CN106432601A - 一种降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种降滤失剂，所述降滤失剂为式(I)所示化合物：其中，M为Na、K或H，a：b：c：d＝8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)。所述降滤失剂具有良好的抗高温和耐盐性能；

Description

一种降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油开采钻井液领域，具体涉及一种降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着经济飞速发展，人类对资源的需求量越来越大，特别是石油资源。在浅部地层和中部地层的石油开采已经不能满足人们生产上的需求了，深部地层和海上油田开采不断发展。在钻井过程中，钻井液滤失量过大时，不仅会导致钻井液的流失，还会导致井壁坍塌、污染储层等严重后果。然而，随着钻井的深度不断加深，地层的温度会升高，使钻井液的性能受到影响，如高温交联、高温降解、高温失效、高温减稠、发酵。同时，部分地层的含盐量也很高，这也会严重影响钻井液的性能。降滤失剂是用以保证钻井液性能稳定，降滤失剂作为油气田作业中重要的一类钻井液添加剂，对保证安全、快速、高效钻井起着重要作用，随着勘探开发向深度地层发展，对其性能带来了极大的挑战。
目前，现场使用的降滤失剂种类繁多，应用最多的是丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，但其耐温能力差，在深井、超深井作业过程中尤为明显，在较高温度下降滤失剂发生分解，降滤失效果减弱，为增加其降滤失效果，增加降滤失剂的用量，导致生产成本增加且影响钻井液的流变性。同时，该类产品抗温抗盐能力较差，在海水和饱和盐水钻井液中降滤失效果不理想。在浓度更高的有机盐钻井液中，其降滤失效果更差，有时甚至全部失效。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种降滤失剂及其制备方法，所述降滤失剂具有良好的抗高温和耐盐性能。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种降滤失剂，所述降滤失剂为式(I)所示化合物：
其中，M为Na、K或H，a：b：c：d＝8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)。
优选的，M为Na或K。
优选的，所述M为Na。
优选的，所述a：b：c：d＝8：(3～6)：(1～1.25)：(0.75～1.25)。
优选的，所述a：b：c：d＝8：4：1：1。
优选的，所述降滤失剂由式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物与式(V)所示化合物制备而成；
其中，M为Na、K或H。
本发明还提供了一种钻井液降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物、式(V)所示化合物、引发剂与水混合加热，得到所述降滤失剂；
其中，M为Na、K或H。
优选的，所述步骤具体为：将所述式(III)所示化合物与水混合，搅拌溶解，接着加入所述式(II)所示化合物，搅拌溶解，再加入所述式(IV)所示化合物，搅拌溶解，最后加入所述式(V)所示化合物，搅拌溶解，调节pH至7～9，得到单体混合溶液；将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，醇洗，得到所述降滤失剂。
优选的，调节所述pH至8。
优选的，所述加热反应的温度为50～70℃。
优选的，所述加热反应的时间为3～6h。
优选的，所述加热反应的温度为55～60℃。
优选的，所述加热反应的时间为3～5h。
优选的，所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)。
优选的，所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～6)：(1～1.25)：(0.75～1.25)。
优选的，所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：4：1：1。
优选的，所述引发剂为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.1～0.5wt％。
优选的，所述引发剂为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.3wt％。
优选的，所述引发剂为水溶性的氧化还原引发体系；所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠。
优选的，所述氧化剂为过硫酸铵。
优选的，所述还原剂为亚硫酸氢钠。
优选的，所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂与所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂质量比为3:1。
本发明提供的降滤失剂分子主链以碳碳键相连，键能大，分子链具有水化基团、吸附基团和苯环，使得所述降滤失剂水溶性好，吸附能力强，热稳定性好，抗高温和耐盐，能够控制钻井液体系的聚集结构，降低其失水量。所述降滤失剂采用四种单体共聚而成。其中，式(II)所示化合物是合成所述降滤失剂的主要单体；式(III)所示化合物分子中含有大量的水化基团，起水化作用，使所述降滤失剂具有良好的水溶性，且使所述降滤失剂在粘土颗粒上形成溶剂化层，从而稳定钻井液体系；式(IV)所示化合物分子中含有碳碳单键，键能大，热稳定性好，可起到降滤失的作用，分子中含有的羧酸基，可增加水化基团与吸附能力，提高所述降滤失剂的降滤失性能和稳定性；式(V)所示化合物是一种聚合活性较好的单体，分子中的磺酸基团为强亲水性基团，同时具有较强的水化作用，具有良好的耐盐性能，使基在盐水基浆中能有效地控制滤失量；分子中还含有苯环，增强了分子链刚性，提高了所述降滤失剂的热稳定性，提高所述降滤失剂的抗温性能。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明提供的降滤失剂分子主链以碳碳键相连，分子侧链引入水化基团、吸附基团和苯环，所述降滤失剂有较好的降滤失性，同时，有较好的抗温抗盐性能。
