CN106435509B - 一种超高真空催化装置以及团簇沉积设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料制备设备领域，具体而言，涉及一种超高真空催化装置以及团簇沉积设备。一种超高真空催化装置包括用于传递团簇的超高真空传样装置、用于气相催化的催化装置以及用于检测催化产物的四极质谱仪。超高真空传样装置的出口端与催化装置的进口端连通，催化装置的出口端与四极质谱仪进口端连通。该装置能够在真空环境下对团簇的气相催化性能进行实时检测，能够获得洁净团簇粒子的真实催化性能并对其催化机理进行研究。

Description

一种超高真空催化装置以及团簇沉积设备

技术领域

本发明涉及材料制备设备领域，具体而言，涉及一种超高真空催化装置以及团簇沉积设备。

背景技术

金属、氧化物纳米团簇由于量子尺寸效应，造成电子、能带结构的变化。通过控制纳米团簇尺寸的制备，可以实现不同用途的功能材料，如生物医学、气体传感、光催化等。对于纳米团簇的制备，通常有水热合成方法及气相团簇沉积方法。相比于水热合成，气相团簇沉积方法制备的纳米团簇具有尺寸可控、无其它杂相，方法简单等特点。

团簇沉积设备中，超高真空催化装置是在超高***中在线检测团簇的催化性能。但是传统的超高真空催化装置需要人工转移团簇，增加了操作步骤，同时影响了团簇的纯度，进而影响团簇的催化性能的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高真空催化装置，其能够快速高效的对团簇的催化性能进行检测，以便对团簇的催化性能及机理进行分析。

本发明的另一目的在一种团簇沉积设备，其能够快速生成团簇并及时对团簇进行在线催化、检测、分析，减少了实验步骤，节约了实验人力以及时间。

本发明的实施例是这样实现的：

一种超高真空催化装置，包括用于传递团簇的超高真空传样装置、用于气相催化的催化装置以及用于检测催化产物的四极质谱仪。超高真空传样装置的出口端与催化装置的进口端连通，催化装置的出口端与四极质谱仪进口端连通。

在本发明较佳的实施例中，上述所述催化装置包括催化装置本体、加热装置、样品底座以及外部加热电源。外部电源位于催化装置本体外部，样品底座设于催化装置本体内。加热装置的一端与样品底座连接，加热装置的另一端与外部加热电源连接。

在本发明较佳的实施例中，上述催化装置还包括外部电源仪表以及用于测量团簇电学特性的电输运测量装置。外部电源仪表设于催化装置本体外部。电输运测量装置的一端与样品底座连接，电输运测量装置的另一端与外部电源仪表连接。

超高真空传样装置包括传递杆、沉积室，所述传递杆与所述沉积室连通。

在本发明较佳的实施例中，上述传递杆包括第一伸缩杆、第二伸缩杆、衬底夹、所述第一伸缩杆的一端封闭，另一端套设于所述第二伸缩杆的一端，所述第二伸缩杆的另一端与所述衬底夹连接。

在本发明较佳的实施例中，上述传递杆还包括衬底片，衬底片与衬底夹活动连接。

在本发明较佳的实施例中，上述沉积室包括用于观测团簇沉积的观察窗、沉积腔，观察窗镜设于沉积腔的外部。

在本发明较佳的实施例中，上述超高真空催化装置还包括插板阀。插板阀位于催化装置和磁力传递装置之间。

在本发明较佳的实施例中，上述超高真空催化装置还包括流量计。流量计设置于催化装置的气体入口处。

一种团簇沉积设备，包括团簇产生装置、质量检测装置以及上述超高真空催化装置。

本发明实施例的有益效果是：本发明的超高真空催化装置通过传样装置将沉积到衬底片上团簇送入催化装置中进行催化。在超高真空下直接对制备好的催化剂进行在线催化性能检测，节约了操作时间以及人力，同时能够更好的研究团簇的催化机理，团簇在催化装置内对流量计控制的引入的气体进行催化并通过质谱仪检测生成的气体的性质，判断催化的效果以及研究催化的机理。催化以及检测同时进行，简化了后续的检测步骤，节约了时间。具有上述超高真空催化装置的团簇沉积设备，将团簇生成、催化检测集于一体。简化了团簇制备及催化性能研究所需的操作步骤，能够达到高度的自动机械化，节约研究所需的人力物力以及时间。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的团簇超高真空催化装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的传递杆的结构示意图。

图标：100-超高真空催化装置；110-超高真空传样装置；120-催化装置；140-四极质谱仪；111-传递杆；130-沉积室；115-第一伸缩杆；117-第二伸缩杆；119-衬底夹；118-衬底片160-流量计；121-第一铁芯；125-第二铁芯；123-第一强磁圈；127-第二强磁圈；135-观察窗；131-沉积腔；137-催化装置本体；139-加热装置；136-样品底座；138-外部加热电源；150-插板阀；126-电输运测量装置；124-外部电源仪表。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

