CN106433120A - 一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品 - Google Patents

一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品，包括制取煤制油残渣粉末、制取导电高分子聚苯胺颗粒和将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂混合，制得的防电磁波辐射材料与纯聚苯胺或者单一组分的材料相比，复合材料吸波性能明显提高，而且体密度低，具有质量轻、吸波频段宽的优点。

Description

一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法 及其制备的产品
技术领域
本发明属于防电磁波辐射材料技术领域，更特别的涉及一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品。
技术背景：
随着科技的进步，电子信息技术、军事装备技术等跨越式发展，电磁技术不断取得突破进步，为人类社会发展带来了巨大的福音，在探测、定位、通信等领域发挥着不可替代的作用。然而，随着电磁波应用领域的不断扩增，其负面干扰产生的危害也慢慢引起人们的重视。恶化的电磁环境会产生电磁干扰，影响电子、通信等***，还会对人们的身体健康带来威胁。军事上，隐身技术已成为海、陆、空、天、电磁五位一体的立体现代化战争中最重要、最有效的突防战术技术措施，是提高武器***生存、突防和纵深打击能力不可或缺的手段。因此，电磁辐射的防护与屏蔽受到了全社会的普遍关注。生活中减少电磁福射污染和军事上实现目标隐身都要用到防电磁波辐射材料，所以高效防电磁波辐射材料的研究与开发成为了业界研究的热点。
从元素组成和理化特性来看，传统防电磁波辐射材料主要有铁氧体、磁性金属、碳系材料、导电高分子材料等几类。作为防电磁波辐射材料，铁氧体具有电阻率高、吸收强、频带较宽及成本低等特点，但存在密度大、高温特性差等缺点。磁性金属材料(如Fe、Co、Ni等金属及其合金)具有饱和磁化强度高、磁导率和介电常数大等优点，但存在耐腐蚀能力低、密度大等缺点。碳系防电磁波辐射材料主要有石墨和炭黑、碳纤维和碳纳米管等，具有原料来源广泛、制备工艺简单、密度低、电导率高等优点，但在单独使用时存在阻抗匹配特性差、吸收频带窄、吸收性能弱等缺点。导电高分子材料如聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等都属于导电高分子防电磁波辐射涂料，具有密度小、结构多样化、可实现红外和微波兼容、易复合加工以及独特的机械、物理和化学特性等诸多优点，但单一的导电高聚物的吸波频率较窄。
优良的防电磁波辐射材料要求具有吸收强、频带宽、密度小、厚度薄、环境稳定性好等特点，而传统的防电磁波辐射材料很难满足上述综合要求，主要存在吸收频带单一、密度大、吸收不强等问题。因此，制备“薄、轻、宽、强”的优质防电磁波辐射材料成为了目前研究的热点。而复合防电磁波辐射材料可实现各种材料的优势互补，达到“薄、轻、宽、强”的要求。
煤液化残渣是一种高碳、高灰和高硫的物质，主要由高温加氢处理的重质有机物、无机矿物质以及外加的液化催化剂组成。而煤液化催化剂可分为三类：(1)石油加氢精制类催化剂，如钴(Co)、钼(Mo)、镍(Ni)为活性金属催化剂；(2)金属卤化物催化剂，如ZnCl2、SnCl2等；(3)铁系催化剂，包括含铁的天然矿石，铁的氧化物、硫化物和氢氧化物等。所以煤制油残渣主要由富碳组分构成，兼含少量铁氧体、磁性金属材料等组分，是一种廉价易得的防电磁波辐射材料来源。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法。
本发明的目的之二是提供一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料。
本发明的这些以及其它目的将通过下列详细说明和描述来进一步体现。
本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至400-1000℃，恒温0.5-2h，然后降至室温，取出研磨，过100-500目筛，得粒径为0.1-150um残渣粉末；
B、在室温下，将苯胺缓慢加到盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-2，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-10：1-10:1-10的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料。
进一步的，本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至500-800℃，恒温0.8-1.5h，然后降至室温，取出研磨，过100-300目筛，得粒径为0.5-80um残渣粉末；
B、在室温下，将15-30克苯胺缓慢加到200-300毫升，0.5-1.5mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应在0℃下搅拌速率为400-600r/min，反应4-12h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.5，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-5：2-8:1-5的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据施工需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料。
可以选择的是，本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至550-650℃，恒温0.8-1.2h，然后降至室温，取出研磨，过150-250目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在室温下，将20-28克苯胺缓慢加到250-350毫升，0.8-1.2mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.2，产品经抽滤，然后用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止，在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-3：2-6:1-3的比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。
较好的是，本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至600℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在20±5℃下，将25.62克苯胺缓慢加到250毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.05，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1：2:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。
在本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法中，所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。
本发明的方法所制备的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，该复合材料在2-18GHz频段内呈现两个吸收带，中心位置分别在7.5GHz和14.5GHz，最大吸收量为-17dB和-10.5dB，小于-10dB带宽为5GHz，复合材料体积密度为1.39g/cm3。
附图说明
图1是本发明复合材料吸波性能曲线。
图2是复合材料与单一组分吸波性能曲线。
本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，与纯聚苯胺或者单一组分的材料相比，复合材料吸波性能明显提高，复合材料最大吸收量可达-10.5dB和-17dB，而纯聚苯胺和煤制油残渣最大吸收量分别为-4dB和-12dB，而且体密度低，具有质量轻、吸波频段宽的优点，吸收量小于-10dB的频带宽度为5GHz。
在本发明中，如非特指，所有的量、份、比均为重量单位，所有的原料、设备均可以从市场购得。
具体实施方式
实施例1
按如下方法制备本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至600℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在20±5℃下，将25.62克苯胺缓慢加到250毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，在5℃下搅拌速率为400r/min，反应8h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.05，产品经抽滤、酸洗后(用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止)在60℃下真空干燥12h至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1：2:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。在6-18GHz波段内有较好的吸收，最大吸收量可达-17dB。
实施例2
按如下方法制备本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至600℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末备用。
B、在20±5℃下，将25克苯胺缓慢加到250毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，在5℃下搅拌速率为300r/min，反应12h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.1，产品经抽滤、酸洗后(用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止)在60℃下真空干燥24h至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份3：2:2的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，160℃下固化1h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。在6-18GHz波段内有较好的吸收，最大吸收量可达-16.4dB。
实施例3
按如下方法制备本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至800℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在20±5℃下，将20克苯胺缓慢加到200毫升，1.5mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液，在0℃下搅拌速率为600r/min，反应6h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.5，产品抽滤后，用0.5mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止。于60℃下真空干燥12h，即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及酚醛树脂按质量份2：2:3的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。在6-18GHz频带内有两个吸收带，最大吸收量分别为-9.4dB和-16.6dB。
实施例4
按如下方法制备本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至500℃，恒温2h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um(微米)残渣粉末；
B、在20±5℃下，将30克苯胺缓慢加到250毫升，1.5mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液，在0℃下搅拌速率为600r/min，反应4h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.5，产品抽滤后，用0.5mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止。于60℃下真空干燥12h，即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及酚醛树脂按质量份1：1:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。在6-18GHz频带内有两个吸收带，最大吸收量分别为-11.7dB和-16.8dB。
实施例5
按如下方法制备本发明的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至500℃，恒温1.5h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um(微米)残渣粉末；
B、在20±5℃下，将26克苯胺缓慢加到260毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液，在0℃下搅拌速率为450r/min，反应4h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.5，产品抽滤后，用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止。于60℃下真空干燥12h，即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及酚醛树脂按质量份3：2:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，160℃下固化1h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。在6-18GHz频带内有两个吸收带，最大吸收量分别为-9.5dB和-17.2dB。

