CN106433616B - 一种紫外荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种紫外荧光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106433616B
CN106433616B CN201610627890.8A CN201610627890A CN106433616B CN 106433616 B CN106433616 B CN 106433616B CN 201610627890 A CN201610627890 A CN 201610627890A CN 106433616 B CN106433616 B CN 106433616B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
fluorescent material
ultraviolet fluorescent
added
dehydrated alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610627890.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106433616A (zh
Inventor
郑敏
李伟峰
王作山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Nadn Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Nadn Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Nadn Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Nadn Technology Co Ltd
Priority to CN201610627890.8A priority Critical patent/CN106433616B/zh
Publication of CN106433616A publication Critical patent/CN106433616A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106433616B publication Critical patent/CN106433616B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
    • C09K2211/10—Non-macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种紫外荧光材料及其制备方法。所述荧光材料的分子式为Na3C6N9·3H2O。本发明以三聚氰胺、碳酸钠为原料，将两者用乙醇湿法研磨制得前驱体粉末，再经过高温煅烧和自然冷却得到样品后，将其溶解于去离子水中得到无色透明溶液，加入无水乙醇，物质析出，离心分离干燥得到产物。按本发明技术方案制备得到的紫外荧光材料具有较好的紫外荧光性能。本发明的原料无毒易得，价格低廉，工艺重复性好，且产品制备周期短、成本低。