参照图1，本实施例提供一种超高真空催化装置100，其包括传递团簇的超高真空传样装置110、用于气相催化的催化装置120以及用于检测催化产物的四极质谱仪140。超高真空传样装置110的出口端与催化装置120的进口端连通，催化装置120的出口端与四极质谱仪140进口端连通。

进一步地，超高真空传样装置110包括传递杆111、沉积室130。传递杆111可伸缩的进入、离开沉积室130。当需要将沉积好的团簇输送进入催化装置120时时，传递杆111伸长，当团簇在催化装置120内进行催化时，传递杆收缩退出催化装置120。

进一步地，参见图2，传递杆111包括第一伸缩杆115、第二伸缩杆117衬底夹119以及衬底片118。第一伸缩杆115的一端采用不锈钢封闭，第一伸缩杆115的另一端套设于第二伸缩杆117的一端，所述第二伸缩杆117的另一端与衬底夹119连接。第一伸缩杆115为不锈钢制成。第一伸缩杆115与第二伸缩杆117之间设有第一铁芯121、第二铁芯125，第一伸缩杆115的外周套设有与第一铁芯121相对的第一强磁圈123，第一伸缩杆115的外周套设有与第二铁芯125相对的第二强磁圈127。因此，第一强磁圈123内的第一强磁透过不锈钢与第一铁芯121形成了强大磁场。使得在推动第一强磁圈123的时候可以带动内部的第一铁芯121运动，进而推动第二伸缩杆117运动。

同时，衬底夹119与衬底片118活动连接。当改变第一强磁圈123和第二强磁圈127的相对位置时，通过磁力信号可以控制衬底夹119的开合。当第一强磁圈123与第二强磁圈127相对靠近时，衬底夹119合拢，抓紧衬底片118，当第一强磁圈123与第二强磁圈127相对远离时，衬底夹119松开衬底片118。

进一步地，沉积室130包括观察窗135、沉积腔131。当团簇进行沉积室，传递杆将衬底片118送入沉积腔131内，而后团簇沉积到衬底片118上。观察窗135设于沉积腔131的外部。用于检测催化性能的团簇沉积在衬底片118上沉积的情况。沉积完成后，利用第一伸缩杆115和第二伸缩杆117的作用将衬底片118转移到催化装置120内的136样品底座上，通过移动第一强磁圈123使得第二伸缩杆117离开催化装置120回到沉积腔131内。与输送进入的气体进行催化反应。催化测试完毕后，相同的方法将催化装置120内的136样品底座上的样品取回。再重新进行沉积，输送、催化、检测过程，直至实验结束。而观察窗135用于观察沉积腔131内的衬底片118的位置，角度信息。

进一步地，再次参见图1，催化装置120和超高真空传样装置110之间设置有插板阀150。插板阀150用于隔开催化装置120和超高真空传样装置110。当团簇在超高真空传样装置110的衬底片118上沉积的时候关闭插板阀150，保证待催化的团簇完全沉积在衬底片118上，进而保证待催化的团簇的数量，减少操作步骤。在将催化反应中作为催化剂的团簇推进催化装置120的时候，打开插板阀150，确保所有的团簇被送入催化装置120内进行催化反应。

进一步地，，催化装置120包括催化装置本体137、加热装置139、样品底座136以及外部加热电源138。外部加热电源138位于催化装置本体137外部，加热装置139的一端与外部加热电源138连接。通过外部加热电源138对加热装置139进行加热，进而加热沉积好的团簇，促进催化反应的进行，加快催化反应的速率。优选地，加热装置139可以采用电阻丝加热。温度范围在25℃至600℃之间。

通过样品底座136设于催化装置本体137内，加热装置139的另一端与样品底座136连接。当衬底片118被传递杆111传递到催化装置120后，衬底夹119松开衬底片118，使得衬底片118位于样品底座136上，而后将传递杆111进行收缩，使其离开催化装置120，并关闭插板阀150，打开外部加热电源138，通入气体进行催化反应。

需要说明的是，在其他实施例中，加热装置139与催化装置本体137得的位置关系并不仅限于本实施例介绍的这一种，加热装置139还可设置于催化装置本体137材料的夹层中或催化装置本体137的内壁，均可起到加热作用。

进一步地，催化装置本体137还包括外部电源仪表124以及用于测量团簇电学特性的电输运测量装置126。外部电源仪表124设于催化装置本体137外部。电输运测量装置126的一端与样品底座136连接，电输运测量装置126的另一端与外部电源仪表124连接。

电子输运是指载流子收到散射或碰撞或在外场作用下载流子的运动规律。外部电源仪表124通电后，使得电输运测量装置126也被通电，进而检测团簇的电学特性。

进一步地，参见图1，催化装置120的出口端与四极质谱仪140的进口端连接。当输送进入催化装置120内的气体的催化反应完成后，新生成的气体进入四极质谱仪140。四极质谱仪140是由四根杆状电极两两一组而组成的质量选择器，在两队电极中间施加射频反相交变电压。当极杆上的电压被指定时，质量过小的离子会受到很大的电压影响，从而进行非常激烈的震荡，导致碰触极杆失去电荷而被真空***抽走；质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引，最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。而符合要求的具有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场达到接收器。根据客户的需求设置四极质谱仪140的相关参数，对团簇催化的新生成的气体进行检测。判断团簇的催化效果同时研究团簇的催化机理。