Claims (6)

1.一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至400-1000℃，恒温0.5-2h，然后降至室温，取出研磨，过100-500目筛，得粒径为0.1-150um残渣粉末；
B、在室温下，将苯胺缓慢加到盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-2，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-10：1-10:1-10的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至500-800℃，恒温0.8-1.5h，然后降至室温，取出研磨，过100-300目筛，得粒径为0.5-80um残渣粉末；
B、在室温下，将15-30克苯胺缓慢加到200-400毫升，0.5-1.5mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应在0℃下搅拌速率为200-600r/min，反应4-12h，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.5，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-5：2-8:1-5的比例加入混料机中，搅拌混合均匀，最后根据施工需要，采取喷涂、刷涂或者压制成型方法，制备出所需的防电磁波辐射材料。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至550-650℃，恒温0.8-1.2h，然后降至室温，取出研磨，过150-250目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在室温下，将20-28克苯胺缓慢加到250-350毫升，0.8-1.2mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1-1.2，产品经抽滤，然后用1.0mol/L HCl溶液反复洗涤3次，然后水洗至滤液无颜色为止，在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1-3：2-6:1-3的比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将煤制油残渣置于石墨炉中加热至600℃，恒温1h，然后降至室温，取出研磨，过200目筛，得粒径为0.5-74um残渣粉末；
B、在20±5℃下，将25.62克苯胺缓慢加到250毫升，1.0mol/L盐酸溶液中，搅拌均匀后，慢慢滴加(NH4)2S2O8溶液反应，过硫酸铵与苯胺的摩尔比值为1:1.05，产品经抽滤、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得导电高分子聚苯胺颗粒；
C、将残渣粉末、导电高分子聚苯胺颗粒及粘接剂按质量份1：2:1的比例按比例加入混料机中，搅拌混合均匀得混合物，将混合物在压力为5Mpa，150℃下固化1.5h压制成180mm×180mm×2mm的薄片或在铝板上刷涂或喷涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制备出所需的防电磁波辐射材料。
5.根据权利要求1-4之一所述的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法，其特征在于所述的粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1-5任一项所制备的聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料，其特征在于该复合材料在2-18GHz频段内呈现两个吸收带，中心位置分别在7.5GHz和14.5GHz，最大吸收量分别为-10.5dB和-17dB，小于-10dB带宽为5GHz,体积密度为1.39g/cm3。
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