CN106431924B - 一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法 - Google Patents

一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离甲酸甲酯‑甲醇‑水混合物的节能方法以及适用于该方法的装置。其工艺流程为：甲酸甲酯‑甲醇‑水混合物泵入预热器预热后进入主精馏塔进行分离，主精馏塔塔顶得到的蒸汽经冷凝器冷凝后进入回流罐，一部分回流至主精馏塔，另一部分作为甲酸甲酯产品采出，主精馏塔塔底得到高纯度的水，在主精馏塔的下部引出一部分蒸汽进入副精馏塔中，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后进入回流罐，一部分回流至副精馏塔，另一部分作为甲醇产品采出，塔底液泵入主精馏塔下部。本方法具有能耗低，工艺简单，分离后产品纯度高等优点。

Description

一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域具体涉及一种分离甲酸甲酯、甲醇和水混合物的节能方法。
【背景技术】
甲酸甲酯，别名蚁酸甲酯，是无色有香味的易挥发液体。是一种极重要的中间体，具有广泛的用途，可直接用作处理菸草、干水果、谷物等的烟薰剂和杀菌剂；也常用作硝化纤维素、醋酸纤维素的溶剂；在医药上，常用作磺酸甲基嘧啶、磺酸甲氧嘧啶、镇咳剂美沙芬等药物的合成原料。
目前，应用较为广泛的甲酸甲酯制备方法是在一定温度下使甲酸和甲醇发生酯化反应，反应后形成了甲酸甲酯-甲醇-水混合物，需要对其进行分离纯化。传统的技术方法是利用两个精馏塔，第一个精馏塔首先将甲酸甲酯分离出来，然后进入第二个精馏塔实现甲醇和水的分离，但这种方法能耗高，热量利用率低。
专利(CN 105348098A)提供了一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，分离后可得到甲酸甲酯产品的纯度99.9wt％，甲醇产品的纯度99.5wt％，反应罐内剩余的水纯度为90wt％以上。
本发明结合部分热耦合技术和热集成技术，实现了甲酸甲酯-甲醇-水混合物的分离，降低了能耗。在副精馏塔中采用减压操作，使从主精馏塔中引出的蒸汽不用使用增压设备就可以进入副精馏塔，本发明的设备中主精馏塔与副精馏塔共用一个再沸器，减少了设备费用。结合部分热耦合精馏分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的方法，目前尚未见报道。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能装置。
本发明的另一个目的是提供所述节能装置分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述节能装置在分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法，其特征在于用于分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的装置主要包含以下部分：
主精馏塔(T1)、副精馏塔(T2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R)、预热器(H)、泵、管路；其中再沸器(R)连接在主精馏塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)通过管路依次连接在主精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)通过管路依次连接在副精馏塔(T2)塔顶；
该分离方法主要包括以下步骤：
(1)甲酸甲酯-甲醇-水混合物先进入预热器(H)预热，然后进入主精馏塔(T1)进行分离，主精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流输送到主精馏塔(T1)顶部进行回流，另一部分物流作为甲酸甲酯产品采出，主精馏塔(T1)塔底采出高纯度的水，经过预热器(H)为进料物流预热后直接排出；
(2)在主精馏塔(T1)的下部引出一部分蒸汽从副精馏塔(T2)塔底进入，副精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流输送到副精馏塔(T2)顶部进行回流，另一部分物流作为甲醇产品采出，塔底液泵入主精馏塔(T1)下部回流。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述主精馏塔(T1)操作压力为1atm绝压，主精馏塔(T1)理论塔板数为40～60块，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料位置为第20～30块塔板，回流比为1～3，塔顶温度为31.9～34.3℃，塔底温度为100.0～100.9℃；副精馏塔(T2)操作压力为0.6～0.8atm绝压，副精馏塔(T2)理论塔板数为15～25块，回流比为0.9～2，塔顶温度为52.4～59.2℃，进入副精馏塔(T2)的蒸汽与进料的质量比为0.4～0.8。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的甲酸甲酯-甲醇-水混合物可以以任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后甲酸甲酯的质量分数为99.00％～99.90％，甲醇的质量分数为99.00％～99.50％，水的质量分数为99.93％～99.98％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)成功分离了甲酸甲酯-甲醇-水混合物，得到了高纯度的产品。
(2)与传统分离工艺相比，本发明的设备费用低，主精馏塔与副精馏塔共用一个再沸器，节约了设备费用。
(3)与传统分离工艺相比，本发明采用部分热耦合技术和热集成技术，降低了能耗，提高了能量利用率，节约了操作成本。
(4)本发明工艺简单，操作方便。
【附图说明】
附图1为本发明的分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的的工艺流程图。
T1-主精馏塔，T2-副精馏塔，H-预热器，C1-主精馏塔冷凝器，C2-副精馏塔冷凝器，D1-主精馏塔回流罐，D2-副精馏塔回流罐，R-再沸器，P1-主精馏塔回流泵，P2-副精馏塔回流泵，P3-塔底出料泵，P4-循环泵。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中甲酸甲酯的质量分数为10％，甲醇的质量分数为40％，水的质量分数为50％。主精馏塔理论板数为40，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料板为20，副精馏塔理论板数为15；主精馏塔操作压力为1atm绝压，回流比为1，塔顶温度为34.3℃，塔底温度为100.9℃，副精馏塔操作压力为0.8atm绝压，回流比为0.9，塔顶温度为59.2℃，进入副精馏塔的蒸汽与进料的质量比为0.5。分离后甲酸甲酯的质量分数为99.00％，甲醇的质量分数为99.00％，水的质量分数为99.98％。
表1.传统工艺与本发明能耗对比
能耗GJ/h 能耗节省
传统工艺 3.277 -
本发明 1.327 59.5％
实施例2
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中甲酸甲酯的质量分数为30％，甲醇的质量分数为30％，水的质量分数为40％。主精馏塔理论板数为50，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料板为25，副精馏塔理论板数为25；主精馏塔操作压力为1atm绝压，回流比为2，塔顶温度为32.1℃，塔底温度为100.4℃，副精馏塔操作压力为0.7atm绝压，回流比为1.4，塔顶温度为56℃，进入副精馏塔的蒸汽与进料的质量比为0.4。分离后甲酸甲酯的质量分数为99.50％，甲醇的质量分数为98.90％，水的质量分数为99.93％。
表2.传统工艺与本发明能耗对比
能耗GJ/h 能耗节省
传统工艺 3.234 -
本发明 1.280 60.4％
实施例3
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中甲酸甲酯的质量分数为50％，甲醇的质量分数为40％，水的质量分数为10％。主精馏塔理论板数为60，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料板为30，副精馏塔理论板数为25；主精馏塔操作压力为1atm绝压，回流比为3，塔顶温度为31.9℃，塔底温度为100℃，副精馏塔操作压力为0.6atm绝压，回流比为2，塔顶温度为52.4℃，进入副精馏塔的蒸汽与进料的质量比为0.6。分离后甲酸甲酯的质量分数为99.35％，甲醇的质量分数为99.25％，水的质量分数为99.95％。
表3.传统工艺与本发明能耗对比
能耗GJ/h 能耗节省
传统工艺 3.073
本发明 1.465 52.3％
实施例4
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中甲酸甲酯的质量分数为20％，甲醇的质量分数为60％，水的质量分数为20％。主精馏塔理论板数为60，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料板为30，副精馏塔理论板数为25；主精馏塔操作压力为1atm绝压，回流比为3，塔顶温度为31.9℃，塔底温度为100℃，副精馏塔操作压力为0.6atm绝压，回流比为2，塔顶温度为52.4℃，进入副精馏塔的蒸汽与进料的质量比为0.8。分离后甲酸甲酯的质量分数为99.90％，甲醇的质量分数为99.50％，水的质量分数为99.98％。
表4.传统工艺与本发明能耗对比
能耗GJ/h 能耗节省
传统工艺 3.374
本发明 1.256 58.6％
从上述数据可以看出，利用本发明分离后的产品纯度高，能耗低，相比传统分离工艺，能耗可降低一半以上，提高了能量利用率，充分节约了能量。

Claims (2)

1.一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法，其特征在于用于分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的装置主要包含以下部分：
主精馏塔(T1)、副精馏塔(T2)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R)、预热器(H)、泵、管路；其中再沸器(R)连接在主精馏塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)通过管路依次连接在主精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)通过管路依次连接在副精馏塔(T2)塔顶；
所述的一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法主要包括以下步骤：
(1)甲酸甲酯-甲醇-水混合物先进入预热器(H)预热，然后进入主精馏塔(T1)进行分离，主精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流输送到主精馏塔(T1)顶部进行回流，另一部分物流作为甲酸甲酯产品采出，主精馏塔(T1)塔底采出高纯度的水，经过预热器(H)为进料物流预热后直接排出；
(2)在主精馏塔(T1)的下部引出一部分蒸汽从副精馏塔(T2)塔底进入，副精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流输送到副精馏塔(T2)顶部进行回流，另一部分物流作为甲醇产品采出，塔底液泵入主精馏塔(T1)下部回流；
所述主精馏塔(T1)操作压力为1atm绝压，主精馏塔(T1)理论塔板数为40～60块，甲酸甲酯-甲醇-水混合物进料位置为第20～30块塔板，回流比为1～3，塔顶温度为31.9～34.3℃，塔底温度为100.0～100.9℃；副精馏塔(T2)操作压力为0.6～0.8atm绝压，副精馏塔(T2)理论塔板数为15～25块，回流比为0.9～2，塔顶温度为52.4～59.2℃，进入副精馏塔(T2)的蒸汽与进料的质量比为0.4～0.8；
分离后甲酸甲酯的质量分数为99.00％～99.90％，甲醇的质量分数为99.00％～99.50％，水的质量分数为99.93％～99.98％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离的甲酸甲酯-甲醇-水混合物可以以任意比例混合。
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