进一步地，超高真空催化装置100还包括流量计160，流量计160设于催化装置120的气体入口处。用于控制待催化的气体流入催化装置120的流量，使得进入催化装置120的气体能够充分与团簇进行催化反应。避免因为流量过快而导致对部分气体未与团簇接触而不进行催化反应，或者接触不充分使得催化反应进行不充分。最终，导致能够顺利通过四极质谱仪140规定的电场的气体的实际数量少于理论值，进而导致分析结果不准确。影响后续对团簇催化性能以及催化机理的研究。同时，避免流量过慢，浪费检测时间，进而造成生产成本的提高。

本实施例超高真空催化装置100的工作原理：

关闭插板阀150，衬底夹119抓住衬底片118，推动第一强磁圈123，使得第二伸缩杆117被第一伸缩杆115带动进入沉积室130内，进而使得衬底片118被输送进入沉积腔131。团簇在衬底片118上进行沉积，通过观察窗135观测衬底片118在沉积腔131的位置，角度。打开插板阀150并进一步地，推动第一强磁圈123，将第二伸缩杆117送入催化室装置120内。而后改变第一强磁圈123与第二强磁圈127的相对位置，使得衬底夹119展开使得衬底片118平稳的被放置于样品底座136上，并将传递杆拉回，同时关闭插板阀。打开流量计160将气体输入催化装置120内，同时，打开加热装置139，加热团簇，并催化气体。将进行催化后的气体通入四极质谱仪140进行分析检测。并接通外部电源仪表124，使得电输运测量装置126工作。

本实施例还包括一种团簇沉积设备，其包括团簇生产装置、上述的超高真空催化装置。团簇生产装置的出口端与团簇超高真空催化装置的磁力传递装置的进口端连通，团簇生产装置生产出来的团簇进入超高真空传样装置内进行沉积，而后被送入催化装置，通入气体，气体与团簇发生催化反应，最后将发生完催化反应的气体通过四极质谱仪进行团簇催化性能的研究。

综上所述，本发明通过将沉积到衬底片上的团簇利用传递杆将其运输到催化装置内，同时，通入气体并加热，使得气体与沉积的纳米团簇进行催化反应，而后将催化后的气体通入四极质谱仪进行分析检测，进而评价团簇的催化性能以及研究催化机理。节约了操作时间以及人力，同时能够更好的研究团簇的催化机理，团簇在超高真空催化装置内对流量计控制的引入的气体进行催化并通过质谱仪检测生成的气体的性质，判断催化的效果以及研究催化的机理。催化以及检测同时进行，简化了后续的检测步骤，节约了时间。具有上述超高真空催化装置的团簇沉积设备，将团簇生成、质量选择、催化检测集于一体。简化了团簇制备及催化性能研究所需的操作步骤，能够达到高度的自动机械化，节约研究所需的人力物力以及时间。

上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超高真空催化装置，其特征在于，包括用于传递团簇的超高真空传样装置、用于气相催化的催化装置、以及用于检测催化产物的四极质谱仪；超高真空传样装置的出口端与催化装置的进口端连通，催化装置的出口端与四极质谱仪进口端连通；

所述催化装置包括催化装置本体、加热装置、样品底座以及外部加热电源，所述外部电源位于所述催化装置本体外部，所述样品底座设于所述催化装置本体内，所述加热装置的一端与所述样品底座连接，所述加热装置的另一端与所述外部加热电源连接；

所述催化装置还包括外部电源仪表以及用于测量团簇电学特性的电输运测量装置，所述外部电源仪表设于所述催化装置本体外部，所述电输运测量装置的一端与所述样品底座连接，所述电输运测量装置的另一端与所述外部电源仪表连接。

2.根据权利要求1所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述超高真空传样装置包括传递杆、沉积室，所述传递杆与所述沉积室连通。

3.根据权利要求2所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述传递杆包括第一伸缩杆、第二伸缩杆、衬底夹、所述第一伸缩杆的一端封闭，另一端套设于所述第二伸缩杆的一端，所述第二伸缩杆的另一端与所述衬底夹连接。

4.权利要求3所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述传递杆还包括衬底片，所述衬底片与所述衬底夹活动连接。

5.根据权利要求2所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述沉积室还包括用于观测团簇沉积的观察窗、沉积腔，所述观察窗设于所述沉积腔的外部。

6.根据权利要求1所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述超高真空催化装置还包括插板阀，所述插板阀位于所述催化装置和所述超高真空传样装置之间。

7.根据权利要求1所述的超高真空催化装置，其特征在于，所述超高真空催化装置还包括流量计，所述流量计设置于所述催化装置的气体入口处。

8.一种团簇沉积设备，其特征在于，包括团簇产生装置，以及如权利要求1-7任意一项所述的超高真空催化装置。