Description

一种紫外荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫外荧光材料及其制备方法。
背景技术
液晶显示以其工作电压低、能耗小和无放射性等一系列优良特性而受到人们的广泛青睐。然而, 其存在两个主要的不足，即视角较小和透过率较低，限制了它的亮度和对比度，也一直影响着它的应用与发展。直到1997年英国剑桥的W. A. Crossland等人提出了光致发光液晶显示(Photoluminescent Liquid Crystal Display——— PLLCD)的概念, 把光致发光荧光粉与液晶结合起来, 形成一种全新的液晶显示模式, 为彻底解决这些严重影响液晶显示质量的问题提出了新的途径。光致发光液晶显示有时亦称作液晶调制的光致发光显示(LC-modulated photolum inescent displays)。在这种显示模式中, 液晶单元作为控制背照明光通过与否的光阀, 用三基色荧光粉取代液晶单元前的三色滤光片, 同时用近紫外光代替白光作为液晶的背照明光源, 用以激发液晶单元前的基色荧光粉, 这两项变革既克服了液晶显示的上述缺点,也大大地提高了器件的显示质量。对这种荧光粉的主要要求是能被低压汞蒸气放电有效激发, 产生近紫外发光。它的发射要尽量靠近可见区, 但又尽量不进入可见区, 以免降低色饱和度而影响显示的质量;它的发光带半峰全宽要尽量窄, 以免其短波部分对液晶产生破坏作用。由于这些条件近于苛刻, 只有少数荧光粉能基本满足要求, 研制和开发PLLCD背照明用的紫外荧光粉, 成为各国学者关注的热点之一。
目前，有关于Na3C6N9·3H2O的制备方法仅有一种，即以NaC2N3(双氰胺钠)为原料，高温聚合反应生成。 参见文献“Trimerisierung von Dicyanamid-Ionen C2N3±im FestkoÈ rper ± Synthesen, Kristallstrukturen und Eigenschaften von NaCs2(C2N3)3 undNa3C6N9·3H2O”（ 期刊《Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie》），采用NaC2N3为原料，在500℃条件下加热，并在水中结晶得到Na3C6N9·3H2O的方法。该方法制备周期较长，成本较高，且原料双氰胺钠有一定毒性。因此，寻求一种经济无毒的方法来制备Na3C6N9·3H2O具有积极的现实意义。
发明内容
本发明针对现有制备Na3C6N9·3H2O存在的不足，提供一种原料无毒性、价格低廉，制备方法重复性好、周期短、成本低，能满足光致发光液晶显示背照明光源要求的紫外荧光材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种紫外荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
①前驱体的制备：按质量比1:0.3～1:1，将三聚氰胺与碳酸钠混合，加入乙醇湿磨，得到混合固体前驱体A；
②热处理：将前驱体A在温度为400～650℃的条件下煅烧，得到产物B；
③溶解析出：将产物B溶解于去离子水中，得到无色透明溶液，加入无水乙醇，物质析出，再经离心、干燥处理，得到一种分子式为Na3C6N9·3H2O的紫外荧光材料。
本发明的一个优选方案是：步骤②中，煅烧时间为1～5h。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种紫外荧光材料。它在波长为322nm附近的光激发下，其发射峰在377nm波长附近。
与现有技术相比，本发明的优势在于：原料无毒易得，价格低廉、重复性好，而且制备周期短、成本低；材料满足了光致发光液晶显示背照明光源的要求，具有应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的紫外荧光粉体X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的紫外荧光粉体红外光谱图。
图3是本发明实施例1制备的紫外荧光粉体光致发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作一步的阐述。
实施例1：
称取4g三聚氰胺和1.2g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中550℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。
参见附图1，它是本实施例制备的紫外荧光粉体的XRD衍射图谱，从图1中可以看出，衍射峰强度高而且尖锐，说明所合成的耐高温荧光粉体结晶性良好。
参见附图2，它是本实施例制备的紫外荧光粉体的红外光谱图，从图2中可以看出，3615,2945cm-1为OH (H-OH····N)伸缩振动峰，2180cm-1为C≡N的不对称伸缩振动，1663cm-1为H2O的变形振动，1514,1397cm-1为结构环的不对称伸缩振动，1234cm-1为C-N的不对称伸缩振动。
参见附图3，它是本实施例制备的紫外荧光粉体的光致发光谱图，从图3中可以看出，该荧光粉体受322nm左右的光激发，发射峰在377nm左右，满足了光致发光液晶显示背照明光源的要求。
实施例2：
称取4g三聚氰胺和1.6g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中550℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。
实施例3：
称取4g三聚氰胺和2g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中550℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。
实施例4：
称取4g三聚氰胺和4g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中550℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。
实施例5：
称取4g三聚氰胺和2g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中400℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。
实施例6：
称取4g三聚氰胺和2g碳酸钠于研钵中，加入无水乙醇湿磨，得到前驱体A，将前驱体A装入氧化铝坩埚，在马弗炉中650℃煅烧2h，随炉冷却后得到样品B，将样品B研磨溶解于50ml去离子水中，得到无色透明溶液，加入50ml无水乙醇，物质析出，离心，放入烘箱70℃干燥12h，得到荧光粉体。

Claims (2)

1.一种紫外荧光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①前驱体的制备：按质量比1:0.3～1:1，将三聚氰胺与碳酸钠混合，加入乙醇湿磨，得到混合固体前驱体A；
②热处理：将前驱体A在温度为400～650℃的条件下煅烧，得到产物B；
③溶解析出：将产物B溶解于去离子水中，得到无色透明溶液，加入无水乙醇，物质析出，再经离心、干燥处理，得到一种分子式为Na3C6N9·3H2O的紫外荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种紫外荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤②中，煅烧时间为1～5h。
CN201610627890.8A 2016-08-03 2016-08-03 一种紫外荧光材料及其制备方法 Active CN106433616B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610627890.8A CN106433616B (zh) 2016-08-03 2016-08-03 一种紫外荧光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610627890.8A CN106433616B (zh) 2016-08-03 2016-08-03 一种紫外荧光材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106433616A CN106433616A (zh) 2017-02-22
CN106433616B true CN106433616B (zh) 2018-12-21