本发明提供的降滤失剂制备方法简单，反应条件温和，易于控制；所用原料成本低廉，加量少，对环境污染小。
附图说明
图1为实施例11制备得到的降滤失剂的红外谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种降滤失剂，所述降滤失剂为式(I)所示化合物：
其中，M为Na或K，a：b：c：d＝8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)；优选的，所述M为Na或K；更为优选的，所述M为Na。优选的，a：b：c：d＝8：(3～6)：(1～1.25)：(0.75～1.25)；更为优选为a：b：c：d＝8：4：1：1。
优选的，所述降滤失剂由式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物与式(V)所示化合物制备而成；
其中，M为Na、K或H。
本发明还提供了一种钻井液降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物、式(V)所示化合物、引发剂与水混合加热，得到所述降滤失剂；
其中，M为Na、K或H。
本发明所述步骤具体为：所述式(III)所示化合物与水混合，搅拌溶解，接着加入所述式(II)所示化合物，搅拌溶解，再加入所述式(IV)所示化合物，搅拌溶解，最后加入所述式(V)所示化合物，搅拌溶解，调节pH至7～9，得到单体混合溶液；将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，醇洗，得到所述降滤失剂。优选的，调节所述pH至8。优选的，所述加热反应的温度为50～70℃，所述加热反应的时间为3～6h；更为优选的，所述加热反应的温度为55～60℃，所述加热反应的时间为3～5h。
本发明所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)；更为优选的，所述质量比为8：(3～6)：(1～1.25)：(0.75～1.25)；最为优选的，所述质量比为8：4：1：1。
本发明所述引发剂为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.1～0.5wt％；更为优选的为0.3wt％。所述引发剂为水溶性的氧化还原引发体系；所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠。优选的，所述氧化剂为过硫酸铵。优选的，所述还原剂为亚硫酸氢钠。所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂与所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂质量比为3:1。
实施例1～10
混合单体：在装有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子三口烧瓶中加入式(III)所示化合物，用1.5倍质量的去离子水在磁力搅拌的作用下进行溶解，再加入式(II)所示化合物，继续搅拌溶解，溶解后再加入所述式(IV)所示化合物，最后加入式(V)所示化合物，其中，M为Na，搅拌溶解后加入0.1mol/L的NaOH溶液调pH至8，得到单体混合溶液。式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物与式(V)所示化合物质量见表1，所述质量以克计。
加入引发剂进行反应：再用移液管加入等体积过硫酸铵及亚硫酸氢钠溶液作引发剂，质量浓度分别为10.5000g/L，31.5g/L，所述过硫酸铵及亚硫酸氢钠溶液总质量为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.3wt％，再搅拌10min，混合均匀。在60℃温度下反应4h，得到胶体，采用乙醇将胶体剪碎并进行洗涤，重复操作多次，最后可得降滤失剂。
滤失量测定：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。将得到的降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表1。
表1不同单体配比的降滤失剂的滤失量测定
由表1可知，本发明提供的降滤失剂加入淡水基浆中，降滤失剂原料所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)时，API降滤失量为8.90～10.00ml。
实施例14～27
混合单体：在装有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子三口烧瓶中加入8g式(III)所示化合物，用1.5倍质量的去离子水在磁力搅拌的作用下进行溶解，再加入式4g(II)所示化合物，继续搅拌溶解，溶解后再加入1g式(IV)所示化合物，最后加入1g式(V)所示化合物，其中，M为K，搅拌溶解后加入0.1mol/LKOH溶液调节pH，得到单体混合溶液。
加入引发剂进行反应：再用移液管加入等体积过硫酸钾及硫代硫酸钠溶液作引发剂，质量浓度分别为10.5000g/L，31.5g/L，再搅拌10min，混合均匀。在加热温度下反应，得到胶体，采用乙醇将胶体剪碎并进行洗涤，重复操作多次，最后可得降滤失剂。单体混合溶液pH值，过硫酸钾及硫代硫酸钠溶液总质量为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的质量百分比，加热反应温度与加热反应时间见表2。
滤失量测定：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。将得到的降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆)为1.0wt％，测定API失水量，结果见表2。
表2
实施例28～31
在装有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子三口烧瓶中加入8g式(III)所示化合物，用1.5倍质量的去离子水在磁力搅拌的作用下进行溶解，再加入式4g(II)所示化合物，继续搅拌溶解，溶解后再加入1g式(IV)所示化合物，最后加入1g式(V)所示化合物，其中，M为H，搅拌溶解后加入NaOH溶液调节pH至8。
加入引发剂进行反应：再用移液管加入等体积过硫酸铵及亚硫酸钠溶液作引发剂，质量浓度分别为10.5000g/L，31.5g/L，所述过硫酸铵及亚硫酸钠溶液总质量为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.3wt％，再搅拌10min，混合均匀。在60℃温度下反应4h，得到胶体，采用乙醇将胶体剪碎并进行洗涤，重复操作多次，最后可得降滤失剂。
滤失量测定：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。将得到的降滤失剂加入到淡水基浆中，添加量(相对于淡水基浆或盐水基浆)为1.0wt％，测定流变性能和API失水量，在磁力搅拌机的作用下，使降滤失剂完全溶于淡水基浆和盐水基浆之中，溶解完全后待用。再将降滤失剂充分溶解的基浆在滚子加热炉中老化16h，然后用高温高压滤失仪加热，在4.5mPa下测30min后测定流变性能和API失水量。结果见表3。
表3降滤失剂抗温性能测定
由表3可知，本发明提供的降滤失剂加入淡水基浆中，老化温度为150～210℃时，所测API失水量为9.60～11.00ml，本发明提供的降滤失剂具有较好的抗温性。
实施例32～36
在装有球型冷凝管、温度计、磁力搅拌子三口烧瓶中加入8g式(III)所示化合物，用1.5倍质量的去离子水在磁力搅拌的作用下进行溶解，再加入式4g(II)所示化合物，继续搅拌溶解，溶解后再加入1g式(IV)所示化合物，最后加入1g式(V)所示化合物，其中，M为H，搅拌溶解后加入NaOH溶液调节pH至8。
加入引发剂进行反应：再用移液管加入等体积过硫酸铵及亚硫酸钠溶液作引发剂，质量浓度分别为10.5000g/L，31.5g/L，所述过硫酸铵及亚硫酸钠溶液总质量为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.3wt％，再搅拌10min，混合均匀。在60℃温度下反应4h，得到胶体，采用乙醇将胶体剪碎并进行洗涤，重复操作多次，最后可得降滤失剂。
滤失量测定：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水碳酸钠高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。将不同质量的NaCl，加入到配制好的淡水基浆中，高速搅拌20分钟，于室温下密闭养护24h，即得盐水基浆。将得到降滤失剂加入到不同NaCl浓度的盐水基浆中，添加量(相对于盐水基浆)为1.0wt％，
测定表观粘度AV、塑性粘度PV、动切应力YP与API失水量，结果见表4。
表4降滤失剂耐盐性能测定
由表4可知，本发明提供的降滤失剂加入NaCl浓度为5～25wt％的盐水基浆中，所测API失水量为6.70～8.05ml，本发明提供的降滤失剂具有较好的耐盐性。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂为式(I)所示化合物：
其中，M为Na、K或H，a：b：c：d＝8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)。
2.根据权利要求1所述的降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂由式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物与式(V)所示化合物制备而成；
其中，M为Na、K或H。
3.一种钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(IV)所示化合物、式(V)所示化合物、引发剂与水混合加热，得到所述降滤失剂；
其中，M为Na、K或H。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤具体为：将所述式(III)所示化合物与水混合，搅拌溶解，接着加入所述式(II)所示化合物，搅拌溶解，再加入所述式(IV)所示化合物，搅拌溶解，最后加入所述式(V)所示化合物，搅拌溶解，调节pH至7～9，得到单体混合溶液；将所述单体混合溶液与引发剂混合加热，醇洗，得到所述降滤失剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为50～70℃，所述加热反应的时间为3～6h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～7)：(1～1.25)：(0.25～1.25)。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物质量比为8：(3～6)：(1～1.25)：(0.75～1.25)。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为所述式(II)所示化合物、所述式(III)所示化合物、所述式(IV)所示化合物与所述式(V)所示化合物总质量的0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性的氧化还原引发体系；所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性的氧化还原引发体系氧化剂与所述水溶性的氧化还原引发体系还原剂质量比为3:1。
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