻率值如附图1。空气中退火处理的AZO薄膜(对比例1)电阻率约为10Ω·cm。氮气保护下退火制备的AZO薄膜(对比例2)，其电阻率大概为0.2Ω·cm，较空气中退火的AZO薄膜电阻率要低很多，甚至低于100Pa真空度下退火的AZO薄膜(实施例3)。实施例1制备的AZO薄膜(退火真空度为10Pa)，其电阻率约为(0.0025)Ω·cm；实施例2制备的AZO薄膜(退火真空度为1Pa)，其电阻率约为(0.00411)Ω·cm，要远远低于空气中退火的AZO薄膜，表明中真空度下退火处理可以获得导电性能极好的AZO透明导电薄膜。
2、透射率
作为一种透明导电薄膜材料，AZO薄膜的另一个重要指标是对可见光的透射率。图2a和图2b为实施例1、实施例3、实施例4和对比例1制备的AZO薄膜的透射率。由图2a可见，实施例1、实施例3和对比例1制备的AZO薄膜对可见光的透射率很高，其平均透射率超过90％。此外，在10Pa真空度下制备的AZO薄膜(实施例1)，其对可见光的截止透射波长要比空气中退火制备的AZO薄膜(对比例1)短，表明中真空度退火在降低AZO薄膜电阻率，同时还能提高其对可见光的透过能力。同样，图2b也显示AZO薄膜经过一定时间的表面反溅清洗，其对可见光的截止透射波长要比空气中退火制备的AZO薄膜(对比例1)短，可见经过表面反溅清洗，薄膜对可见光的透过能力再一次获得提升。
3、表面形貌
当透明导电薄膜用作太阳能电池的电极时，要求透明导电薄膜(TCO)表面具有一定的凹凸起伏的绒面结构，这种表面结构能够促进入射太阳光的反射、折射和散射，从而将入射太阳光分散到各个角度，有效增强太阳能电池内光吸收材料对入射太阳光的捕获，光吸收的增加能增大太阳能电池的短路电流，最终实现太阳能电池光电转换效率的提高。图3为对比例1和实施例5制备的AZO薄膜的表面形貌SEM图。从图3中可以很明显的看到AZO薄膜经过10min的表面反溅清洗，薄膜表面出现大量凹凸起伏的绒面结构，考虑到本发明能极大的降低AZO薄膜的电阻率，同时提升薄膜对可见光的透过能力，这使得AZO薄膜在光电器件领域的应用具备了极佳的竞争力。
Claims (10)
1.一种制备高性能AZO透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)前驱体溶胶的制备：
将二水合乙酸锌溶解在溶剂中，使锌离子的摩尔浓度为0.2-1mol/L，在25-40℃条件下搅拌至溶解后，向溶液中依次加入稳定剂和九水硝酸铝，按摩尔比，Al3+:Zn2+＝0.01-0.05:1，将混合溶液在70-80℃的水浴中恒温搅拌3-4h，所得混合溶液在室温下陈化20-24h，得到前驱体溶胶；
2)AZO薄膜的制备：
将步骤1)得到的前驱体溶胶，使用旋涂法在基片上制备AZO凝胶薄膜，将得到的AZO凝胶薄膜在空气中，90-110℃条件下干燥5-15分钟；接着在空气中，400-450℃条件下热处理10-20分钟，得到AZO薄膜；
3)AZO薄膜的退火及Ar+反溅清洗：
将步骤2)得到的AZO薄膜，放入磁控溅射***的进样室中，在真空度为1-300Pa，400-600℃条件下退火处理2-3h，进样室自然冷却至室温后，向进样室中通入反溅清洗气体，1Pa下反溅清洗。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的溶剂为乙二醇甲醚或乙二醇***。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的稳定剂为单乙醇胺。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)中，按摩尔比，单乙醇胺：Zn2+＝1:1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的基片是玻璃、石英或硅片。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的旋涂法工艺参数为：转速3000rpm，旋涂时间30s。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)重复7-10次，得到一定厚度的AZO薄膜。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，真空度为1-100Pa，退火温度为400-600℃。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述的反溅清洗气体为Ar气或N2气。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，反溅清洗时间为2-20min。
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