CN106433085B - 一种高填充量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制备技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高填充量的钕铁硼‑聚芳醚腈复合片材的制备方法，属于高分子材料技术领域。该体系通过流延成膜和热压成型工艺相结合的方法制备高填充量的钕铁硼‑聚芳醚腈复合材料，该复合材料表现出高的热分解温度(≥450℃)及较优的力学强度(24.70‑78.09MPa)，该复合功能材料有望满足电子设备、电机等行业的应用要求，可进一步拓宽钕铁硼‑聚芳醚腈复合材料的应用领域。

Description

一种高填充量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制备技术
技术领域
本发明涉及一种高填充量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制备技术，包括该体系在特定的工艺条件下流延成膜、热压成型的制备方法，属于高分子材料技术领域。所得高填充量的钕铁硼复合材料具有高磁性、耐高温及耐磨擦等特点。
背景技术
钕铁硼永磁铁自问世以来，由于其具有高磁能积、高矫顽力以及体积小等优点，被广泛的应用于电子信息、机械、机电以及国防等领域。其中，作为稀土永磁材料，高性能钕铁硼在新能源汽车、风能发电和变频空调等的电机中有着重要的用途。钕铁硼永磁铁用于电机，可明显减轻电机重量和体积，提高电机性能以及达到节能环保的效果。与早期的铝镍钻和稀土钻电机相比，尽管钕铁硼的引入减轻了电机的重量和体积，但追求更加轻质化的电机以及降低生产成本，是未来钕铁硼永磁电机向轻质化、高性能以及低成本方向发展的趋势。同时，钕铁硼的抗氧化性能低和工作温度低等缺陷也是阻碍其进一步开发应用的关键问题，因此，提高其抗氧化性和耐温性也是重点研究课题之一。
聚芳醚腈高分子聚合物作为一种特种高分子材料，具有突出的热氧稳定性、耐腐蚀性，机械性能以及优异的阻燃性与绝缘性等特点。与大部分金属及无机材料相比，聚芳醚腈高分子聚合物具有高比强度、良好的隔热性、柔韧性以及质轻和易加工成型等优点，可作为结构和功能型材料在航空航天、机械制造、电子设备、汽车工业以及电机行业等诸多领域得到广泛应用。
综上所述，将钕铁硼无机粒子添加到聚芳醚腈高分子聚合物中，可以实现聚芳醚腈高分子聚合物对钕铁硼无机粒子的有效包覆，提高其抗氧化性、耐温性以及具有质轻和易加工等特点；同时，高填充量的钕铁硼复合材料仍能保持其优异的磁性能。因此，结合聚芳醚腈高分子和钕铁硼的优异特性，有望开发出一种高含量、耐高温、耐腐蚀、抗氧化且具有良好的柔韧性、质量轻以及易加工成型等优点的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材，有望在航空航天、电子设备、机械制造以及电机行业等得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高无机含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制 备方法。本发明将高含量的钕铁硼无机填充粒子，通过超声搅拌均匀分散于一种聚芳醚腈溶液中，获得一种钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；随后，在分级控温条件下流延成膜，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜；最终，在一定温度和压力条件下，热压成型，制备得到具有高含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材。本发明所提供的具有高无机含量的聚芳醚腈复合片材制备工艺简单、成本低，有利于实现钕铁硼-聚芳醚腈复合材料的规模化生产。
所述的一种具有高无机含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制备方法，其特征在于：
1、钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备，将不同钕铁硼的含量的聚芳醚腈溶液经超声分散后采用流延成膜法，在分级控温条件下除去薄膜中的溶剂，制备高含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜；
2、不同结构的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备，通过调整聚芳醚腈高分子的结构，得到不同结构的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜；
3、钕铁硼-聚芳醚腈复合片材的制备，在一定温度和压强下，如特征1和2所述的复合薄膜通过热压成型，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
4、如特征1和2所述的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，由钕铁硼无机粒子、聚芳醚腈高分子构成。钕铁硼来源于市场购买，聚芳醚腈高分子为双酚A型、联苯型以及对苯型聚芳醚腈高分子，由实验室制备得到。
5、如特征4所述的钕铁硼无机粒子，其粒径≤5μm；
6、如特征1所述复合材料中钕铁硼的含量为40-70％；
7、如特征1所述复合薄膜的制备通过流延成膜法，是将聚芳醚腈高分子溶于N,N-二甲基甲酰胺(NMP)溶剂中形成的，聚芳醚腈高分子和NMP按1:10的质液比混合；
8、如特征1所述分级控温法，其温度程序为：80℃-1h、100℃-1h、120℃-1h、160℃-2h、200℃-2h；
9、如特征2所述不同结构聚芳醚腈的结构式如下式所示
双酚A型
联苯型
对苯型
10、如特征3所述，热压成型的温度为260-320℃，压力为10-20MPa，热压时间为1-4h。
11、钕铁硼-聚芳醚腈复合片材耐磨性测试：采用Taber5750型线性耐磨测试仪；测试条件：负荷为500N，移动速度为60来回/分钟，移动距离2.0，标准磨头采用的是H-18磨头，测试时间10分钟，最终以体积磨损率表征片材的耐磨性。
本发明的有益效果：本发明所提供的高无机含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合材料的制备方法简单，成本低廉；以聚芳醚腈作为有机载体，包覆在钕铁硼表面，可有效阻止其氧化，提高复合板材的抗氧化性，同时复合材料的相关性能测试结果可以满足其在电子设备、电机等行业的应用，进一步拓宽了钕铁硼-聚芳醚腈复合材料的应用领域。
附图说明：
图1所述钕铁硼的扫描电镜图片
图2所述双酚A型、联苯型和对苯型聚芳醚腈高分子的结构
具体实施方式：
以下介绍本发明制备方法的实施实例，但以下实施实例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。
实施实例1：
步骤(1)将40份钕铁硼无机粒子加入到含60份双酚A型聚芳醚腈高分子的溶液中，经过超声搅拌3h，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；
步骤(2)将步骤(1)所得到的复合体系在分级控温条件下流延成膜，制备 得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，分级控温程序为80℃-2h，100℃-2h，120℃-1h，160℃-1h，200℃-2h；
步骤(3)将步骤(2)所得到的复合薄膜在260℃、15MPa条件下热压4h，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
通过上述步骤制成的复合片材，其性能测试：拉伸强度78.09MPa，弹性模量3531.62MPa，热分解温度为450℃，体积磨损率为16％。
实施例2：
步骤(1)将50份钕铁硼无机粒子加入到含50份双酚A型聚芳醚腈高分子的溶液中，经过超声搅拌3h，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；
步骤(2)将步骤(1)所得到的复合体系在分级控温条件下流延成膜，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，分级控温程序为80℃-2h，100℃-2h，120℃-1h，160℃-1h，200℃-2h；
步骤(3)将步骤(2)所得到的复合薄膜在280℃、15MPa条件下热压4h，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
通过上述步骤制成的复合片材，其性能测试：拉伸强度63.63MPa，弹性模量4424.39MPa，热分解温度为455℃，体积磨损率为19％。
实施案例3
步骤(1)将60份钕铁硼无机粒子加入到含40份双酚A型聚芳醚腈高分子的溶液中，经过超声搅拌3h，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；
步骤(2)将步骤(1)所得到的复合体系在分级控温条件下流延成膜，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，分级控温程序为80℃-2h，100℃-2h，120℃-1h，160℃-1h，200℃-2h；
步骤(3)将步骤(2)所得到的复合薄膜在300℃、15MPa条件下热压4h，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
通过上述步骤制成的复合片材，其性能测试：拉伸强度61.49MPa，弹性模量4878.97MPa，热分解温度为460℃，体积磨损率为15％。
实施案例4
步骤(1)将70份钕铁硼无机粒子加入到含30份双酚A型聚芳醚腈高分子的溶液中，经过超声搅拌3h，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；
步骤(2)将步骤(1)所得到的复合体系在分级控温条件下流延成膜，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，分级控温程序为80℃-2h，100℃-2h，120℃-1h，160℃-1h，200℃-2h；
步骤(3)将步骤(2)所得到的复合薄膜在320℃、15MPa条件下热压4h，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
通过上述步骤制成的复合片材，其性能测试：拉伸强度25.70MPa，弹性模量5820.37MPa，热分解温度为478℃，体积磨损率为12％。
实施案例5
步骤(1)将70份钕铁硼无机粒子加入到含30份联苯型聚芳醚腈高分子的溶液中，经过超声搅拌3h，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；
步骤(2)将步骤(1)所得到的复合体系在分级控温条件下流延成膜，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜，分级控温程序为80℃-2h，100℃-2h，120℃-1h，160℃-1h，200℃-2h；
步骤(3)将步骤(2)所得到的复合薄膜在300℃、20MPa条件下热压4h，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材；
通过上述步骤制成的复合片材，其性能测试：拉伸强度24.70MPa，弹性模量5620.37MPa，热分解温度为520℃，体积磨损率为13％。

Claims (8)

1.一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备方法，其特征在于，将不同含量的钕铁硼无机粒子加入到聚芳醚腈高分子的溶液中，经超声搅拌，使钕铁硼无机粒子均匀分散在溶液中，得到钕铁硼-聚芳醚腈复合体系；在分级控温条件下流延成膜，除去薄膜中的溶剂，制备高含量的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜；
所述的钕铁硼无机粒子，其粒径≤5μm；
复合薄膜中钕铁硼无机粒子的含量为40-70％。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备方法，其特征在于，通过调整聚芳醚腈高分子的结构，得到不同结构的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜。
3.由权利要求1-2任一项中的钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜制备得到的钕铁硼-聚芳醚腈复合片材，其特征在于，在一定温度和压强下，将所述钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜通过热压成型，制备得到钕铁硼-聚芳醚腈复合片材。
4.根据权利要求1-2任一项所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜制备方法，其特征在于，所述复合薄膜由钕铁硼无机粒子、聚芳醚腈高分子构成；钕铁硼无机粒子来源于市场购买，聚芳醚腈高分子为双酚A型、联苯型以及对苯型聚芳醚腈高分子，由实验室制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述流延成膜，其具体操作是将聚芳醚腈高分子溶于N,N-二甲基甲酰胺(NMP)溶剂中形成的，其中聚芳醚腈高分子和NMP按1:10的质液比混合。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述分级控温法，其温度程序为：80℃-2h、100℃-2h、120℃-1h、160℃-1h、200℃-2h。
7.根据权利要求2所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚芳醚腈高分子的结构式如下式所示：
8.根据权利要求3所述的一种钕铁硼-聚芳醚腈复合薄膜片材的制备方法，所述热压成型的温度为260-320℃，压力为10-20MPa，热压时间为1-4h。
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