Family

ID=58184499

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610627890.8A Active CN106433616B (zh) 2016-08-03 2016-08-03 一种紫外荧光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106433616B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116333733A (zh) * 2023-03-28 2023-06-27 安阳工学院 氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005033000A1 (de) * 2003-09-16 2005-04-14 Universität Tübingen Verfahren zur herstellung von röhrchenförmigen kohlenstoffnitriden
CN103086332A (zh) * 2013-01-30 2013-05-08 华南理工大学 一种碳氮化合物荧光粉及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005033000A1 (de) * 2003-09-16 2005-04-14 Universität Tübingen Verfahren zur herstellung von röhrchenförmigen kohlenstoffnitriden
CN103086332A (zh) * 2013-01-30 2013-05-08 华南理工大学 一种碳氮化合物荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ionic Liquids Containing the Triply Negatively Charged Tricyanomelaminate Anion and a B(C6F5)3 Adduct Anion;Karsten Voss等;《Chem. Eur. J.》;20111231;13526-13537 *
Trimerization of NaC2N3 to Na3C6N9 in the Solid: Ab Initio Crystal Structure Determination of Two Polymorphs of NaC2N3 and of Na3C6N9 from X-ray Powder Diffractomet;Barbara Jurgens等;《Inorg. Chem.》;20001231;665-670 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106433616A (zh) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kaur et al. Spectroscopic and photoluminescence characteristics of Sm3+ doped calcium aluminozincate phosphor for applications in w-LED
Yang et al. A novel green-emitting phosphor NaCaPO4: Eu2+ for white LEDs
Dong et al. Gd3B (W, Mo) O9: Eu3+ red phosphor: from structure design to photoluminescence behavior and near-UV white-LEDs performance
Kuo et al. Synthesis and luminescence properties of Eu3+, Ce3+ and Tb3+-activated Sr3La2 (BO3) 4 under UV excitation
Zhai et al. Influence of doping alkali metal ions on the structure and luminescent properties of microwave synthesized CaMoO4: Dy3+ phosphors
Poma et al. Tunable light emission mediated by energy transfer in Tm3+/Dy3+ co-doped LaF3 nanocrystals under UV excitation
Krishnan et al. Synthesis, luminescence and photometric characteristics of Ca0. 5La (MoO4) 2: Ln3+ (Lná= áEu, Tb, Dy) phosphors
CN106433616B (zh) 一种紫外荧光材料及其制备方法
CN105400511A (zh) 一种光色可调的高亮度多功能发光材料及其应用
CN109988575A (zh) 一种Eu3+离子激活的钒磷铌酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用
Satpute et al. Role of rare-earth ions for energy-saving LED lighting devices
CN102994086A (zh) 一种适于紫外光激发的红色荧光粉及其制备方法
CN108659843A (zh) 一种防伪标签材料
CN104830332B (zh) 一种白光LED用钛酸盐Zn2TiO4: Eu3+红色荧光粉的制备方法
Gou et al. Luminescence and microstructural features of Dy3+-activated KZnPO4 phosphors
CN107841306A (zh) 一种二价铕离子激活玻璃态荧光材料及其制备方法和应用
CN108048080A (zh) 一种led用碱土过渡复合硼酸盐荧光粉及其制备方法
CN104194784B (zh) 一种化学式为Na2SrP2O7:χSm3+的橙色荧光粉的制备方法
Choudhary et al. Photoluminescence behavior of Eu3+ doped XAl2O4 (X= Mg, Ca, Sr and Ba) phosphors: a comparative study
CN107345135A (zh) 稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法
CN106147766A (zh) 一种防伪用钼酸盐红外激发双模式发光材料及其制备方法
CN106147765A (zh) 一种防伪用钼酸盐红外隐形发光材料及其制备方法
CN106085421A (zh) 一种Eu3+激活的正硅酸镁钾荧光粉及其制备方法和应用
Ren et al. Luminescence properties and energy transfer of color-tunable LaAl2. 03B4O10. 54: Tm3+, Dy3+ phosphors
CN102656249A (zh) β型赛隆、发光装置及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant