CN106433546A - 一种无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂，包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为4:1,A组分由以下质量份的原料组成：多元醇30~45份；填料50~47份；除水剂8~6份；邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯4~2份；二甲苯甲醛树脂3~0份；疏水气相硅4~0份；胺类固化剂1~0份；所述B组分由以下质量份的原料组成：多亚甲基多苯基异氰酸酯100份。本发明的双组分聚氨酯结构胶黏剂材料受水分影响小并几乎不受环境湿度的影响，在施胶固化过程中避免了发泡现象的发生，大大提高了后期的可靠性能。

Description

一种无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶黏剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂分子中含有大量的极性基团，如：活泼性很高的异氰酸酯基团（-NCO）和氨基甲酸酯基团（-NHCOO-）,所以它可以和大多数材料具有很好的粘接性能，因此其市场应用相当广泛：我国同类胶黏剂的使用量每年都在增长，但均以溶剂型为主，随着社会的发展，人类的环保意识逐步提高，环境友好型无溶剂，逐步替代溶剂型胶黏剂，无溶剂型胶黏剂因具有环保、无毒、经济、气味小、固化工艺简单、节省能源等优点成为研究的热点。
目前，市场上常见的无溶剂双组分聚氨酯结构胶黏剂存在操作时间短，固化过程中易受水分的影响产生大量气泡进而影响粘接强度以及后期可靠性的缺点。为解决这一问题，需要一种受水分影响小，固化过程中无气泡产生以及操作时间可调的胶黏剂，以适应客户的需求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有双组分聚氨酯结构胶黏剂存在污染环境、操作时间短可调节范围窄以及固化过程中易于发泡的问题，提供了一种无溶剂不发泡双组分聚氨酯结构胶黏剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种无溶剂不发泡双组分聚氨酯结构胶黏剂，其包括A、B两种组分，所属A、B两种组分的质量比为4:1；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
多元醇30~45份；
填料50~47份；
除水剂8~6份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯4~2份；
二甲苯甲醛树脂3~0份；
疏水气相硅4~0份；
胺类固化剂1~0份；
所述B组分由以下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯100份；
所述多元醇为蓖麻油、蓖麻油改性多元醇T400、日本伊藤制油生产的AC-006以及巴斯夫生产的SOVERMOL860、SOVERMOL750中的一种或两种的混合物。
所述填料为钙粉、硅微粉中的一种。
所述除水剂为分子筛、噁唑烷中的一种或两种的混合物。
所述疏水气相硅为德固赛的R202，R8200中的一种。
所述胺类固化剂为4,4-双（仲丁基氨基）-二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺中的一种。
所述多亚甲基多苯基异氰酸酯为万华化学生产的PM200，拜耳生产的Rubinate9016，巴斯夫生产的VK10L中的一种。
一种制备上述无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括以下步骤：
①A组分的制备：取多元醇30~45份，填料47~55份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯2~4份和二甲苯甲醛树脂0~3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入除水剂6~8份，疏水气相硅0~4份，胺类固化剂0~1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1) 本发明是一种双组分聚氨酯胶黏剂材料，使用时，A、B两组分按质量比4:1进行混合反应，操作简单，在常温下即可固化并且具有优异的粘接性能，剪切强度>15MPa，剥离强度>7N/mm；将A、B两组分均匀混合后，25℃条件下，混合物凝胶时间30~80min可调，固化时间可通过多元醇以及多亚甲基多苯基多异氰酸酯的种类进行调整，解决了以往的无溶剂型双组分聚氨酯结构胶黏剂操作时间短，可调节度不高的问题；
2）与传统的溶剂型双组分聚氨酯胶黏剂相比，本发明的双组分胶黏剂无挥发性的有毒有机溶剂，避免了施胶过程中有机溶剂对施胶人员的身体健康造成伤害，同时避免了有机溶剂挥发的空气当中污染环境，是一种清洁环保低能耗的胶黏剂材料；
3）传统的双组分聚氨酯结构胶黏剂在施胶固化过程中易受体系以及空气中水分的影响，进一步使其出现发泡现象，进而降低其粘接性能影响使用；而本发明的双组分聚氨酯结构胶黏剂材料受水分影响小并几乎不受环境湿度的影响，在施胶固化过程中避免了发泡现象的发生，大大提高了后期的可靠性能；
4）与单组份聚氨酯胶黏剂相比，本发明的双组分聚氨酯胶黏剂具有固化速度可调，固化后胶层无泡，粘接强度高等特点，并可通过气相硅的量调节其触变指数，以满足客户的工艺需求。
具体实施方式
实施例1
所述A组分由以下质量份的原料组成：
蓖麻油：20份；
AC-006：25份；
硅微粉：47份；
分子筛：6份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯：2份；
所述B组分由一下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯PM200：100份；
一种制备本实施例所述聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括一下步骤：
①A组分的制备：取蓖麻油20份，AC-006 25份，硅微粉47份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯2份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入分子筛6份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯PM200 100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂；
将 A、B两组分按质量比为4:1进行混合，25℃条件下，混合物适用期为40min。
实施例2
所述A组分由以下质量份的原料组成：
T400：20份；
蓖麻油：10
钙粉：50份；
分子筛：6份；
噁唑烷类除水剂：2份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯：4份；
二甲苯甲醛树脂：3份；
疏水气相硅R8200：4份；
4,4-双（仲丁基氨基）-二苯基甲烷：1份；
所述B组分由一下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L：100份；
一种制备本实施例所述聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括一下步骤：
①A组分的制备：取蓖麻油10份，T400 20份，钙粉50份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯4份和二甲苯甲醛树脂3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入分子筛6份，噁唑烷类除水剂2份，疏水气相硅R8200 4份，4,4-双（仲丁基氨基）-二苯基甲烷 1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L 100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂；
将 A、B两组分按质量比为4:1进行混合，25℃条件下，混合物适用期为30min。
实施例3
所述A组分由以下质量份的原料组成：
AC-006：20份；
SOVERMOL860：20份；
硅微粉：47份；
分子筛：5份；
噁唑烷类除水剂：1份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯：3份；
二甲苯甲醛树脂：3份；
疏水气相硅R202：1份；
所述B组分由一下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯Rubinate9016：100份；
一种制备本实施例所述聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括一下步骤：
①A组分的制备：取AC-006 20份，SOVERMOL860 20份，硅微粉47份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯3份和二甲苯甲醛树脂3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入分子筛5份，噁唑烷类除水剂1份，疏水气相硅R202 1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯Rubinate9016 100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂；
将 A、B两组分按质量比为4:1进行混合，25℃条件下，混合物适用期为80min。
实施例4
所述A组分由以下质量份的原料组成：
SOVERMOL750：20份；
SOVERMOL860：10份；
钙粉：50份；
噁唑烷类除水剂：8份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯：4份；
二甲苯甲醛树脂：3份；
疏水气相硅R8200：4份；
E-300：1份；
所述B组分由一下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L：100份；
一种制备本实施例所述聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括一下步骤：
①A组分的制备：取SOVERMOL750 20份，SOVERMOL860 10份,钙粉50份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯4份和二甲苯甲醛树脂3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入噁唑烷类除水剂8份，疏水气相硅R8200 4份，二甲硫基甲苯二胺 1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L 100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂；
将 A、B两组分按质量比为4:1进行混合，25℃条件下，混合物适用期为45min。
对比例1
所述A组分由以下质量份的原料组成：
蓖麻油：50份；
钙粉：40份；
分子筛：6份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯：3份；
疏水气相硅R8200：1份；
所述B组分由一下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L：100份；
一种制备本实施例所述聚氨酯结构胶黏剂的方法，包括一下步骤：
①A组分的制备：取蓖麻油50份，钙粉40份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入分子筛除水剂 6份，疏水气相硅R8200 1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取多亚甲基多苯基异氰酸酯VK10L 100份，即得B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂；
将 A、B两组分按质量比为4:1进行混合，25℃条件下，混合物适用期为40min。
实验例和对比例的相关性能测试
将所述A、B组分混合后参照GB/T7123.1-2002《胶黏剂适用期的测定》、GB/T2794-1995《胶黏剂粘度的测定》；将所述A、B组分混合固化后参照GB/T7122-1996《高强度胶黏剂剥离强度的测定浮辊法》、GB/T7124-2008《胶黏剂拉伸剪切强度的测定》、GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》等标准进行性能测试，结果示于表1。
表1 实施例1-4与对比例的测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
发泡情况/(30℃80%湿度条件下固化1h) 无发泡 无发泡 无发泡 无发泡 发泡
适用期/(min) 60 30 80 45 40
剥离强度/(N/mm) 8.5 7.3 7.6 8.1 4.2
拉伸强度/(MPa) 26 30 27 25 12
剪切强度/(MPa) 17 21 18 16 9
由表1可以看出添加疏水多元醇以及疏水性物质后，即使在高湿度条件下进行固化也可以避免发泡现象的发生，所以本发明可广泛应用于高湿度环境作业下的结构粘接。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于：包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为4:1,；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
多元醇30~45份；
填料50~47份；
除水剂8~6份；
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯4~2份；
二甲苯甲醛树脂3~0份；
疏水气相硅4~0份；
胺类固化剂1~0份；
所述B组分由以下质量份的原料组成：
多亚甲基多苯基异氰酸酯100份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述多元醇为蓖麻油与疏水多元醇中的一种或两种的混合物；所述疏水多元醇为蓖麻油改性多元醇T400、日本伊藤制油生产的AC-006以及巴斯夫生产的SOVERMOL860、SOVERMOL750中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述填料为钙粉、硅微粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述除水剂为分子筛、噁唑烷中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述疏水气相硅为德固赛的R202，R8200中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述胺类固化剂为4,4-双（仲丁基氨基）-二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，所述多亚甲基多苯基异氰酸酯为万华化学生产的PM200，拜耳生产的Rubinate9016，巴斯夫生产的VK10L中的一种。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯结构胶黏剂，其特征在于，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
①A组分的制备：取多元醇30~45份，填料47~50份，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯2~4份和二甲苯甲醛树脂0~3份缓慢倒入三辊研磨机中研磨分散均匀，将研磨均匀后的混合物转入混合反应釜中，在向混合反应釜中加入除水剂6~8份，疏水气相硅0~4份，胺类固化剂0~1份，在真空度>0.9MPa状态下抽真空搅拌60min，既得A组分；
②B组分的制备：取100份多亚甲基多苯基异氰酸酯，即得 B组分；
③将A、B量组分按质量比为4:1的比例混合均匀既得无溶剂不发泡聚氨酯结构胶黏剂。
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